痕量PBBs/PBDEsGC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法

电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%～98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守...     

静态注射化学发光法测定对乙酰氨基酚及其发光机理研究

基于对乙酰氨基酚对鲁米诺-过氧化氢-辣根过氧化物酶（luminol-H2O2-HRP）体系的增强作用,建立了静态注射化学发光测定痕量对乙酰氨基酚的新方法,并对体系pH值、发光底物浓度等条件进行优化.通过对比不同混合溶液的紫外吸收光谱以及化学发光光谱,对该体系可能的发光机理进行了初步的探讨.结果发现,对乙酰氨基酚在4.0×10-4～7.5×10-3mol/L浓度范围内其增强发光值的对数与浓度呈良好的线性关系.对3.2×10-3mol/L的对乙酰氨基酚进行10次平行测定,其相对标准偏差为1.68%（n=10）;检测限为1.6×10-4mol/L;回收率为95.0%～103.0%.对乙酰氨基酚的加入改变了luminol-H2O2-HRP体系中激发态的产生速率,从而使发光信号增强.     

萘乙酸对绿豆芽维生素C的影响及其残留量的研究

采用对照培养法,探究了绿豆芽生长过程中,萘乙酸(NAA)对营养物质维生素C代谢的影响.绿豆芽用80%甲醇提取,采用高效液相色谱分离/紫外检测,建立了分析绿豆芽中NAA残留的方法.采用C18色谱柱分离, 流动相为甲醇和磷酸－氢氧化钠缓冲溶液(0.01 mol·L－1,pH＝3.0)(70∶30,V/V)组成,柱温为40 ℃,紫外检测波长220 nm.结果表明,绿豆在发芽的过程中,用NAA 处理在浓度为0.19 μg·mL－1时维生素C含量达到一个峰值.NAA在0.5～30 μg·mL－1范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.999 7,检出限(S/N＝3)为0.01 μg·mL－1,加标回收率在100.2%～110.6%之间.该方法简单、快速,可实现对植物生长激素NAA的残留分析.     

量热法测定氯化铕甘氨酸配合物及其配离子的标准生成焓

应用具有恒温环境的反应量热计,在298.15 K的温度下,分别测定了[EuCl_3·6H_2O(s)+3Gly(s)]和配合物Eu(Gly)_3Cl_3·3H_2O(s)在2 mol·L~(-1)HCl溶液中的溶解焓.根据盖斯定律设计一个热化学循环,可计算得到三水氯化铕和甘氨酸配位反应的反应焓△_rH_m~θ(298.15 K)=-55.598 kJ·mol~(-1),并计算出配合物Eu(Gly)_3Cl_3·3H_2O(s)在298.15 K时的标准生成焓△_fH_m~θ(298.15 K)=一3 598.02 kJ·mol~(-1).同时测定了Eu(Gly)_3Cl_3·3H_2O(s)在水中的溶解焓△_sH_m=9.375 kJ·mol~(-1),并计算出配离子Eu(Gly)_3~3(aq)在298.15 K时的标准生成焓△_f H_m~θ[Eu(Gly)_3~(3+),aq,298.15 K]=一2 229.68 kJ·mol~(-1).     

新型含氟杀菌剂trifloxystrobin的合成研究

以邻溴甲苯和乙二酰氯单甲酯为原料通过有机铜试剂进行偶联反应得到酮酯,进而与甲氧胺盐缩合得到重要的中间体肟酯,再经溴化后与(E)-间三氟甲基苯乙酮肟反应最终制得(aE,E)-trifloxystrobin,本合成路线步骤较少且产率较高,总产率可达到25％。     

卫生化学实验教学改革的探讨

针对目前学生普遍存在的理论考试成绩优秀,实验动手能力却低下的现实情况,笔者提出了促进学生动手能力的卫生化学实验教学改革方案,将专业理论知识和专业的实际应用密切联系起来,激发学生的兴趣,训练学生发现问题、分析问题、解决问题的综合能力。此外,让学生了解到最新的学术或应用的进展,以及专业理论知识在毕业后就业岗位的应用情况,让学生从实验课的实践中真正学到"学以致用"的知识。     

谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量测定方法的比较

建立了测定谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）含量的酶联免疫吸附测定法（ELISA）和高效液相色谱法（HPLC）,利用两种方法对谷物样品进行DON含量测定,并对结果进行了比较．结果表明,ELISA法的检测限为0．043μg/mL,玉米、小麦样品的平均回收率分别为96．8％和97．3％;RSD的平均值分别为8．8％和4．4％;HPLC法的检测限为0．1μg／mL,玉米、小麦样品的平均回收率均为92．7％,RSD的平均值分别为6．8％和3．1％．结果显示,ELISA法相对HPLC法快速简便、回收率高．     

量热法测定氯化铽甘氨酸配合物及其配离子的示准生成焓

采用具有恒温环境的反应量热计,在2 mol· L-1 HCl溶液中,分别测定[TbCl3·6H2O (s)+ 3Gly(s)]和配合物Tb(Gly)3Cl3·3 H2O(s)在298.15 K时的溶解焓.根据盖斯定律设计一个热化学循环,得到六水氯化铽和甘氨酸配位反应的反应焓Δr Hmθ(298.15 K)=-6.247...     

高效液相色谱-荧光检测法测定鸡肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定鸡肉中5种磺胺类药物残留的高效液相色谱分离荧光检测的分析方法.鸡肉样品用二氯甲烷微波萃取后,采用邻苯二甲醛柱前衍生,在最优化的分离条件下,5种磺胺类药物的衍生物在8 min内达到了基线分离.5种磺胺类药物在0.01～5 μmol/L范围内线性关系良好(R2≥0.9902),检出限为1～10 nmol/L,加标回收率在93.3%～103.3%之间,相对标准偏差小于5.03%.     

反向教学法在医学专业分析化学实验教学中的探讨

针对医学院分析化学实验课程教学进行改革，在教学方法上采用反向教学法，将学生转移至主导地位，提高了学生的学习兴趣，加强了学生综合分析问题解决问题能力的培养，收到了良好的教学效果，受到了学生的欢迎。