QDTA/T/EGA/GC在线联同技术——Ⅱ 评选氧化型催化剂活性的应用

评选催化剂活性是催化剂研究领域中一项最繁重的工作。六十年代出现了微反催化色谱装置。这种把微型反应器和气相色谱联同一体的新技术,很快成为评选催化剂活性的一个快速、有效的实验手段。但是,应用热分析技术快速评选催化剂活性也有其独特的优越性,不少学者在这方面做了有价值的工作。     

热重法及差热—色谱在线联用技术研究配合物UO_2[Bu_2NCO(CH_2)_6CONBu_2](NO_3)_2的热行为及热分解反应动力学

测定了N,N,N′,N′—四正丁基辛二酰胺与硝酸铀酰配合物在氮气气氛下的TG—DTG曲线;并用差热—色谱在线联用技术对该配合物分别在氮气和空气气氛下的热分解行为进行了观察和描述,对各具体分解步骤逸出气体的成份进行了研究和分析,最后用三种不同的方法处理热分解数据,获得了配合物的热分解反应动力学参数。     

QDTA／T／EGD／GC在线联用技术X．菱铁矿、高岭石、白云石、方解石、石英五元混合矿物的组成分析

应用已建立的ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ在线联用技术及其装置，在ＣＯ＿２和空气下鉴定了白云石中的微量菱铁矿；在空气下测定了方解石的纯度；在Ｎ＿２气下对配合的菱铁矿、高岭石、白云石、方解石、石英五元混合矿物的组成进行了分析。实验结果表明：白云石／方解石（１：１）的混合矿在ＣＯ＿２下两者热分解释放出ＣＯ＿２的三个吸热效应，在ＤＴＡ曲线上皆可显示其对应的峰形特征而得到判别。     

应用TG-DTA-T-DTG和EGD-GC评价粉煤的燃烧特性

采用热分析联同技术，在ＴＧ－ＤＡＴ－Ｔ－ＤＴＧ及ＤＡＴ－Ｔ－ＥＧＤ－ＧＣ两套热分析装置上于２０°Ｃ／ｍｉｎ的加热速度下，测定了５种粉煤在整个燃烧过程的热特性曲线。结果表明，曲线之间特征指标对应性好，反映燃烧时的动态特性：氧化增重，表观活化能，着火温度，燃烧最大失重速率，可燃性指数及燃烧逸气浓度组分等随煤化程度加深而有规律的变化。比较了粉煤除灰前后燃烧指标，考察了粉煤中的矿物质及孔隙结构对燃烧反应能力的影响。     

微机化DTA/EGD/GC在线联同技术的研究

介绍了文题系统的结构。该系统由键操纵可构成11种不同的方式。多路信息采集、实时显示和数据处理全由微机控制。采用了数据压缩和移动换幅显示技术,为在线联同技术开发了多种专用软件,分析结果给出含有特征标志的曲线和表格。用标准化学样品对本系统进行了测试,获得了满意的结果。该系统可应用于催化剂、煤化学、石油添加剂以及地质矿物学等领域。     

QDTA/T/EGD/GC在线联用技术 ⅩⅡ.倍半氧化羧乙基锗(Ge-132)热分解反应历程的研究

应用ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ在线联用技术，对倍半氧化羧乙基锗（Ｇｅ－１３２）在Ｎ２气氛中的热分解反应历程（室温～９８０℃）进行了研究。依据ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ提供的信息，分别对２２０℃、３５０℃、６５０℃、８００℃、９００℃、９８０℃等反应温度下的热分解残物，应用ＸＲＤ仪进行了物相鉴定，并测定了Ｇｅ－１３２在Ｎ２气氛中（室温～９３０℃）的ＴＧ／ＤＴＧ曲线。对ＤＴＡ曲线上显示的五个吸热效应和一个放热效应的性质作出了判断和验证，并对该热分解反应中逸出气的组成演变、残物中的Ｇｅ和ＧｅＯ２晶相的析出以及ＧｅＯ２在高温下转化为Ｇｅ的反应历程进行了探讨。     

QDTA／T／EGD／GC在线联用技术：ⅩⅢ.倍半氧化羧乙基锗（Ge—1 …

应用ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ在线联用技术，在空气氢气中对Ｇｅ－１３２的热氧化分解反应历程进行了研究，应用Ｘ－ｒａｙ人对Ｇｅ－１３２在不同温度下的热氧化分解反应残物作了物相鉴定；测定了Ｇｅ－１３２的ＴＧ／ＤＴＧ曲线；在ＤＴＡ／Ｔ／ＧＣ联用曲线的ＧＣ谱图上，检出了各反应温度下的Ｏ２，ＣＯ２和Ｈ２Ｏ及其热氧化分解产物的组成演变规律。     

微量型QDTA/DSC-QEGA联合同时热分析技术及其应用的研究

一、引言近十年来,热分析技术有了迅速的发展,各种类型的热分析仪,已趋向微量化,并向联动化过渡。国外,DTA—TGA(差示热分析—热重分析)联同热分析仪的应用已较普遍;DTA—EGA(逸出气体分析)联同热分析仪,因具有独特的优点,已引起广大研究者的重视和兴趣,从而有更快的发展。国内尚少见这方面的研究和报导。     

QDTA/T/EGA/GC在线联同技术 Ⅴ.二烷基二硫代磷酸锌抗氧剂的热氧化分解机理的研究

采用文题和DTA与GC/MS不在线联同技术,对由正丁醇/异辛醇(1:1)合成的二烷基二硫代磷酸锌,研究了其热氧化机理。其热分解产物为:H_2S、COS、SO_2、n-C_4~-/i-C_4~-、i-C_8~-、C_4H_9SH、C_4H_9SC_4H_9、C_4H_9SSC_4H_9、C_4H_9SC_8H_(17)和C_4H_9 SSC_8 H_(17)等。分解分为三个阶段:①220—240℃为氧化诱导期,发生分子内异构化反应,在DTA曲线上出现一个显著的放热峰;②250—280℃,以热解为主反应的吸热过程;③280—300℃,以热解产物——硫醇进行热氧化分解为主反应的放热过程。反应机理为:由分子内异构化反应和β-氢原子内消除反应形成的热分解中间产物,经离子反应、自由基反应生成了组成复杂的各类最终产物。     

QDTA/T/EGD/GC在线联同技术——Ⅷ.菱铁矿、高岭土及其混合矿物的热分解反应机理

从测得的DTA/EGD/GC曲线所提供的信息和数据表明:菱铁矿中含有微量高岭土,则在热分解逸出气的GC谱图中就有H_2峰出现。由于气相色谱对H_2的检出灵敏度特高,可作为对菱铁矿中含有羟基结构的微量粘土及其矿物杂质的检测方法,反之亦然。其检测极限低于X-射线衍射法。文中探讨了菱铁矿/高岭土混合矿物在N_2气氛下产生H_2的反应机理。