廉价原料制备钛硅沸石

采用Ｔｉ＾４＋同晶取代Ｓｉ＾４＋的气固相取代法及水热晶化法制备了钛硅沸石（ＴＳ－１）,＾１Ｈ→＾１３ＣＣＰ／ＭＡＳＮＭＲ谱的研究结果表明,水热晶化法合成时,可用ＴＰＡＢｒ（四丙基溴化铵）代替ＴＰＡＯＨ（四丙基氢氧化铵）,并可把ｎ（ＴＰＡ＾＋）／ｎ（ＳｉＯ２）降至０．０５;     

Approach to synthesis of novel chiral 3-chloro-2(5H)-furanone and its application in asymmetric reactions

The synthetic method of the novel chiral synthon, 5-l-menthyloxy-3-chloro-2-(5H)-furanone 5a and its application in asymmetric reactions were investigated. 5a is easily obtained in highly optical purity, and acts as a stable acceptor of Michael addition with oxygen nucleophiles in tandem double Michael addition / internal nucleophilic substitution to offer the spiro-cyclopropane derivative containing four stereogenic centers 8, which it is difficult to obtain by routine methods. The synthetic methods for 5a and 8 are reported in detail and the new compounds are identified on the basis of their analytical data and spectroscopic data, such as UV, IR,¹H NMR,¹³C NMR, MS and elementary analysis. The absolute configuration of the interesting spiro-cyclopropanes, spiro [1-chloro-4-(l-menthyloxy)-5-oxo-6-oxa-biscyclo[3.1.0]hexane-2,3′-(4′-/-menthyloxy-5′-l-menthyloxybutyrolactone)] 8 was established by X-ray crystallography. This result can provide important synthetic strategy in synthesis of some complex molecules containing spiro-cyclopropane skeleton with multiple chiral centers.     

The first observation of Mo5+ in the passivation layer of Mo2N

Molybdenum nitride powder with S_g of 115 m² · g¹ (passivated) has been prepared by a temperature programmed reaction of MoO₃in H₂/N₂ mixture. It exhibited high catalytic activity in CO oxidation at low temperature. XPS, EPR and LRS studies have shown the existence of mixed valence states of Mo ions, especially Mo⁵⁺ ion (g(tT=1.932,g||=1.892) observed for the first time, in the passivation layer of molybdenum nitride. A surface Superoxide species, O₂ (g = 2.001, Raman band 1 124 cm¹), was found to be produced accompanying the transformation of Mo⁵⁺/Mo⁴⁺ redox pair. Evidence has been given to suggest that this surface superoxide might be responsible for CO oxidation over Mo₂N catalyst.     

铝-氟-1.5-二(2-羟基-5-磺基苯基)-3-氰基甲(月替)显色反应的研究及应用

研究了氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,铝、氟和 1.5-二 ( 2 -羟基 - 5-磺基苯基 ) - 3-氰基甲月替(DSPCF)的显色反应 .提出一个简便、快速的测定微量铝的分光光度法 .络合物的表观摩尔吸光系数为 3.51× 10 4 L·mol- 1·cm- 1.最大吸收波长为 610nm .室温下 ,显色反应在 10min内完成 .有色络合物稳定时间至少 6h .含铝 0～ 0 .4 8μg/mL范围符合比耳定律 .该法用于铅精矿中微量铝的测定 ,获得了满意的结果 .图 1,表 1,参 5.     

一种用少轴CNC机床加工5轴零件的方法

本文介绍一种适合中小企业解决5轴零件加工的方法,该方法可以用一台3轴CNC机床和一俯仰回转分度台进行5轴零件的加工.     

北京区域近地边界层特征数值模拟

用非静力平衡的中尺度模式MM5.V3模拟了北京地区2000年夏季7月10日—11日的风速和温度场等边界层特征。模式所采用的水平分辨率为1 km,以天安门为中心,选取东西80 km南北100 km的区域进行模拟。模拟结果表明城郊之间存在明显夏季热岛效应,市区和郊区的温差最大可达6～8 ℃;边界层风场受西北特殊地形的影响,白天盛行由南往北的上坡风,夜间转为由北向南的下坡风。并用气象观测站实测资料对模拟结果进行了验证,验证表明模拟是准确的。模拟结果有助于了解北京地区区域气候的形成、污染物扩散及制定相关城市规划。     

GC/MS/MS鉴别2-氨基吡啶硝化产物的研究

2-氨基吡啶硝化产物2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶的一级质谱图接近,单纯通过一级质谱图较难区分这两种异构体.利用离子阱质谱的串联质谱技术对2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶在离子阱内以He作碰撞气进行碰撞诱导裂解,所得的二级质谱图表明,两者之间存在明显的差别,可用于2-氨基吡啶硝化产物2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶的鉴别.     

8-羟基喹啉定向硝化的研究

由8 羟基喹啉与亚硝酸发生定向亚硝化反应,再与稀硝酸发生氧化反应合成5 硝基 8 羟基喹啉.研究了反应温度、时间、亚硝酸钠用量对亚硝化反应产物收率的影响和硝酸浓度、硝酸用量、反应温度对氧化反应产物收率的影响.实验结果表明,在优化条件下5 硝基 8 羟基喹啉的总收率为76 19%,并经红外光谱、元素分析证实了其结构.     

助剂对Pt/ZSM-8催化剂的结构和酸性能的影响

将ZSM-8沸石经离子交换、挤条成型、浸渍、焙烧等一系列处理后制成Pt/ZSM-8催化剂,并通过程序升温脱附(TPD)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等表征方法研究了助剂对Pt/ZSM-8催化剂的影响。XRD结果表明,ZSM-8沸石经助剂改性后主体结构没有发生较大的变化,助剂均匀分布在载体上;催化剂的活性与催化剂的酸性中心有很大的关系,NH3-TPD谱表明,催化剂有强、弱两种酸性中心,IR谱上出现了B酸中心(1546cm-1)和L酸中心(1454cm-1)的特征吸收谱峰,说明催化剂上同时存在B酸中心和L酸中心,助剂的加入对于催化剂的酸量、酸强度、酸性等都有较大的影响。     

莫索湾盆5井凝析油气藏开发指标论证

首先对盆5井区凝析油气藏的凝析气和原油高压PVT实验数据进行拟合计算,确定了适合描述该凝析油气藏流体相态行为的流体组分特征参数;利用地质研究成果所确定的单井各层物性参数,结合构造形态和井位,建立了相应的三维地质模型;为了论证盆5井区凝析油气藏气顶合理开发技术指标,从6个方面对该凝析油气藏未来的开发指标进行了数值模拟研究,所得的研究结论有利于指导该凝析油气藏实际开发生产。