微波法常压合成间苯二甲酸二乙酯

研究了微波辐射、常压条件下合成间苯二甲酸二乙酯，及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对产物收率的影响。研究结果表明，在微波功率为216W，辐射时间为40min时，其产率可达88.6%，反应速率比传统化学法快10倍左右。     

4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯改性聚碳酸亚丙酯流变及发泡性能的研究

采用4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）对聚碳酸亚丙酯（PPC）进行扩链改性,并用旋转流变仪表征改性PPC流变性能,采用间歇发泡装置对改性PPC进行发泡实验,研究温度及MDI含量对PPC发泡性能的影响。结果表明：MDI的加入有效提高了PPC的储能模量和复数黏度;随着发泡温度的升高,PPC的发泡倍率先增大后减小;70 ℃以下,随着MDI含量增加,泡孔平均直径减小,泡孔密度增大,发泡倍率降低;当MDI添加量达到0.7份时,发泡温区上限可以提高10 ℃左右,同时MDI的添加可以使PPC的收缩现象得到部分改善。     

甲醇衍生 高效液相色谱法 快速定量分析1,5 萘二异氰酸酯

针对1,5-萘二异氰酸酯(NDI)对水活泼的特性,采用甲醇为衍生试剂与NDI发生衍生化反应,利用高效液相色谱法结合紫外检测器测定非光气法制备NDI反应过程中产物的含量.通过对NDI标准品的衍生产物进行质谱分析测试,证实标准品衍生化后可得到高纯度的甲醇衍生产物.液相色谱条件为:采用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为220nm,进样量10μL.结果表明:本方法的线性相关系数大于0.999,检出限为0.012 8 mg/L(信噪比为3),平均加标回收率为97.99%~99.55%(n=6)之间,相对标准偏差为0.71%~1.40%.本方法简单快速,准确度高,可用于工业NDI产物的定量分析.     

异佛尔酮合成反应动力学模型

研究以丙酮为原料液相法合成异佛尔酮的液相缩合反应动力学.考察NaOH为催化剂,催化剂用量、压力、温度、反应时间对反应的影响.结果表明,反应温度215~225 ℃、丙酮与水质量比3∶1、0.13 mol NaOH、压力3.8~4.5 MPa为最优反应条件,其表观活化能51.31 kJ/mol,对丙酮消耗速率的动力学方程-rA=0.953×103e-51 310/RTCA,经统计检验,所得反应速率方程是可信的,可用于反应器的模拟计算.     

不同固化剂对浇注高聚物黏结炸药药浆固化时间的影响

为探究不同固化剂应用于浇注高聚物粘结炸药（polymer bonded explosives,PBX）药浆时的固化时间,利用傅里叶变换红外光谱仪、旋转流变仪及邵氏A型硬度计,研究了甲苯二异氰酸酯（TDI）,二聚酸二异氰酸酯（DDI）及TDI/DDI混合固化剂对浇注PBX药浆固化过程中的固化反应速率、适用期及固化时间的影响。结果表明,不同固化剂与端羟基聚丁二烯（HTPB）在55℃下的反应速率大小关系为kTDI > kTDI/DDI > kDDI,且反应遵循二级反应规律。对于高固含量的浇注PBX药浆,在固化比1.2,固化温度55℃的条件下,采用TDI固化剂时适用期为4小时,固化时间为72小时;采用DDI固化剂时,适用期能够达到5小时以上,但其固化时间为128小时;采用TDI/DDI混合固化剂时,固化时间缩短为96小时,适用期可以达到5小时以上,固化效果较为理想。     

液相光气法合成L-赖氨酸乙酯二异氰酸酯工艺改进

L-赖氨酸乙酯二异氰酸酯是一类有着良好应用前景的医用高分子材料的关键中间体.采用固体光气作为光气前体物质,在活性炭作用下生成光气并导入氯苯,制得光气的氯苯溶液,再通过与L-赖氨酸乙酯二盐酸盐反应合成了L-赖氨酸乙酯二异氰酸酯.在优化的反应条件下,反应总收率为80%.与传统光气法相比,具有操作和计量方便,安全性好的优点.     

HDI与聚丁二醇反应动力学的研究

用红外光谱法研究了六次甲基二异氰酸酯(HDI)和聚丁二醇(PTMG)以二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为催化剂、于环已酮中反应生成脂肪族聚氨酯的反应动力学,求出了反应级数、反应速率常数及活化能,并确定了反应的动力学方程。     

有机蒙脱土对聚氨酯反应级数和反应速率的影响

通过化学分析研究了钠-蒙脱土、有机胺改性蒙脱土对低不饱和度聚醚二元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯反应的影响。结果表明，两种类型蒙脱土的加入并没有改变聚氨酯反应级数，反应仍为二级反应，但是有机胺改性蒙脱土的加入加快了聚氨酯反应的速率，具有催化作用，而钠-蒙脱土对反应速率的影响并不明显。另外，H—NMR测试结果表明有机胺改性蒙脱土同时促进了生成脲基甲酸酯副反应的发生。力学性能测试表明，加入1％有机胺改性蒙脱土的复合材料的拉伸强度比纯PU基体提高30％，断裂伸长率却降低20％。     

聚乙酸乙烯酯与异氰酸酯反应的研究

分别用溶液和乳液聚合方法制备了聚乙酸乙烯酯(PVAc)及聚乙酸乙烯酯(PVAc)与丙烯酸羟乙酯(HEA)的共聚物,用凝胶色谱(GPC)、核磁共振谱(1HNMR)和红外光谱(IR)等表征了所得聚合物;研究了它们与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的固化反应,详细考察了HEA和MDI的比例对PVAc剥离强度的影响.结果表明:少量HEA加入后剥离强度有所提高,固化时间略延长;加入固化剂MDI后剥离强度大幅度提高,且随MDI比例增加而增大.提出水、聚乙烯醇和HEA中的不同羟基与MDI反应存在活性梯度是本实验成功的基础.     

L-MDI型纳米SiO_2聚氨酯复合材料的RIM工艺及力学性能研究

基于一步法制备了基于液化二苯基甲烷二异氰酸酯(L-MDI)的聚醚型纳米SiO2聚氨酯复合材料,研究了在机器浇注方式的情况下不同工艺对制品力学性能的影响.结果表明:可以用机器浇注方式获得性能更高的纳米SiO2/聚氨酯复合材料,较低的粘度有利于纳米粒子的分散,从而获得比加至粘度较高的多元醇组分力学性能更佳的复合物.当纳米SiO2的含量在2%时可以使复合材料的综合力学性能为最佳;纳米粒子经过表面处理后获得的制品力学性能比单纯用机械分散法获得的制品在撕裂强度上要大27.3%.当异氰酸酯指数为1时,制品的综合性能为最佳.