2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯的合成

研究了以３氯４氟苯胺为起始原料，经桑德迈反应、傅—克反应及缩合反应制备２，４二氯５氟苯甲酰乙酸乙酯的方法．     

2-氨基-3-氰基-4-(2’,4’-二氯苯基)-4H-萘并[1,2-b]吡喃的合成和晶体结构

标题化合物C22H17Cl2NO3的晶体由α-乙氧羰基-2,4-二氯肉桂腈、β-萘酚在TEBA存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得.其结构通过元素分析、IR和1HNMR进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群。a=1.450 5(2)nm,b=0.903 7(1)nm,c=1.491 3(2)nm,α=90°,β=101.21(1)°,γ=90°,Mr=414.27,V=1.917 5(4)nm3,Dc=1.435 g·cm-3,Z=4,μ(MoKα)=0.362 mm-1,F(000)=856.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.044 44,Rw=0.117 7.化合物分子中,原子C(1),C(2),C(3),C(4),C(5)和O(1)形成一个六元环,该六元环中C(1)-C(2)键长为0.134 6(3)nm,表明为双键.此六元环为船式构象.     

1,3-二[(4-甲酰缩氨硫脲)苯氧基]丙烷的合成

合成了１ ,３二［（４甲酰基） 苯氧基］ 丙烷（１） 及其缩氨基硫脲化合物１ ,３二［（４甲酰缩氨硫脲） 苯氧基］ 丙烷（２） ,化合物（２） 尚未见文献报道．对化合物（１） 和（２） 进行了红外光谱和氢核磁共振谱表征．     

微波辐射下2-氨基-5,6,7,8-四氢-5-氧代-4-芳基-7,7-二甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯的合成

近年来 ,微波在有机合成中得到了广泛的应用[1] ,它具有反应速度快、选择性高等优点 .我们采用无溶剂条件将微波用于合成取代的 4 苯基吡喃衍生物 ,取得了满意的结果 .2 氨基 5 ,6 ,7,8 四氢 5 氧代 4 芳基 7,7 二甲基 4Ｈ 苯并 [ｂ] 吡喃 3 羧酸乙酯是一种非常有用的、一系列特殊天然产物的合成子[2 ,3 ] .通常的合成方法是用酸或碱催化下由醛和活性亚甲基化合物缩合制得 ,但存在反应时间长、产率低以及副反应多等缺点 .ＫａｍａｌｊｉｔＳ报道了用芳亚苄基氰乙酸酯 (1 )、5 ,5 二甲基 1 ,3 环乙二酮 (2 )在 1 0∶1的乙腈 醋酸…     

~1HNMR法定量测定亚氨基二苄的质量分数

采用核磁共振(1HNMR)法测定了亚氨基二苄的质量分数,给出了最佳的实验条件和注意事项,线性实验测得线性回归系数为0.9998,精密度实验测得相对标准偏差为0.2105%~0.3262%.表明此方法作为一种化合物的定量测定具有简单易行、结果准确的优点,可作为某些难以获得对照品的化合物定量分析方法的补充.     

1-芳酰基-3-(4-苯磺酰胺)硫脲衍生物的合成研究

以无水丙酮作溶剂，由芳酰基异硫氰酸酯与取代磺酰反应合成了八个新的１－芳酰基－３－（４－苯磺酰胺）硫脲衍生物．     

2，2’-（4-硝基苯基）亚甲基双（3-羟基-5，5二甲基-2-环己烯-1-酮）的晶体结构

标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g·cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C-O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势.     

微波在合成六元杂环化合物中的应用

对微波技术在合成六元杂环化合物中的应用作了概述,主要论及:1)含氧六元杂环化合物;2)含氮六元杂环化合物.     

离子液体中4-甲氧苯基双（4，4-二甲基-6-羟基-1-氧代-2-环己烯基）甲烷的合成及晶体结构

标题化合物C24H30O5是由对甲氧基苯甲醛和达米酮在离子液体中反应而得.化合物结构通过元素分析、红外、核磁共振氢谱及单晶X射线衍射分析表征.其晶体属于单斜晶系,空间群P21/n,a=0.887 77(14),b=1.154 5(2),c=2.100 6(4)nm,β=98.530(7)°,Mr=398.48,V=2.129 2(6)nm3,Dc=1.243 g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.086mm-1,F(000)=856,R=0.056 9,Rw=0.115 9.X衍射分析表明:分子中烯醇式结构采用半椅式构象.此外,分子中存在分子内氢键.