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采用GC-MS方法分析反应产物,对氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应工艺进行研究,并探讨温度、时间、反应物配比和溶液的pH值对反应的影响。反应产物的结构采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段表征。研究结果表明:氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应主要生成4-氧代-β-紫罗兰酮和5,6-环氧-β-紫罗兰酮,经重结晶和硅胶柱层析分离,纯度高于98%;4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是反应温度为45℃,反应时间为24h,溶液的pH值为1~3,反应物配比n(β-ionone):n(NaClO3):n(NaI)为20:100:3,最佳收率为53.5%;5,6-环氧-β-紫罗兰酮有利的合成条件是反应温度为40℃,反应时间为24h,溶液的pH值为3,反应物配比n(pionone):n(NaClO3):n(NaI)为20:120:5,其收率为25.4%;未反应的β-紫罗兰酮经减压蒸馏回收后可重复使用。 相似文献
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相转移催化法合成4-羟甲基二苯甲酮 总被引:2,自引:1,他引:1
以4-甲基二苯甲酮为原料,经卤代、相转移催化水解反应合成有机中间体4-羟甲基二苯甲酮,并对其反应的工艺条件进行研究.研究结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤化剂,生成4-溴甲基二苯甲酮的产率为70.7%;4-溴甲基二苯甲酮以三乙基苄基氯化铵作相转移催化剂在碱性条件下水解,反应5 h后,目标化合物产率为84.4%;初产品用四氢呋喃重结晶后,最终产品纯度可达99%;经元素分析以及红外光谱、质谱和氢核磁共振谱表征,其结构为4-羟甲基二苯甲酮. 相似文献
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论述了火化工行业引入仿真培训系统的优点与必要性,基于某火工品生产工艺仿真培训系统的设计,介绍了如何从强化安全意识、建立数学模型和实体模型等方面考虑,制作出能够反映火化工特色的仿真培训软件。 相似文献
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小儿麻痹后遗症患者在什么情况下可以采取手术治疗?
一般来说小儿麻痹后遗症手术治疗的目的在于预防和矫正已有的肢体畸形,重新分配肢体有用的肌肉力量,建立新的力量平衡,稳定瘫痪的关节,最大限度地恢复瘫痪肢体的功能。手术治疗具体条件可参考以下几方面: 相似文献
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对预防工作的不够重视是实验室频发事故的重要的原因.针对目前化学实验室普遍存在的安全教育不到位的问题,结合教学实践,探讨并总结了在大学化学实验室开展安全教育和管理的一些措施,提出了对实验室安全预防工作的一些新思路和新建议. 相似文献
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为指导2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)基熔铸炸药凝固工艺优化设计,采用自制的多点加压凝固测试装置测试DNAN在0.6、0.3 MPa和常压下凝固过程的温度变化和凝固速率,用工业CT和扫描电镜观测试样的缺陷分布情况,用密度仪测试试样的装药密度。试验结果显示:随着压力的升高,DNAN的过冷度和凝固速率均逐渐增大;在DNAN装药体中,凝固产生的体积收缩更多集中于装药体上部,而装药体下部中的弥散性缺陷得到显著降低;DNAN晶粒生长的有序度得到提高,晶粒间空隙逐渐减少,装药相对密度由95.1%提高到了96.7%。上述研究表明,压力作用对DNAN的凝固过程影响较为明显,施加较低的压力即可有效提升装药质量。 相似文献
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