混合固体超强酸SO42-/C-A12O3催化合成乙酸异戊酯

本文讨论了固体超强酸SO4^2-／C-Al2O3代替硫酸作为酯化作用的催化剂，催化合成乙酸异戊酯，当n乙酸：n异戊醇：n固化酸=1．8：1：2，合成酯的产率高达90％以上。     

新型纳米复合杂多酸催化剂H3PW12O40/SiO2催化合成双酚A的研究

研制了新型复合杂多酸钠米粒子H3PW12O40／SiO2，并用于催化合成双酚A；用IR、XRD、TEM等研究了它的结构形态，考察了原料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对催化性能的影响，实验结果表明，使用溶胶凝胶法得到的纳米复合杂多酸催化剂，双酚A单程收经达到65．5％。     

一种含两个噻吩环的不对称有机双膦配体的合成与表征

具有刚性结构的双膦配体的高效发光金属配合物应用于有机发光二极管的研究备受关注。噻吩是一种富电子芳香杂环化合物,噻吩衍生物广泛应用于光电材料领域。我们以2, 3-二溴噻吩为原料,低温下与正丁基锂、二氯苯基膦反应,合成二(3-溴-2-噻吩基)苯基膦,然后在低温下继续与正丁基锂和二苯基氯化膦反应,生成2-[(3-溴-2-噻吩基)(苯基)膦基]-3-(二苯基膦基)噻吩,最后在低温下再与丁基锂和乙醇反应,生成3-(二苯基膦基)-2-[苯基(2-噻吩基)膦基]噻吩的新型不对称有机双膦配体。通过核磁共振谱、红外吸收光谱、质谱等对配体的结构进行表征,并确定其结构,为后续合成溶解性好、适合溶液法组装OLED(organic light-emitting diode)的高效发光金属配合物提供一个新的配体。据我们所知,该配体至今鲜见报道。该合成方法具有反应时间短、后处理容易,产率高的优点,为合成不对称有机双膦配体提供了一种更高效、简便的途径。     

二(9,9-二甲基-2-芴基)苯基膦的合成与表征

具有平面刚性结构的芴类化合物由于其具有高稳定性、宽能隙和高发光效率等优点,近年来受到人们广泛关注.以芴为原料,通过卤代、9号位亲核取代、与正丁基锂反应生成芴锂试剂,再与苯基二氯膦反应生成目标化合物二(9,9-二甲基-2-芴基)苯基膦.采用核磁共振谱(~1H、~(13)C、~(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、高分辨电喷雾质谱(HRMS-ESI)等对目标化合物进行表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了一种前体.     

一种新型噻吩双膦配体的合成与表征

噻吩及其衍生物因其独特的结构和光电性能广受关注.本文中以2,5-二甲基噻吩为原料,通过卤代、与正丁基试剂反应合成噻吩双锂试剂,再与二苯基氯化膦发生亲核取代反应合成目标化合物3,4-二(二苯基膦基)-2,5-二甲基噻吩.采用核磁共振(~1H、~(13)C、~(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS-TOF)等对目标化合物进行表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了前体.该化合物目前鲜见报道.     

一种三联苯双齿膦配体的合成与表征

双齿膦配体因其独特的结构和发光性质受到关注.本文中以邻二甲苯为原料,通过卤代、与正丁基锂试剂通过分子间偶联反应生成三联苯双锂试剂,再与二苯基氯化膦发生亲核取代反应合成目标化合物三联苯双齿膦配体4,4',4',5,5',5'-六甲基-(1,1':2',1'-三联苯基)-2,2'-二(二苯基膦).采用核磁共振(~1H、~(13)C、~(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行了表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了重要前体.     

制备鸟苷三醇的新方法

探讨了两种性质相反的聚合物支载的高碘酸根离子和硼氢根离子,以鸟苷为底物,一锅法合成鸟苷三醇,此方法具的操作简便,反应条件温和合成路线缩短, 离中间体,产率较高等特点。     

合成取代苯酚苯乙酮醚的新方法

探讨了聚合物支载的过溴离子及取代苯酚离子，以苯乙酮为底物，一锅法合成取代苯酚苯乙酮醚，并与分步法进行比较，发现此合成方法具有操作简便，反应条件温和，无须分离中间体，且产率较高等优点。     

8-(二苯基膦基)-7-甲基喹啉的合成与表征

含喹啉单元的膦配体在有机光电材料中广受人们关注.本研究以间甲苯胺为原料,通过Skraup法制备7-甲基喹啉,然后利用N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)上溴得到7-甲基-8-溴喹啉后,与正丁基锂反应得到有机锂中间体,最后与二苯基氯化膦反应得到目标化合物8-(二苯基膦基)-7-甲基喹啉.采用核磁共振(1H、31P、13C NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物的结构进行了表征,为后续设计发光金属配合物提供重要前体.该化合物目前还鲜见报道.该合成路线具有原料成本低、操作简便和产率较高的优点.     

以负载型H3PW12O40／C为催化剂合成MTBE的研究

报道了负载型杂多酸H3PW12O40／C在催化合成MTBE中的应用，研究了影响MTBE收率的因素，如催化剂负载量、原料配比、压力、反应温度及时间等，在最佳反应条件下，叔丁醇最高转化率达到77．2％，MTBE收率可达56．4％，该方法投料操作简便，对设备无腐蚀，催化剂耐高温耐磨并可回收再生。