对溴苯甲醚合成条件的改进

探讨反应条件、试剂用量以及改进的两条合成路线对合成对溴苯甲醚产率的影响。经改进的合成方法反应条件从１４０℃～１５０℃降至７０℃～８０℃,操作简便,产率从６０％提高到８２％～８７．４％。     

可降解高分子量聚(己二酸二乙二醇酯)的合成

介绍了一种合成可降解脂肪族聚酯的新方法。以有机环硅氮烷(如八甲基环四硅氮烷、六苯基环三硅氮烷等)作扩链剂,对低分子量的端羟基聚(己二酸二乙二醇酯)进行扩链,制得了高分子量的聚(己二酸二乙二醇酯)。凝胶渗透色谱(GPC)法研究表明,扩链后聚酯的数均分子量超过32000,重均分子量超过70000。采用¹H－NMR对扩链后聚酯的结构进行了表征,结果表明,利用环硅氮烷,尤其是六苯基环三硅氮烷为扩链剂,能够很好地合成高分子量的脂肪族聚酯。     

AlCl3催化的选择性去甲基反应

AlCl2／CH2Cl2：可在温和反应条件下高选择性脱除邻三甲氧基苯2位上的甲基以及3，4，5-三基苯甲酸甲酯和3，4，5-三甲氧基苯甲酸的4位上的甲基，为选择性脱除芳醚甲基提供了一个新的方法．     

均相催化合成丙二醇甲醚的研究

研究了甲醇与五氧丙烷在碱性催化剂ＴＡ存在下均相合成丙二醇甲醚的过程。在甲醇与环氧丙烷的配比为３：１－５：１，催化剂使用量为０．５％－１．０％，反应温度６０－１２０℃条件下，环氧丙烷转化率在９９％以上，丙二醇甲醚的选择性在９５％以上。     

从含氯化锌废液中回收氧化锌

讨论了从含氯化锌废液中回收氧化锌的工艺过程，本过程不会产生二次污染。     

溶膜富集光度法测定痕量锗的研究

本工作提出锗(Ⅳ)-苯基荧光酮-(溴化)十六烷基三甲铵的离子缔合物，用徽孔滤膜富集，溶于乙二醇独甲醚中．于波长505m光度测定。摩尔吸光系数E=1．07×10^5LA·mole^-1·cm^-1，空白值低．干扰少，富集20倍以上．检测限可达0．3μgGe·L^-1     

HPLC测定黄萱益肝散中大黄素和大黄素甲醚的含量

目的:建立复方制剂益肝散中两种有效成分大黄素和大黄素甲醚的含量测定方法;方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil(钻石)C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相甲醇:0.05%磷酸水溶液(75∶25)。流速1mL.min-1;柱温35℃;检测波长254nm。结果:大黄素和大黄素甲醚进样量分别在0.014 5~0.462 4μg和0.008 8~0.280 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为:98.3%和98.7%;结论:该法操作简便、快速、准确,适用于益肝散的质量控制。     

压力对DNAN凝固过程的影响

为指导2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)基熔铸炸药凝固工艺优化设计,采用自制的多点加压凝固测试装置测试DNAN在0.6、0.3 MPa和常压下凝固过程的温度变化和凝固速率,用工业CT和扫描电镜观测试样的缺陷分布情况,用密度仪测试试样的装药密度。试验结果显示:随着压力的升高,DNAN的过冷度和凝固速率均逐渐增大;在DNAN装药体中,凝固产生的体积收缩更多集中于装药体上部,而装药体下部中的弥散性缺陷得到显著降低;DNAN晶粒生长的有序度得到提高,晶粒间空隙逐渐减少,装药相对密度由95.1%提高到了96.7%。上述研究表明,压力作用对DNAN的凝固过程影响较为明显,施加较低的压力即可有效提升装药质量。     

一种DNAN基熔铸炸药铸装工艺安全性分析

为确保DNAN基混合炸药在铸装工艺过程中的安全性,以RZD-1炸药为研究对象,通过工艺安全性分析,获得了安全性风险因素及分类。利用数值仿真和试验测试,对炸药本质安全特性、相容性、热刺激等安全性影响因素进行了研究与分析。结果表明,炸药本质上是安全的,工艺过程中含能固相组分热损伤导致炸药本身机械感度的升高有限(≤40%),符合安全使用要求。装药在熔混和冷却凝固工艺过程中内部温升最大不超过3.5℃,不存在热爆炸的可能。由此证明DNAN基熔铸炸药铸装工艺是安全的。