一步法合成抗氧剂1010新工艺的研究

本文对由２，６－二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯的加成反应产物与季戊四醇合成抗氧剂１０１０的酯交换反应进行了较系统的研究，考察了催化剂、原料摩尔比及反应时间等因素对此合成反应的影响，优化得出了合成抗氧剂１０１０的工艺条件     

二烷基二硫代氨基甲酸钼的热性质

以合成的七种二烷基胺为基础,进而合成了二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)。用差热分析方法研究MoDTC的烷基基团的差异对其热性质的影响,以及MoDTC用于润滑油抗氧剂的抗氧化效应。试验结果说明,具有支链烷基的MoDTC比带有直链烷基的MoDTC具有更好的热稳定性;MoDTC比工业抗氧剂二烷基二硫代磷酸锌(T202)和2,6-二-叔丁基对甲酚(T501)有更好的抗氧能力。并用热重天平方法研究了MoDTC的热分解机理。     

茶叶中有效抗氧成份的提取及抗氧性能研究

本文讨论了茶叶中天然有效抗氧成份提取的方法,并对提出物的抗氧化性能进行了测定。结果表明,该法提取率高于国外文献试验水平。提出物的抗氧化性能优于通用抗氧剂 BHT(2,6-二叔丁基对甲酚),可望成为油脂及有关食品的抗氧化剂。     

制备工艺对LDPE/MVQ-SiO2并用胶性能影响的研究

在双辊开炼机上实现沉淀法白碳黑(SiO2)和甲基乙烯基硅橡胶(MVQ)的共混复合,制备出了MVQ混炼胶(MVQ-SiO2)。通过熔融共混和两段硫化的方法实现低密度聚乙烯(LDPE)和MVQ混炼胶的熔融共混,制备出LDPE/MVQ-SiO2并用胶。研究表明,在MVQ-SiO2的制备过程中加入质量为SiO2质量的0.5%的甲基乙烯基硅油可改善硫化成型后的LDPE/MVQ-SiO2并用胶的耐热老化性能和拉伸性能,硬度和扯断伸长率基本不变,但耐撕裂强度有所下降;制备LDPE/MVQ-SiO2并用胶时,加入质量为LDPE质量的1%的抗氧剂,可防止并用胶胶料在第2段硫化过程中,由于LDPE热降解所引起的材料性能劣化;在抗氧剂和硫化剂共同作用下,并用胶胶料合适的第2段硫化条件是200℃,硫化2 h。     

一种无灰抗氧剂的合成新工艺

采用氢氧化钾为催化剂合成了抗氧剂中间产物3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯.一种新的钛酸酯类催化剂用于中间产物与2-乙基己醇进行酯交换反应,合成的产品色度浅、有效成分含量高,抗氧性能好.产物经色谱分离获得了纯品,用元素分析、IR和1HNMR对产物及中间产物的结构进行了表征.元素分析结果表明,产物的C、H和O的质量分数与理论计算结果基本相同.对比产物与工业样品的红外光谱图,可确定产物与工业样品具有相同的结构.核磁共振分析表明,产品的分子式与预测分子吻合.最后用HPLC外标法对最终产物中有效成分的含量进行了测定,粗产物中目标物的质量分数达到91.3%,而工业品为77%.     

抗氧剂3,7-二(1,1,3,3-四甲基-丁基)-吩噻嗪的合成

节能和环保的发展趋势要求润滑油具有更好的耐高温氧化性能,吩噻嗪衍生物是近年来研究较多的高温抗氧剂．采用4,4′-二（1,1,3,3-四甲基-丁基）-二苯胺和硫反应合成了3,7-二（1,1,3,3-四甲基-丁基）-吩噻嗪．利用HPLC对反应进行了跟踪,并用HPLC-MS、TLC、^1HNMR、^13C NMR和元素分析对反应的产物和副产物的结构进行了分析确认．用正交试验方法对反应条件进行了优化,优化后目标产物的产率可达91％,产物经应用实验证明,其抗氧性优于4,4′-二（1,1,3,3-四甲基-丁基）-二苯胺．     

叔丁醇法合成邻叔丁基对苯二酚的实验研究

邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）具有高效,低毒,热稳定性好的优点,为解决TBHQ生产收率低,质量差,工艺复杂的问题,实验研究了以叔丁醇和对苯二酚为原料合成邻叔丁基对苯二酚的主要工艺参数。结果表明,常压下以叔丁醇和对苯二酚为原料合成邻叔丁基对苯二酚,叔丁醇的过量系数为130％时,以85％的浓磷酸为催化剂,在130℃的温度下反应5－6h,采用重结晶法精制工艺,可以制备出纯度为99．1％的邻叔丁基对苯二酚,而且产品收率可达70％以上。     

β—（3，5—二叔丁基—4—羟基苯基）丙酰肼的合成

β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰肼是制备双-[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰]肼的重要中间产物,此化合物的制备方法巳有介绍^[1-3]。但该合成方法具有时间长、所得产品产率低、不易从体系中分离等缺点。本实验在上述方法基础上进行改进,使反应时间缩短了四分之一,并且产率达到了96%,同时,在溶剂等方面的选择上使成本降低,有一定的实用价值。     

二壬基二苯胺抗氧剂的工艺技术改进

介绍了二壬基二苯胺的反应原理及工艺流程。针对该产品在生产过程中存在的生产周期长、产品收率低等问题进行了原因分析。通过改进工艺,提高了二苯胺的转化率和产品的收率,获得了可靠的工艺条件。     

聚丙烯复合抗氧剂的高效液相色谱测定

本文采用高效液相色谱法对某牌号聚丙烯所添加的复合抗氧剂的主要成分抗氧剂3114和抗氧剂626进行快速定性、定量分析。在线性范围内,抗氧剂3114和抗氧剂626的质量浓度与色谱峰面积均呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9997和0.9999,检出限分别为5×10-4mg/mL和1×10-3mg/mL。