恒电位电生还原-流动注射化学发光分析法测定铀

铀是一种天然放射性元素,是一种重要的核原料.铀在自然界中分布很广.在地壳中铀的平均含量为(3～4)×10-4%,海水中约为3.34μg-1.然而,铀属高毒性元素,主要蓄积在肾脏、骨骼中.铀急性中毒会引起肾脏病变和神经系统病变等;慢性中毒主要表现为肾脏病变.天然铀在放射性工作场所空气中的最大容许浓度为2×10-8g·L-1,在露天水源中的限制浓度为5×10-5g·L-1[1].因此建立一种灵敏、简单的测定铀的分析方法是非常必要的.     

鲁米诺-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系的研究

在Cu(Ⅱ)存在下,研究了luminol-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系,建立了测定盐酸二甲双胍的流动注射化学发光新方法.结果表明,在优化的实验条件下,化学发光强度与盐酸二甲双胍浓度在1.0×10-9~1.0×10-7g/mL范围内呈线性关系.该方法测定盐酸二甲双胍的检出限为5×10-10g/mL,相对标准偏差为1.1%(1.0×10-8g/mL盐酸二甲双胍溶液,n=11).该方法已用于片剂中盐酸二甲双胍含量的测定.     

高锰酸钾-甲醛-C_2O_4~(2-)化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与Ｃ２Ｏ２－４能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定Ｃ２Ｏ２－４的流动注射化学发光分析法．方法的检出限为４．５×１０－８ｇ／ｍＬ,相对标准偏差为１．３％（１．０×１０－６ｇ／ｍＬＣ２Ｏ２－４,ｎ＝１１）,线性范围为１．０×１０－７～１．０×１０－５ｇ／ｍＬＣ２Ｏ２－４．该法已用于尿样中Ｃ２Ｏ２－４的测定．     

流动注射化学发光法测定血浆和尿液中的酒石酸美托洛尔

酒石酸美托洛尔与Eu^3＋形成的配合物对KMnO4-Na2SO3化学发光反应具有强的增敏作用,据此建立了测定酒石酸美托洛尔的流动注射化学发光新方法.该方法测定酒石酸美托洛尔的线性范围为5.0×10^-7 - 1.0×10^-5g/mL,检出限为1×10^-7g/mL.对浓度为1.0×10^-6g/mL酒石酸美托洛尔溶液连续11次平行测定的相对标准偏差为1.4%.该方法已用于血浆和尿液中酒石酸美托洛尔含量的测定.     

流动注射化学发光法测定扑尔敏

高锰酸钾在酸性介质中能氧化扑尔敏并产生弱的化学发光，甲醛的存在能大大增强化学发光强度。基于此发现，建立了一种测定扑尔敏的流动注射化学发光分析法。测定扑尔敏的线性范围为0．4～50μg/mL，方法的检出限为0．2μg/mL。对浓度为4．0μg/mL的扑尔敏溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1．4％，样品测定频率达到120h^-1。该方法用于药物制剂中扑尔敏含量的测定。并与药典标准方法进行了对照，结果一致。     

偶合反应化学发光分析

偶合反应化学发光分析是扩大化学发光分析应用范围的一种有效途径。本文主要从酶联化学发光分析、无机偶合反应化学发光分析、光化学反应一化学发光分析和电化学反应一化学发光分析四个方面对偶合反应化学发光分析的研究状况进行了评述。     

碱土金属离子化学发光行为的研究

近几十年来,化学发光分析因其灵敏度高,线性范围宽以及仪器设备简单便宜等优点已被广泛用于许多微量金属离子的分析测定[1,2].一般情况下,这些金属离子均为过渡金属离子,它们在化学发光反应中或者作为催化剂,如Cr3+,Co2+,Fe2+和Cu2+等或者作为氧化剂,如Mn(Ⅶ)、Ce(Ⅳ)、Au(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)等.然而,关于主族金属元素的化学发光分析报道相对较少,且这些方法一般是基于被分析的金属离子对少数几个化学发光反应的间接作用而建立的,例如用水母蛋白生物发光体系测定Ca2+[3];利用Ca2+和Mg2+对鲁米诺K2S2O8-Co2+体系的抑制作用测定Ca2+和Mg2+[4]基于能量转移作用测定铝[5].     

在线偶合化学发光法测定抗坏血酸

将抗坏血酸还原酸性重铬酸钾产生铬（III）和铬（III）催化的鲁米诺－过氧化氢化学发光反应相偶合,建立了测定抗坏血酸的化学发光新方法,方法的线性范围为6.0*10^-9--8,0*10^-6g/mL的抗坏血酸,检出限达1.3*10^-9g/mL的抗坏血酸,对浓度为1.0*10^-7g/mL的抗坏血酸11次平行测定的相对标准偏差小于5％,方法可用于药物中抗坏血酸的测定。     

分子印迹-化学发光法测定扑热息痛

采用分子印迹技术合成了对扑热息痛具有选择性识别的高分子聚合物．将此聚合物颗粒填充在化学发光流通池中，当扑热息痛溶液流过流通池时，扑热息痛分子被填充的印迹聚合物选择性俘获；此时，当铁氰化钾和鲁米诺的混合液流过流通池时，吸附的扑热息痛分子与铁氰化钾发生反应而导致铁氰化钾一鲁米诺反应化学发光信号的降低．结果表明，化学发光强度的降低值与扑热息痛浓度的对数值在7～100μmoll／L范围内具有线性关系；该方法的检出限为3μmol／L扑热息痛；相对标准偏差小于5％(50．0μmol／L扑热息痛溶液，n=9)．该方法已用于尿样中扑热息痛的分析测定．     

高锰酸钾-甲醛-()化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与()能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定()的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为4.5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(1.0×10-6g/mL(),n＝11),线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5g/mL.该法已用于尿样中()的测定.