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1.
为了提高硫酸特布他林的反应收率和产品质量,对其合成方法进行了优化研究。以3,5-二苄氧基苯乙酮为起始原料,依次经过溴代反应、烷基化反应、羰基还原、催化加氢脱苄得到硫酸特布他林,对反应的条件和参数进行了优化和改进。结果表明:溴代反应中,采用四丁基三溴化铵来代替液溴和溴化铜作为溴代试剂,以四氢呋喃和甲醇为溶剂,n(3,5-二苄氧基苯乙酮)∶n(四丁基三溴化铵)=1∶1.3时,反应时间减少至6 h,收率达到99.1%;缩合反应中,用苄基叔丁胺代替叔丁胺,n(3,5-二苄氧基-α-溴代苯乙酮)∶n(苄基叔丁胺)=1∶3,反应收率达到69.9%;催化加氢脱苄基反应中,以甲醇为溶剂、Raney Ni用量为15%、压力为1.0 MPa、温度为40℃时,收率达到90.2%。在此优化条件下,反应总收率为62.4%,产品纯度达到99.90%(HPLC法),单杂均小于0.1%,目标化合物结构经过~1H-NMR和~(13)C-NMR得以确证。改进后的合成工艺反应条件温和,操作简单,产品收率高,更加适合工业化生产。  相似文献   
2.
采用室温沉淀法制备了一系列铯取代磷钨杂多酸盐(CsxH3-xPW12O40,x=0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0),考察了不同铯取代度对所制杂多酸盐结构及其催化苯甲醛氧化制苯甲酸反应性能的影响.利用液氮吸附-脱附(N2adsorption-desorption)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、固体紫外可见漫反射光谱(DR UV-vis)等手段进行了表征.结果表明:CsxH3-xPW12O40完好地保持了H3PW12O40的Keggin晶相;随着铯取代度x的增大,CsxH3-xPW12O40的颗粒逐渐均匀,同时晶胞参数逐渐减小,表面积和孔容则随之增大.在相同的实验条件下,所制CsxH3-xPW12O40均呈现出较高的催化活性:在Cs3PW12O40催化作用下,苯甲酸的收率达到72%,而其他催化剂作用下达到76%,均优于H3PW12O40的催化活性(71%).  相似文献   
3.
针对个性化推荐系统中协同过滤算法面临的数据稀疏问题以及用户相似性度量的不准确,提出了一种结合类别信息的协同过滤推荐算法。该算法利用用户评分数据计算用户之间对类别关注的相似性,并将用户对类别关注的相似性和用户评分相似性进行组合,得到用户综合相似性,从而提高了最近邻居搜索的准确度,缓解了数据稀疏性问题。实验结果表明,该方法能够有效地避免传统相似性度量方法存在的问题,使得数据稀疏性对最终推荐结果的负面影响变小,在一定程度上提高系统的推荐精度。  相似文献   
4.
以室温沉淀法制备了一系列铵取代磷钨杂多酸盐催化剂(NH4)xH3-xPW12O40(x=0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0),用X-射线衍射(XRD)、傅里叶-红外光谱(FT-IR)、固体紫外-可见漫反射光谱(DR UVVis)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附-脱附(N2adsorption-desorption)等手段对其进行了表征,并考察了它们在H2O2氧化苯甲醛制苯甲酸反应中的催化活性.结果表明,NH4+取代H+后形成的杂多酸盐仍很好地保持了Keggin结构;随着NH4+取代度的增大,(NH4)xH3-xPW12O40的颗粒逐渐均匀,晶格常数逐渐减小,而比表面积和总孔容呈先增大后减小的趋势;在相同实验条件下,所制(NH4)xH3-xPW12O40的催化活性均优于H3PW12O4(71%),其中在(NH4)2.5H0.5PW12O40催化作用下,苯甲酸收率达到最高(76%).  相似文献   
5.
本文采用Ce(OTf)3和Sc(OTf)3复合催化4-甲基-7-氨基苯并吡喃酮、芳香醛和二茂铁基乙炔发生Povarov三组分反应(Povarov-3CR),高效合成了15种已知二茂铁基吡喃酮并喹啉化合物,产率为40.0%~66.8%;采用1H NMR、13C NMR和HR-MS(ESI)表征产物分子结构,通过抑制HO·和还原型谷胱甘肽自由基(GS·)引发DNA氧化反应测试比较化合物抗氧化活性,探究取代基种类、位置和数目对二茂铁基吡喃酮并喹啉抗氧化性能的影响.结果表明:抑制HO·引发DNA氧化反应测试显示,15个目标化合物相对空白硫代巴比妥酸活性物质吸光度百分数(TBARS百分数)为36.6%~83.3%;抑制GS·引发DNA氧化反应体系测试显示,15个目标化合物TBARS百分数达22.9%~67.2%;在分子中引入推电子基团(-N(CH32、-OCH3和-OH)均能提升目标化合物的抗氧化能力,而吸电子基团(-Cl)有降低抗氧化能力作...  相似文献   
6.
结合项目类别信息的协同过滤推荐算法   总被引:1,自引:0,他引:1  
针对个性化推荐系统中协同过滤算法面临的数据稀疏问题以及用户相似性度量的不准确,提出了一种结合类别信息的协同过滤推荐算法。该算法利用用户评分数据计算用户之间对类别关注的相似性,并将用户对类别关注的相似性和用户评分相似性进行组合,得到用户综合相似性,从而提高了最近邻居搜索的准确度,缓解了数据稀疏性问题。实验结果表明,该方法能够有效地避免传统相似性度量方法存在的问题,使得数据稀疏性对最终推荐结果的负面影响变小,在一定程度上提高系统的推荐精度。  相似文献   
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