磁性印迹材料的制备及其性能研究

本实验以salophen为功能单体,Th(Ⅳ)离子为模板离子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)作交联剂,用偶氮二异丁腈(AIBN)作引发剂在烯基化的磁性Fe3O4粒子表面上热聚合制备磁性印迹材料.探讨此印迹材料对钍(Ⅳ)的最佳吸附条件.结果表明:此磁性印迹材料在pH为4.5,在70μg/mL钍(Ⅳ)中吸附30 min可以到达最大吸附容量42.54μg/mg.Th(Ⅳ)印迹材料相对U(Ⅵ),La(Ⅲ)和Ce(Ⅲ)的相对选择性系数分别是62.4,82.2和93.1,说明此材料可以在La(Ⅲ),Ce(Ⅲ)和U(Ⅳ)的存在下检测Th(Ⅳ).     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体.以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20.4%.通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m-CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析.各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定.     

4-正戊基-4''-氰基三联苯的合成研究

以三联苯为原料，经Friedel-Crafts反应（收率80％），还原反应（收率60％），碘代反应（收率55％）、氰化反应（收率60％），制得4－正戊基－4'-氰基三联苯。与以前的合成方法相比，在还原反应温度上做了较大的改变，在最终产物提纯方面进行了优化，减少了合成步骤，操作简单，提纯方便，提高了收率。     

基于Schiff碱的Th4+荧光探针性能研究

以N,N’-双-3-烯丙基水杨醛缩邻苯二胺（BASPDA）Schiff碱为荧光探针,研究了各种因素对BASPDA和Th（IV）配合物的荧光影响,建立了BASPDA荧光探针分析检测Th（IV）的方法,其线性范围为1．0×10^-7mol／L～2．9×10^-5mol／L,检出限为0．5×10^-7mol／L．     

小球藻中类胡萝卜素类化合物的液相色谱法分离

采用超声破碎法,利用正己烷甲醇：二氯乙烷=2：1（v/v）萃取小球藻中类胡萝卜素类化合物。发现甲醇：二氯乙烷=2：1（v/v）在450nm处提取的化合物最多,最大吸收峰值最高,而正己烷对具有270nm左右吸收值的化合物,提取能力强。取甲醇：二氯乙烷（2：1）提取液加入等体积的20%（w/v）氢氧化钾溶液,室温下皂化,有机相用洗涤至pH为7,进行色谱分离和紫外吸收鉴定。测定了小球藻中总类胡萝卜素的含量。     

肟基修饰黄原酸酯的合成、表征及性能研究

合成了一种O-异丙基-S-[2-(肟基)丙基]二硫代碳酸酯(IPXPO)表面活性剂,并采用红外、熔点和核磁共振氢谱等检测手段对其结构进行确认.通过对其与铜离子作用前后的紫外和红外光谱分析,阐明其与铜离子的作用机理.     

基于罗丹明b类的Fe~(3+)荧光探针的合成及其性能研究

以2,6-吡啶二羰酰氯与罗丹明酰胺缩合反应的产物(BR)为荧光"关—开"型探针,研究了探针BR选择性识别Fe~(3+)的各种影响因素,建立了BR荧光检测分析痕量Fe~(3+)的方法.Job's Plot实验证明BR与Fe~(3+)的络合比为1∶2.且Fe~(3+)浓度在0~20μmol/L范围内与BR呈良好的线性关系(R~2=0.998),检出限为1.8×10~(-8)mol/L.     

新型自组装材料的制备及其对钍的识别研究

以钍(IV)为模板离子,制备了基于硅胶表面修饰的离子印迹聚合物.采用傅立叶变换红外光谱和N2吸附-脱附对其进行了结构表征.通过静态分析和动态分析系统研究了印迹聚合物对钍(IV)的吸附行为及选择性,结果表明该印迹材料对钍(IV)的等温吸附线属于Langmuir吸附模型.与非印迹聚合物相比,离子印迹聚合物对钍(IV)离子有较好的选择识别能力,模板离子钍(IV)相对竞争离子铀(VI)、镧(III)和铈(III)的选择系数分别是50.8,78.3和82.6.并且吸附速率快,10 min即达到吸附平衡,最大吸附容量为56.8 mg/g,可望在分离富集领域获得实际应用.