α-(吡唑酰氧基)烃基膦酸酯的合成

吡唑类杂环化合物具有广泛的生物活性[1],近十几年来,吡唑类杂环化合物的研究已成为新农药创制的热点.α-羟基烃基膦酸及其衍生物日益受到人们的重视,它们在除草、植调、杀菌、抗病毒等方面表现出较好的活性[2～4].为了寻找具有较高生物活性的化合物,我们通过吡唑羧酸和α-羟基烃基膦酸酯反应合成了5种新化合物.合成路线如下:1实验1.1仪器与试剂熔点用X4型显微熔点测定仪测定(温度计未经校正);IR用NICOLETAVATAR360型红外光谱仪测定(KBr压片或液膜);1HNMR用XL-200型核磁共振仪测定(CDCl3为溶剂,TMS为内标);MS用HP5988型质…     

钛(Ⅳ)-二氨替比林甲烷—氯化亚锡三元配合物及其钢中钛的测定

本文对钛(Ⅳ)—二氨替比林甲烷(简称DAM)——氯化亚锡三元配合物氯仿萃取吸光度法测定钢铁中钛进行了研究。通过条件试验,确定了配合物氯仿萃取液的最大光吸收波长λmax=395n.m.;测定了配合物的配合比为:Ti(Ⅳ)∶R∶SnCl_2=1∶3∶3;确定了酸度范围、试剂用量、配合物的稳定性等。制定出采用Ti(Ⅳ)—DAM—SnCl_2氯仿萃取分光光度法测定钢铁中钛的方法。     

THE TRANSFER BEHAVIOUR OF SOME CATIONS AT WATER／NITROBENZENE INTERFACE BY SEMIDIFFERENTIAL CYCLIC VOLTAMMETRY

The transfer of Sr~(2+) and Ba~(2+) ion, facilitated by 18-Crown-6 present in the aqueous phase, and of succinylcholine ion at w/nb interface were investigated by semi-differential cyclic voltammetry. A good polarographic curve of succinylcholine ion dissolved in water was obtained in the system of 0.01 mol/l LiCl (w)——0.01 mol/l TBATPB (nb). The peak current is directly proportional to the concentration of SC~(2+) ion. It can be used for the determination of SC and the detection limit is 1.05×10~(-5) mol/l.The apparent D~w and D~(nb) have been estimated. The transfer of Sr~(2+) and of Ba~(2+) at the interface are facilitated by 18-Crown-6 present in the aqueous phase and the peak current is directly proportional to the concentration of 18-Crown-6 in water. This method can be used for the determination of the complexing agent and for the stability constant of the complex formed in the aqueous phase.All the experimental results are in keeping with the theoretical.     

三氮烯类化合物作为酸碱指示剂的研究及应用

本文报道了三氮烯类化合物作为酸碱指示剂的研究及应用.以我们新近合成的此类试剂之一——2-氯一4一硝基苯基重氮氨基偶氮苯为研究主要对象,分别讨论了有无表面活性剂存在、以及不同类型表面活性剂存在下,试剂的离解常数及变色区域.在TritonX-100存在下,其试剂的pKa=9.25±0.01,变色区域为pH8.40(黄)～10.0(紫);在CTMAB存在下,pKa=7.35士0.03,变色区域pH6.85～7.90;在混合表面活性剂TritonX-100-CTMAB存在下,pKa=8.20±0.05,变色域pH7.45～9.00(黄～紫).特别是在阳离子表面活性剂存在下,滴定终点颜色变化十分敏锐清晰,是一种优于酚酞和甲基橙的指示剂.最后并对此类试剂与表面活性剂的相互作用作了简单探讨.     

测定氨氮时浓度及时间对反应的影响

采用纳氏试剂分光光度法，对不同浓度的氨氮标准溶液在各显色时间下的吸光值进行了分析，以了解实验随浓度、时间的变化情况，掌握达到最大显色所需的时间。从而指导实际的检测工作。     

天然树脂紫胶的热裂解-气相色谱特性

研究了有机碱试剂，氢氧化四甲铵(tetramethylammonium hydroxide TMAH)共存下的反应热裂解气相色谱(Py-GC)应用于天然树脂紫胶的化学组成分析。并在反应Py-GC测得的化学组成的基础上，应用主成分分析(principal component analysis，PCA)对印度和泰国产紫胶进行产地识别分析。     

甲霜灵·烯酰吗啉防治马铃薯晚疫病田间药效试验

采用田间小区试验的方法,研究25%甲霜灵·烯酰吗啉叶面喷雾防治马铃薯晚疫病的效果.试验结果表明,当25%甲霜灵·烯酰吗啉有效剂量为281.25 g/hm2时,对马铃薯晚疫病的防治效果达81.85%,与对照药荆25%甲霜灵和50%烯酰吗啉的防治效果相当.生产中可以选用该药剂与对照药剂交替使用.     

无机磷试剂辅助下苯丙氨酸的成肽反应研究

本文以三氯化磷(PCl)、三氯氧磷(POCl)和三聚磷酸(P3M)作为辅助试剂,进行了苯丙氨酸(Phe)自33组装成肽反应的研究,并利液相色谱-质谱联用和电喷雾多级质谱技术对反应体系进行了组分分析和结构鉴定。研究中考察了反应时间对苯丙氨酸成肽反应的影响,并探讨了无机磷试剂辅助下苯丙氨酸的成肽机理。     

HPMBP与N_（503）协同萃取钯（Ⅱ）的研究

研究了ＨＰＭＢＰ与Ｎ５０３的氯仿溶液从硝酸介质中协萃钯（Ⅱ）的性能．用斜率法和等摩尔系列法确定萃合物组成为（ＣＨ３ＣＯＮＨＲ２）Ｐｄ（ＰＭＢＰ）３；求得该协萃反应的平衡常数及协萃配合物的生成常数分别为：ｌｇｋ１２＝１．５４，ｌｇβ１２＝２．３９．考察了温度对协萃平衡的影响，测定了协萃反应的热力学函数．     

间氟苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉（Ⅱ）配合物性质的研究

本文合成了新三氮烯试剂间氟苯重氮氨基偶氮苯，用元素分析和红外光谱进行了结构表征。研究了该试剂与镉形成配的的最佳条件及配合物的性质，并利用该剂与镉形成配合物的性质建立了光度法测定微量镉的新方法，成功地应用于实际样品中镉的分析。