高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定盐酸克仑特罗

克仑特罗(Clenbutero1),常为盐酸盐,是强效选择性?受体激动剂,能增强纤维毛运动和促进痰液排出,有很好的平喘疗效,主要用于防治支气管哮喘以及哮喘型支气管炎,肺气肿等呼吸系统疾病所致的支气管痉挛目前的测定方法有滴定法,伏安法,荧光法,高效液相色谱法,气相色谱法.用流动注射化学发光法测定盐酸克仑特罗尚未见报道.我们发现,在酸性介质中高锰酸钾可以氧化甲醛产生微弱的化学发光,在盐酸克仑特罗的存在下,可以大大增强该反应的发光强度据此,建立了一个简单、灵敏的测定盐酸克仑特罗的化学发光分析法.此法已用于片剂盐酸克仑特罗含量的测定,取得令人满意的结果.     

铁氰化钾化学发光体系测定盐酸肾上腺素

基于铁氰化钾可以在碱性条件下直接氧化盐酸肾上腺素产生化学发光这一现象,并结合流动注射技术建立了一种直接测定盐酸肾上腺素的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围在5 0×10-8～5 0×10-6g/mL,检出限为2 8×10-9g/mL(3σ).对5 0×10-7g/mL的盐酸肾上腺素连续11次测定的相对标准偏差为3 2%.该法已成功测定了注射液中的盐酸肾上腺素含量,结果令人满意.     

Cu(I)催化苯甲醛和2-氨基吡啶反应的理论研究

本文采用密度泛函理论研究了苯甲醛和2-氨基吡啶在Cu(I)催化下反应生成N-(吡啶-2-基)苯甲酰胺的微观机理. 在PW91/DNP基组水平上优化了反应物、过渡态、中间体及产物的几何构型, 通过振动分析确认了过渡态的结构. 报道了四条可能的反应路径. 结果表明: 两种Cu(I)催化剂中, CuI的催化效果优于Cu2O. 通过四条路径速控步骤活化能比较得出路径Re→IMA1→TSA1→IMA2→TSA2→IMA3→TSA3→IMA4→IM6→TS4→P具有相对较低的活化能, 是反应的主要通道, 其速控步骤IM6→TS4→P的活化能是260.12 kJ/mol, 反应热为93.01 kJ/mol. 理论预测的主要产物与实验结果吻合.     

2-（4-硝基苯氧甲基）-5-芳基-1，3，4-嘌二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯酚为原料,在无水K2CO3和乙腈的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得4-硝基苯氧乙酸乙酯,收率90．1％;再以无水乙醇为溶剂,于80-85℃,与州（水合肼）=85％的反应3h,制得4-硝基苯氧乙酰肼,收率79．7％;然后该化合物以吡啶作缚酸剂,三氯氧磷作酰氯化试剂,室温条件下与苯甲酸反应,制得N,N’-二酰基肼,收率90．6％;最后N,N’-二酰基肼在三氯氧磷作用下,脱水环化合成了最终产物2-（4-硝基苯氧甲基）-5-苯基-1,3,4-噁二唑,收率88．2％．通过IR,^1H NMR,^13C NMR对上述化合物的结构进行了表征．     

NBS-荧光素化学发光体系测定头孢吡肟和头孢克肟

在碱性条件下,头孢吡肟和头孢克肟能被NBS（N-溴代琥珀酰亚胺）氧化,其能量可激发共存的荧光素而产生化学发光,发光强度与头孢吡肟和头孢克肟的浓度在一定范围内呈良好的线性关系,基于此,结合流动注射技术,建立了一种直接测定头孢吡肟和头孢克肟的化学发光新方法．该方法灵敏度高,重现性好．对头孢吡肟的检出限为5．7g／L（IUPAC）,线性范围为0．01-10mg／L,RSD为2．5％（5．0mg／L,n=11）。对头孢克肟的检出限为0．048mg／L（IUPAC）,线性范围为0．08-5．0mg／L,RSD为2．9％（0．5mg／L,n=11）。该方法已成功用于盐酸头孢吡肟粉针和头孢克肟胶囊含量的测定、     

高师有机化学实验教学改革的实践与效果

本文介绍了从有机化学实验的教学内容、教学方法和考试方法等方面进行的教学改革。     

Ce(Ⅳ)-RhB-盐酸吡硫醇化学发光体系的研究

研究发现,在酸性介质中,Ce(Ⅳ)可以氧化盐酸吡硫醇产生较弱的化学发光,罗丹明B可以大大增强此发光,且增加的发光强度与盐酸吡硫醇的质量浓度在0.1～10 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,由此建立了测定盐酸吡硫醇的流动注射化学发光新方法.对3 mg/L的盐酸吡硫醇连续平行测定11次,其相对标准偏差为2.8%,根据IUPAC建议,计算出该法的检出限为54μg/L(3σ).该法已成功测定了盐酸吡硫醇片剂和针剂中盐酸吡硫醇含量,结果令人满意.     

铁氰化钾-罗丹明6G化学发光体系的测定硫酸特布他林

特布他林(Terbutaline)又名间羟舒喘宁,医学上常用其硫酸盐,为选择性β2受体激动剂,能选择性激动支气管平滑肌的β2受体,有明显的平喘、祛痰作用,临床用于治疗支气管哮喘、哮喘型支气管炎等疾病[1,2].目前,对该药物已有的检测方法有比色法[3]、分光光度法[4]、电泳法[5]、高效液相色谱法[6]等,而流动注射化学发光法检测特布他林尚未见报道.在实验中我们发现铁氰化钾在碱性条件下氧化特布他林产生微弱的化学发光,而罗丹明6G能大大增强该发光强度,基于此,建立起一种简单、灵敏、快速测定硫酸特布他林的新方法,并把该方法成功用于片剂中硫酸特布他林含量的测定.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定氯丙嗪

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,氯丙嗪对该体系的化学发光有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术建立了测定氯丙嗪的化学发光新方法.该方法有很高的灵敏度,检测限为5 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL氯丙嗪平行测定11次,其相对标准偏差为2 7%.     

高锰酸钾-甲醛-多巴酚丁胺化学发光体系的研究

在酸性条件下,盐酸多巴酚丁胺与高锰酸钾能够产生微弱化学发光,而甲醛能够大大地增强该发光.在一定条件下,发光强度与多巴酚丁胺的浓度呈良好的线性关系.由此并结合流动注射分析技术,建立了一种测定多巴酚丁胺的新方法.方法的检出限为8 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL多巴酚丁胺平行测定11次,其相对标准偏差为2 3%.