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在40℃恒温水浴下用次氯酸钠对2种煤液化残渣进行氧化,将反应所得混合物用滤膜过滤,滤出液依次用石油醚、二硫化碳、四氯化碳和乙酸乙酯萃取,得到的萃取物用气相色谱/质谱(GC/MS)分析.根据分析结果系统地考察了2种煤液化残渣中所含杂原子化合物的分布,为从煤液化残渣中选择性地脱除这些杂原子化合物及提取高附加值化学品提供了一条路径. 相似文献
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应用过氧化氢在光催化辅助下对大港减压渣油进行氧化,并进行气相色谱-质谱(GC/MS)和傅里叶红外光谱(FTIR)分析。结果表明:过氧化氢在大港重质减压残渣的光催化氧化过程中起到重要促进作用,能使重油原样中约占70%的正构烷烃逐渐转化成极性较强、有利于分离的含氧化合物(含量达92.94%);含氧化合物主要包括36.05%的有机羧酸、14.56%的有机酯以及9.05%的其他链式含氧化合物(醚、酮和酚类产物等),杂环类化合物达到21.57%,其中五元环醚化合物(呋喃类)占到19.12%;长链烃能被解聚而减小碳链单元数量;过氧化氢、催化剂、重油减渣的用量和溶剂种类等因素对过氧化氢的氧化作用都有影响。 相似文献
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霍林郭勒褐煤在NaOCl水溶液中的氧化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
在温和条件下研究霍林郭勒褐煤在NaOCl水溶液中的氧化反应,用乙酸乙酯萃取反应混合物,用重氮甲烷酯化萃取物,通过GC/MS分析,检测到大量的水溶性苯多酸、脂肪羧酸和一定量的氯代产物.结果表明,NaOCl能有效降解煤中大分子,可作为一种研究煤的结构及其高效利用的有效方法. 相似文献
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氧化钙催化的霍林郭勒褐煤的超临界甲醇解研究 总被引:1,自引:0,他引:1
制备用于催化褐煤超临界甲醇解的固体碱CaO,并用XRD和CO2-TPD对其进行表征.分别考察反应温度、时间及CaO和CH3OH的用量对霍林郭勒褐煤解聚反应的影响.依次用CH3OH、等体积的CH3COCH3与CS2混合溶剂、等体积的THF与CS2混合溶剂进行萃取分离,得到萃取物E1、E2和E3,并采用GC/MS 对可溶物组分进行分析.结果表明,在反应温度为320 ℃、CaO用量为0.6 g、甲醇用量为20 mL、反应时间为2 h的条件下,霍林郭勒褐煤醇解的总萃取率可达70%以上;E1中共检测到77种有机化合物,主要是酚类、烷烃类、酮类和含杂原子化合物. 相似文献
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微波辅助下锡林浩特褐煤的CS_2-丙酮萃取物组成分析 总被引:1,自引:0,他引:1
在微波辅助下用等体积的CS2-丙酮为溶剂对锡林浩特褐煤进行萃取,萃取物用GC/MS分析.结果表明:萃取物中共检测到70种有机化合物,可分类为烷烃、烯烃、芳烃、酚类、醛类、酮类、脂肪酸、酯类和含氮化合物.含氮化合物含量和种类均为最多,共26种含氮化合物,相对含量为54.36%,推测因为CS2和丙酮之间存在缔合关系,促使含氮化合物从煤中被萃取出来. 相似文献
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为考察硫与含苄位氢芳烃的反应情况,研究了硫存在下芴的脱氢偶联反应.反应分别在4种温度(225,250,275和300℃)下进行,反应混合物经GC-MS分析.各种温度下的主要偶联产物均为9,9'-联芴,另外一种偶联产物为9,9'-联芴烯,产率较低或不含有.初步探讨了反应机理,认为属自由基反应.对反应的主要偶联产物9,9'-联芴进行了提纯,并采用熔点测定、核磁共振、质谱、红外等分析手段对其进行了定性分析.优化了9,9'-联芴的生成条件,结果表明,250 ℃下反应6h或275℃下反应2h,芴与硫摩尔比为1:l是反应的较佳条件,两种条件下9,9'-联芴的收率分别为37.5%和42.8%,选择性分别为66.3%和63.O%. 相似文献
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为了了解和掌握油页岩有机物的组成和结构,实现油页岩的有效转化利用,在温和条件下对依兰油页岩进行了CS2-NMP溶剂萃取,采用色-质联用分析技术研究了油页岩萃取物的化学组成和结构.实验结果表明,萃取物主要由脂肪烃、芳香烃和含杂原子化合物组成.脂肪烃主要成分为链状烷烯烃和环烷烃以及少量萜类物质,而含杂原子化合物主要以含氧、氮、硫及卤族元素的化合物为主.芳香烃则检测出了少量的萘系烷基取代芳烃. 相似文献
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GC/MS图谱中N,N′-二苯基脲的中性丢失 总被引:3,自引:1,他引:3
常温常压下苯胺与CO2在AlCl3催化作用下发生反应,对反应混合物用乙醇重结晶,获得无色针状晶体,GC/MS分析表明该晶体为异氰玻苯酯.用熔点测定、HPLC/MS/MS、FTIR、UV和^1H NMR等手段对此晶体进行分析,确定其为N,N′—二苯基脲.研究了N,N′—二苯基脲的质谱裂解机理,实验结果表明N,N′—二苯基脲质谱裂解中可能发生了中性丢失,丢失了中性分子苯胺,生成的异氰酸苯酯分子离子由于π电子共轭而致稳. 相似文献