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利用高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS),采用电喷雾电离源(ESI)在正离子扫描模式下对微囊藻毒素(MC-RR)进行多反应监测(MRM),通过优化色谱、质谱相关参数来寻找最优检测条件.实验结果表明:该方法MC-RR最低检出限为5 ng/L(信噪比S/N=3),最低定量限为10 ng/L(信噪比S/N=10),标准系列溶液0.01~40μg/L的工作曲线的线性关系R20.999.该方法操作简单,分析速度快,灵敏度高,准确率好,专属性强,干扰少,检测限符合饮用水卫生标准中微囊藻毒素的测定要求. 相似文献
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微囊藻毒素的提取纯化方法比较 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了从天然蓝藻水华藻粉中提微囊藻毒素,以及对提取物纯化的方法.通过对比不同提取剂的提取效果,发现浓度为80%的甲醇溶液提取效率最高,但采用乙醇作为替代提取剂也有较好的效率,且方法更为安全.对于提取物的纯化,可通过调节溶剂的pH至等电点以除去对反相填料具有负作用的藻胆蛋白.研究结果为更高效地纯化微囊藻毒素提供了依据. 相似文献
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水中微囊藻毒素高效液相色谱检测与前处理条件优化 总被引:11,自引:0,他引:11
通过对前处理过程中关键环节进行单因素不同水平比较,以及运用正交试验设计进行多因素综合分析,优选出洗脱剂、淋洗剂、固相萃取柱、浓缩定容方式等因素的最优试验方案,建立实用简便易行的一般水样前处理流程.微囊藻毒素高效液相色谱进样分析时,选用甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,对于MC-RR和MC-LR取得较好分离效果,水样检出限可达0.02 μg/L.优化后的前处理、检测方法,对MC-RR,MC-LR平均回收率分别为88.9%和92.1%.另外,对于总(胞内胞外)微囊藻毒素的检测前处理,冰乙酸处理法优于其他处理法.优化后的方法已成功应用于不同水域环境样本的藻毒素分析. 相似文献