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961.
该文用改良的Pinner反应(通过加乙酰氯到甲醇中产生HCl,取代直接通HCl气体),将7-氰基-7-脱氮-2'-脱氧鸟苷(dPreQ0)转化为7-甲脒基-7-脱氮-2'-脱氧鸟苷(2'-脱氧古鸟苷,dG+),产率为92.59%,其化学结构经核磁共振、高分辨质谱分析确证.优化了关键中间体dPreQ0的合成纯化工艺.采用改良的Pinner反应,以2-氨基-4-氯吡咯并[2,3-d]嘧啶为起始物,通过7步反应制备dG+的总反应产率达到33%.dG+及其中间体的合成方法对其规模化合成具有重要意义,也为生物技术的发展提供支持.  相似文献   
962.
综述了以青霉素 G钾盐为原料 ,制备 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 ( 7-ADCA)的方法。总结了扩环反应的反应机理、扩环催化剂的种类及由头孢烷酸转化成 7-ADCA的方法。评述了各种扩环催化剂的催化特点。  相似文献   
963.
采用铝热离心法制备了陶瓷内衬钢管,研究了Na2B4O7 添加剂和过铝量对陶瓷内衬致密度、组织和性能的影响。在自蔓延过程中作为稀释剂存在的Na2B4O7,降低燃烧温度和燃烧速率。添加剂对陶瓷致密化具有双重影响。5% ~10 w t% 添加剂,延长陶瓷层的熔融期,可明显改善陶瓷致密度和内表面光整度。陶瓷层无裂纹和剥皮现象。陶瓷晶粒呈等轴状。随着添加剂量的增加,陶瓷硬度和耐蚀性均稍有下降。陶瓷内衬钢管具有优异的抗热冲击性能。  相似文献   
964.
建立了一种超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的方法。采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱,Hypersil Gold C18型色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源,正离子模式下,在质荷比100~1 500范围内全扫描,通过提取待测成分的精确质量数进行定量。结果表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵线性范围分别为0.089 1~1.425 0μg/mL、0.098 4~12.600 0μg/mL、7.425 0~29.700 0μg/mL(r≥0.999 3),检测限分别为5.57、4.10、5.80 ng/mL,定量限分别为22.26、12.30、23.20 ng/mL,精密度、重复性及样品稳定性(24 h)良好,加样回收率91%~105%(δRSD≤5.0%,n=6)。本方法简便快捷、特异性强、灵敏度高,可同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量。  相似文献   
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