非那雄胺原料药中7种元素的ICP-MS分析

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定非那雄胺原料药中7种元素（As、Cd、Cr、Hg、Pb、Pd、Se）。样品经微波消解后，根据待测元素的特性，选用标准模式测定Se、选用碰撞模式（氦模式）测定其余元素，根据各元素的质量数选择相应元素作为内标，采用ICP-MS进行测定。积分时间为50 ms，射频功率为1 550 W，作为载气的氩气流量为1.0 L/min，作为碰撞气的氦气流量为4.3 L/min，等离子体气流量为16.0 L/min，雾化器流量为1.0 L/mim；样品扫描20次，重复次数3次，使用Syngistix软件进行采集并分析数据。结果显示：As、Cd、Cr、Pb、Pd、Se的检测质量浓度线性范围均为1—20 ng/mL（r≥0.999 5）、Hg的检测质量浓度线性范围为0.1—2.0 ng/mL（r=0.999 8）；检出限为1—30 μg/kg，定量限为2—100 μg/kg；回收率为92.0%—103.9%；精密度、稳定性试验的RSD均小于3.9％。该方法操作简便、灵敏度高、分析速度快、准确度好，适用于测定非那雄胺原料药中各元素的含量，对完善其质量标准具有参考意义。     

3-PCR并联减振机构动力学分析

为实现多自由度减振，以3-PCR并联机构为主体制定多维减振平台；利用拉格朗日法建立机构动力学方程。Matlab数值仿真结果表明，三驱动关节的驱动平衡力相位差为（2／3）π，随动平台相对定平台的位置增加，关节的驱动平衡力减小；当定平台边长增加时，驱动平衡力减小，动平台边长增加时，驱动平衡力增大；移动副轴线与定平台夹角减小时，驱动平衡力减小。     

ICP-MS分析复方甘草口服溶液中15种元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复方甘草口服溶液中15种元素(Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Al、Fe)。样品经微波消解后,根据待测元素的质量数选择相应元素作为内标,采用碰撞模式(氦模式)进行测定。结果显示,15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,各元素的检出限在0.08～38.00ng·mL~(-1),回收率在88.57%～107.10%(n=6)。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,线性范围宽,可同时测定多种元素,适用于复方甘草口服溶液中元素的测定。     

锈蚀钢筋混凝土梁的裂缝研究

裂缝特征是反映钢筋混凝土构件正常使用极限状态的一个重要指标.制作了37片不同钢筋类型和配筋率的钢筋混凝土梁,通过外加电流的方法使其加速锈蚀,并通过电流强度、通电时间控制其锈蚀率.讨论了试件在静载试验中的裂缝开展过程及特点.通过与《公路钢筋混凝土及预应力混凝土桥涵设计规范》(JTGD62-2004)和《混凝土结构设计规范》(GB 50010-2002)相关公式进行对比分析,建立了钢筋锈蚀率与平均裂缝间距、裂缝宽度的关系.试验研究结果表明,锈蚀率较小时,钢筋混凝土受弯构件的裂缝特征与普通钢筋混凝土构件相同;而锈蚀率较大时,裂缝间距变大,宽度增加.该结果可用于锈蚀钢筋混凝土受弯构件承载力的评估.     

基于HPLC-Q-TOF-MS的非那雄胺原料杂质结构及来源分析

为优化非那雄胺(Finasteride)杂质控制和生产工艺,本研究采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(High Performance Liquid Chromatography-Quadrupole Time of Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)分析非那雄胺原料中的主要杂质结构,并结合强制降解试验推测部分杂质的来源。本研究共分离出15种杂质,并初步推测了杂质1,2,5,6,8,10,13,14等8种杂质的结构,其他7种杂质因含量过低或受其他因素干扰,未推断出其结构。强制降解试验结果表明,杂质1,3,5,7,9,10,11,12,14,15为工艺杂质,杂质2,4,6,8和C可能是降解杂质,也可能是工艺杂质。非那雄胺生产企业应优化生产工艺,并在贮藏及运输过程中控制温度,减少非那雄胺降解反应的发生。     

UHPC铺装加固斜拉桥正交异性钢桥面板

针对正交异性钢桥面板存在的桥面铺装破损及钢桥面疲劳开裂这一系列问题,以长期被该病害困扰的天津海河大桥为研究对象,分析此类病害的分布特征及产生机理;根据病害形成的原因提出采用超高性能混凝土铺装层(UHPC)与钢桥面通过剪力钉形成组合结构的加固方法,并将该方法首次应用于大跨径斜拉桥的加固;基于有限元计算和加固前后实桥比对试验,对UHPC层及桥面板关键部位应力情况进行分析,并连续2年对加固后桥梁的状况进行监测。研究结果表明:桥梁病害产生的主要原因是自身刚度不足,在重载车辆的长期作用下出现疲劳开裂;采用UHPC铺装加固后,钢桥面转变成钢-UHPC组合桥面,可大幅度提高桥面板整体刚度,其受力状态得到明显改善,钢箱梁U肋、横隔板、顶板在标准车荷载下的应力分别降低52.7%、39.2%、28.3%,UHPC铺装加固能有效抑制疲劳裂缝的产生和发展,UHPC材料的抗拉强度能满足活载作用下最大拉应力的要求;在重载交通的运营状况下桥面铺装依旧完好,钢箱梁无新增裂缝。采用UHPC铺装加固正交异性钢桥面板在改善其受力状况方面具备优越性和技术可行性。     

有机小分子太阳能电池实验教学平台建设

采用真空热蒸镀方法制备有机小分子太阳能电池并测试其光电性能,使学生了解有机小分子太阳能电池的结构及制备工艺,熟悉Keithley半导体测试仪的使用方法,绘制器件的电流电压曲线,计算有机小分子太阳能电池的各项性能参数;通过对器件中每一层薄膜的制备和功能的分析,理解太阳能电池的结构和工作原理,并运用于工艺实验环节,着力提升学生的实践能力。