基于树状分子及炭黑复合纳米材料修饰电极的Cr(VI)电化学检测

用树状分子及炭黑纳米复合材料修饰玻碳电极,并对六价铬Cr(VI)进行电化学测定.采用X射线光电子能谱(XPS)、循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)、方波溶出伏安法(SWSV)等方法对修饰电极进行了表征.研究发现多种其他离子如Ni~(2+)、Co~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、NO_3~-、SO_4~(2-)、Cl~-等对六价铬离子的测定没有明显干扰,且Cr(VI)的还原峰电流与Cr(VI)的物质的量浓度在4~60 nmol/L和0.06~500μmol/L范围内呈线性关系,检测限达1 nmol/L.该法具有简便快速,选择性好,线性范围宽,灵敏度高等优点.     

TiO2/CB-NiCo2O4修饰玻碳电极的制备及其对葡萄糖的电化学测定

利用低温下的水化学生长法合成了镍钴氧化物（NiCo₂O₄）纳米针,因其自组装而表现出立方晶相,再用二氧化钛/炭黑（TiO₂/CB）对NiCo₂O₄表面进行了改性,合成了TiO₂/CB-NiCo₂O₄复合纳米材料.用X射线光电子能谱仪（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散X射线光谱仪（EDX）图谱对材料的形貌进行了表征,运用循环伏安法（CV）、时间-电流（i-t）曲线法考察了TiO₂/CB-NiCo₂O₄修饰玻碳电极的电化学行为.实验发现：TiO₂/CB-NiCo₂O₄修饰电极对葡萄糖的氧化有良好的电催化性能,其线性范围为0.001~1.780 mmol·L^-1,检测限为0.53 μmol·L^-1（信噪比S/N=3）.将该法用于实际样品中葡萄糖的测定,结果令人满意.     

以均苯三甲酸为内核的树形分子为模板制备AgI纳米簇

采用以均苯三甲酸为内核的树形分子（DT）模板法，原位制备AgI纳米簇，得到AgI／DT纳米复合材料．研究了AgI纳米簇生成过程中的各种影响因素，并用紫外一可见光谱、荧光光谱、透射电镜等对所制备的纳米簇进行表征．实验发现，在中性条件下，DT4．5本身有较强的荧光，当与银离子络合后，其荧光强度明显降低，而生成AgLZDT4．5后，荧光强度进一步降低，同时出现由于AgI纳米簇表面电荷转移所产生的新的荧光峰．当Ag^＋与树形分子摩尔比为30：1时所制得的AgI纳米簇的粒径小，分布均匀，稳定性好．     

催化褪色光度法测定痕量锰（II）

研究在酸性介质中及活化剂氨三乙酸存在条件下,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化酸性品红褪色的反应具有显著的催化作用,利用此性质,建立了测定痕量锰(Ⅱ)的新体系.确定了反应条件及共存离子的影响,方法的灵敏度为5.24×10-11gMn/mL,锰(Ⅱ)的浓度在0.20～19.9ng/mL范围内,△A与Mn(Ⅱ)含量呈良好的线性关系.该法用于池塘水及面粉中锰的测定,获得了满意的结果.     

催化褪色光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究在酸性介质中及活化剂氨三乙酸存在条件下,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化酸性品红褪色的反应具有显著的催化作用,利用此性质,建立了测定痕量锰(Ⅱ)的新体系.确定了反应条件及共存离子的影响,方法的灵敏度为5.24×10-11gMn/mL,锰(Ⅱ)的浓度在0.20～19.9ng/mL范围内,△A与Mn(Ⅱ)含量呈良好的线性关系.该法用于池塘水及面粉中锰的测定,获得了满意的结果.     

花状MoS2-Au复合纳米材料的合成及其对亚硝酸根的电化学测定

借助聚丙烯酸钠(PAAS)合成分散性良好的花状二硫化钼(MoS_2)结构,在MoS_2上原位(EDS)对该纳米复合材料进行了表征.研究发现:MoS2-Au修饰电极对亚硝酸盐(NO_2-)的电化学氧化具有良好的电催化活性.计时电流实验结果表明:外加电位为0.75 V时,亚硝酸根的氧化电流与亚硝酸根的物质的量浓度在3.92μmol·L~(-1)～9.260 mmol·L~(-1)线性范围内呈良好的线性关系,检测限为0.30μmol·L~(-1),信噪比为3.该法具有良好的选择性、稳定性和重现性.将其用于实际样品中微量亚硝酸根的测定,结果令人满意.     

PdNPs/MWNTs修饰玻碳电极的制备及其对六价铬的电化学测定

用钯纳米粒子多壁碳纳米管修饰玻碳电极,并用于对六价铬(Cr(VI))的电化学测定.采用场发射扫描电子显微镜、循环伏安法、交流阻抗法、差分脉冲伏安法等方法对修饰电极进行了表征.研究发现多种其他金属离子如Cr3+、Pd2+、Zn2+、Pb2+、Cu2+、Al3+、Ba2+、Ca2+、Mg2+等对六价铬离子的测定没有明显干扰,且六价铬的还原峰电流与Cr(VI)的浓度在8×10-7~5×10-8mol/L范围内呈良好线性关系,检测限达2.7×10-8mol/L.该法具有简便快速,选择性好,灵敏度高等特点.     

硫化铅纳米颗粒标记DNA电化学探针的研究

在水溶液中合成了表面具有自由羧基的硫化铅(PbS)纳米颗粒，以乙基-(3-二甲基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDAC)为偶联活化剂，将其标记于人工合成的5’端氨基修饰的寡聚核苷酸(ODN)片段上，制备成PbS纳米颗粒标记DNA探针．在一定的条件下，使其与固定在玻碳电极表面的待测DNA序列进行杂交反应，利用阳极溶出示差脉冲伏安法间接测定Pb(Ⅱ)的量，从而实现对互补、非互补DNA片段的识别和电化学检测．同时对该探针的稳定性、选择性进行了讨论。     

基于硫代巴比妥酸修饰的银纳米粒子对 Pb2 + 的比色分析研究

将硫代巴比妥酸（thiobarbituric acid,TBA）修饰在新制备的银纳米粒子（Ag nanoparti-cles,AgNPs）表面,制备成小型的TBA-AgNPs比色传感器.在相同条件下利用TBA-AgNPs的颜色变化对16种不同金属离子进行分析测定,发现当pH值为11时,该传感器只对Pb2＋有明显响应,其他离子无明显干扰,且A540/A402与Pb2＋的浓度在3.97～27.8μmol/L范围内呈良好的线性关系.该方法具有简便快速,选择性好,结果可视化等优点,有望用于环境样品中Pb2＋的快速测定.     

Ce-MOF/CB纳米复合材料的合成及其对5-羟色胺的电化学检测

制备了一种铈-金属有机框架/炭黑（Ce-MOF/CB）纳米复合材料,将其修饰于玻碳电极（GCE）上,用于对5-羟色胺（5-HT）的电化学测定. 通过扫描电子显微镜（SEM）、能量色散X射线谱仪（EDS）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）对Ce-MOF/CB进行了表征. 电化学实验结果表明：Ce-MOF/CB对5-HT的电化学氧化具有良好的电催化活性. 5-HT的峰电流与该物质的量浓度在6.77×10^-8~1.00×10^-5 mol·L^-1内呈线性关系,检测限（LOD）达1.0×10^-8 mol·L^-1（信噪比S/N=3）.