巯基检测方法研究进展

巯基是一类重要的含硫官能团,在生物、医药、功能化材料等领域都有十分重要的地位.大部分生物活性巯基化合物如谷胱甘肽、半胱氨酸等在维持生命体氧化还原平衡和酶活性等方面都有十分重要的作用,近年来随着路易斯酸碱理论的发展,巯基功能化材料也成为新材料研发的重要类型之一.为了更好地开发和利用巯基化合物及其相关产品,作者对近年来有关利用巯基及巯基衍生物性质进行巯基检测的方法进行了分析总结.文献调研发现:目前对巯基的检测方法主要有滴定法、光度法、电化学分析法以及色谱法,其中光度法包括紫外-可见分光光度法(Ellman法、亚硝基重氮化耦合法、磷钨酸法等)、红外吸收光谱法、Raman光谱法、荧光分析法、化学发光法;色谱法包括气相色谱法、高效液相色谱法和毛细管电泳法.本文就近年来各种方法在巯基检测领域所发表的文献进行了归纳分类、分析和评述,比较了滴定法、光度法、电化学分析法、色谱法测定巯基的优缺点及其应用概况,分析了其对生命科学、食品科学、材料学、环境学等相关研究、生产方面的指导和辅助作用.结果发现:以Ellman法应用最广泛,进行荧光分析法研究的最多,且大多数检测方法需要对巯基进行衍生化处理.同时还对每类巯基检测方法的发展进行了展望,以期为相关领域的研究者提供参考.     

羧酸(-COOH)的络合萃取

羧酸是带有羧基的有机化合物,是一类极性有机化合物.羧酸在日常生活和工业生产中应用越来越广泛,其重要性也越来越显著.为了减少资源的浪费和环境污染,实现可持续发展,探讨安全有效、经济实用、易于实现自动化的羧酸分离技术,是化学工作者的研究方向.络合萃取是基于可逆络合化学反应,来萃取分离极性有机物稀溶液的高效、高选择性、经济成本低、易于实现自动化的方法,对高纯物质制备和高浓度有机废水的处理具有广阔的应用前景.本文综述了2008年6月至2020年5月期间在国内外公开发表的络合萃取羧酸方面的文献;总结了一元羧酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、一氯乙酸、二氯乙酸、羟基乙酸、3-羟基丙酸、乳酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙醛酸、丙酮酸、α-亚麻酸)、二元羧酸(草酸、丙二酸、丁二酸、衣康酸、富马酸、苹果酸、酒石酸、己二酸、戊二酸、庚二酸)、多元羧酸(柠檬酸、丙烯三甲酸)、芳香族羧酸(苯甲酸、苯乙酸、羟基苯甲酸、原儿茶酸、没食子酸、2,3-二苯基丙酸)的萃取条件、萃取机理、萃取工艺,比较了其在不同萃取体系中的萃取效果;总结了离子液体萃取羧酸的状况及盐效应对络合萃取效果的影响.结果发现:羧酸和萃取剂的界面反应机制受有机相的极性影响,极性稀释剂的加入可有效提高萃取剂的萃取效率;盐效应对络合萃取效率有正影响,氯化钠等无机盐的加入,可使萃取有机物的成本下降;与传统络合萃取相比,离子液体“更绿色”,使用疏水性离子液体萃取羧酸的效果优于其他离子液体.同时对络合萃取动力学的情况进行了归纳,从动力学的角度分析了萃取剂及萃取反应的工艺可行性.进一步分析发现:新型萃取剂与萃取工艺的研发、反萃取技术与萃取动力学的研究、盐效应对络合萃取的影响规律、络合萃取与其他技术(分离、氧化还原、催化、吸附等)的联合应用等将是作者今后努力的方向.     

高氯酸法测定γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷

建立了用高氯酸非水滴定法测定γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)的新方法,探讨了吸水剂(醋酸酐)、分散剂、亲核试剂(四乙基溴化铵)等条件对滴定结果的影响,并用电位滴定法对指示剂的终点进行了确定.实验结果表明:以冰醋酸作为高氯酸的溶剂、结晶紫为指示剂、高氯酸与吸水剂(醋酸酐)的体积比为1∶2.2,氯仿作分散剂,加入200g/L四乙基溴化铵5mL时,实验结果准确度较高.其测定结果的相对标准偏差为0.10%,加标回收率为100.4%～100.6%.     

湖南天门山牛蹄塘组底部沉积环境分析

通过实地考察湖南张家界(大庸)天门山一带寒武系牛蹄塘组底部的岩性、结构及化石,并结合地球化学指标来探讨牛蹄塘组底部的沉积环境.牛蹄塘组的岩性自下而上为:磷块岩或硅质岩-磷结核层或砾岩-硅质页岩或泥灰岩-矿层-碳质页岩;含他形结构重晶石的层位与贵州、湖南等地喷流沉积成因重晶石矿床的层位一致.页岩的LaN/CeN比值为1.27,Ce/Ce*比值为0.87,属于大陆边缘的范围;而硅质岩的LaN/CeN是3.19,Ce/Ce*为0.33,则不属于正常大陆边缘的比值范围.硅质岩与页岩的Ua(Ua=Utotal-Th/3)分别为4.53及63.54.牛蹄塘组底部是大陆边缘陆棚到陆架的沉积环境,为一个海侵的过程.其地化环境从富氧到缺氧,期间经历了至少两次的热液活动.     

以硫酸钴或硫酸铁为催化剂快速测定化学耗氧量

以CoSO4或Fe2(SO4)3代替Ag2SO4,对模拟废水及实际废水进行COD测定,获得了与国家标准法相近的测定结果.分别考察了微波消解时间、硫酸用量和催化剂投加量等对COD测定结果的影响.结果表明:在CoSO4的投加量为0.10 g或Fe2(SO4)3的投加量为0.09 g、硫酸用量5 mL、消解时间5 min时,分析结果达到最佳.确立的方法测定结果准确、可靠,可以用作废水COD的测定.采用廉价的CoSO4或Fe2(SO4)3代替昂贵的Ag2SO4作催化剂,能大大降低分析成本.     

荧光分光光度法测定-γ(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰的纳米二氧化硅表面的环氧基团

建立了荧光分光光度法测定γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰的纳米二氧化硅(GPTMS-SiO2)表面环氧基团含量的方法.讨论了铵盐的种类和浓度、pH值、乙酰丙酮的浓度、温度和时间对荧光强度的影响及荧光产物的稳定性.结果表明:当环氧基官能团的浓度在0.002 0~0.029 1 mmol.L-1范围内,荧光强度与其浓度呈良好的线性关系,r=0.997 9.该方法重现性好、准确度较高,可用于GPTMS-SiO2表面环氧基团含量的测定.     

基于土性相关蒙特卡罗法的争岗滑坡堆积体可靠性分析

针对澜沧江古水水电站争岗滑坡堆积体工程地质务件,在室内剪切试验、工程类比、参数反演基础上综合确定了岩土体力学参数及其统计分布规律.采用基于黏聚力c与内摩擦角φ相关抽样下的蒙特卡罗法对堆积体典型剖面进行了多种工况下的可靠性分析,预测了其未来的变形失稳特征.研究结果表明:当前堆积体B-B'剖面在正常运行工况下的破坏概率为2...     

高效液相色谱—电化学检测法的应用

本文主要介绍了高效液相色谱－电化学（ＨＰＬＣ－ＥＣ）检测法的特点，及在国内１９９０￣１９９４年的应用情况。     

田菁胶的化学改性及应用研究进展

综述了田菁胶化学改性研究的进展，包括田菁胶的基本组成、主要性质及田菁胶化学改性的原理和方法，并在此基础上列举了田菁胶及其改性产物的工业应用，预测了田菁胶化学改性及应用的发展前景．     

AMNS/尼龙6纳米复合材料热学行为

采用熔融共混法制备了氨基丙基三乙氧基硅烷表面修饰纳米二氧化硅(AMNS)/尼龙6复合材料(PAMNS),并采用热重分析及差示扫描量热法对获得PAMNS进行了详细研究.结果表明:AMNS的加入能显著提高尼龙6复合材料的热稳定性能,同时会导致尼龙6的结晶尺寸发生改变,结晶温度降低,但是对尼龙6复合材料的熔融行为则几乎没有影响.含不同氨基浓度的AMNS对复合材料热学性能的影响程度也不同,因此在采用AMNS作为填料时必须考虑其表面氨基浓度的影响.