铜、铁与锌试剂的络合吸附波研究铝合金中微量铜、铁的同时测定

在4×10-5mol/L ZCO-0.4mol/L NH4Cl-0.6%Na2SO3溶液中,钢(Ⅱ)-ZCO与铁(Ⅱ)-ZCO络合物在单扫描示波极谱仪上可观察到两个灵敏的极谱吸附波,峰电位分别为—0.63V和—0.76V(vs.SCE),峰电流与钢(Ⅱ)铁(Ⅱ)浓度分别在1.3×10-7—2.5×10-5mol/L和3.0×10-7—3.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,检测限分别为7.8×10-8mol/L、1.5×10-7mol/L.本文研究了产生钢、铁波的条件,探讨了波的性质、测定出铜(Ⅱ)、     

单扫描示波极谱法测定对苯二胺

利用 Ｃｕ２＋ 催化溶解 Ｏ２ 氧化对苯二胺（ Ｐ Ｐ Ｄ） 的化学反应,极谱法检测氧化产物,建立了示波极谱法测定对苯二胺的新方法． 实验表明, 对苯二胺在 ０．０２ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｃｕ２＋ － ０．２ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｎａ２ Ｈ Ｐ Ｏ４ － ０．１ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｋ Ｈ２ Ｐ Ｏ４ 介质中能够产生一灵敏的阴极还原波, 峰电位为 － ０．４４ Ｖ（ｖｓ． Ｓ Ｃ Ｅ）,峰电流与对苯二胺的浓度在１０ ～２００ｎｇ／ｍ ｌ范围内有良好的线性关系,检测限为７．０ｎｇ／ｍ ｌ．可应用于低含量工业废水中对苯二胺的测定．     

利巴韦林含量的线性扫描极谱法测定

建立了用线性扫描极谱法测定药物中利巴韦林含量的新方法,在HAc-NaAc缓冲溶液中(pH=4.8),发现利巴韦林在-2.1V(vs SCE)产生一灵敏的极谱还原峰.该峰峰电流i p与利巴韦林浓度在5.0×10-6～6.0×10-4mol/L范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 2,n=9).经11次平行测定,其相对标准偏差RSD为0.9%,平均回收率为99.45%.     

催化极谱法快速测定硫磺中微量碲

采用硫化铵快速分解硫磺试样,在16.56 mol·L-1NH3·H2O-0.21 mol·L-1酒石酸钠-3.01×10-4mol·L-1Pb-1.50×10-2mol·L-1EDTA-0.12mol·L-1Na2SO3-3.2×10-4mol·L-1HNO3体系中以催化极谱法测定微量碲.极谱峰电位为-1.10V(VS·SCE).碲浓度在4～100ng/mL-1范围内与峰电流有良好的分段线性关系.检出下限为4ng·mL-1.方法的RSD为1.9%～2.3%,加标回收率为90.10%～96.00%.该法操作简便快速,用于硫磺样品的测定结果满意.     

差示脉冲极谱法对Cd(Ⅱ)与二元有机弱酸形成的混配配合物的研究

在温度为20±0.2℃和35±0,2℃、离子强度μ(NaNO3)=0.12时,用差示脉冲极谱法研究了Cd(Ⅱ)-草酸(OX)、Cd(Ⅱ)-己二酸(HADT)二元体系及Cd(Ⅱ)-草酸(OX)-己二酸(HADT)三元体系所形成的配合物.结果表明,配合物的电极还原反应是可逆的,并受扩散控制.在Cd(Ⅱ)-草酸(OX)-已二酸三元体系中研究发现有[Cd(OX)(HADT)2]4-、[Cd(OX)2(HADT)4-、[Cd(OX)(HADT)]2-3种配合物存在.在不同温度下(20℃和35℃),测定了它们的稳定常数,并对二元体系及三元体系的部分热力学函数进行了研究和探讨.     

大理盐矿中氯根的示波极谱滴定

大理盐矿中氯根含量的测定,常用的沉淀滴定法已不适用,浊度法误差较大.示波极谱滴定法可满足在万分位上无误,达到了地质部门要求的误差范围.     

喹乙醇的电化学行为研究

研究了喹乙醇在醋酸盐和磷酸盐两种缓冲溶液中的电化学行为。在ｐＨ＝７．０的磷酸盐缓冲溶液中，使用单扫示波极谱获得了灵敏的吸附波。其导数波的波高ｈｐ２与ｃｏｌａ在４×１０－８～２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内成正比关系，检测下限为１×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。在汞电极表面，喹乙醇的吸附遵从Ｆｒｕｍｋｉｎ吸附等温式。测定出吸附系数β＝９．１×１０４，吸引因素ν＝０．８。在ｐＨ＝４．５的醋酸盐缓冲溶液中，可以获得３个吸附波。分别测定出了３个波的表面电极反应速率常数ｋｓ１＝２．１ｓ－１，ｋｓ２＝２．２ｓ－１，ｋｓ３＝１．８×１０３ｓ－１。分别讨论了两种缓冲溶液中的电极反应机理。     

血样中全铁测定方法的研究

在-0.440 0 V峰电位条件下,铁在滴汞电极表面与PAN反应,产生络合吸附波,记录电位随时间的变化曲线,用峰电位定性,峰高定量.实验结果表明,此方法具有较高的灵敏度,检出限低,可达到1.0μg/L.用此方法测定血液中Fe(Ⅲ)的质量分数,操作简单,且找到了一种很好的血样前处理方法,可以在短时间内释放血红蛋白中全部的Fe(Ⅲ).最佳实验测定条件为PAN 1.0×10-4mol/L,pH 5.14.     

催化极普法侧定食品添加剂──硫磺中痕量砷

硫经氧化溶解，中和后，加入钴（Ⅱ）、硫氰酸钾和抗球血酸，硫中砷产生一灵敏催化波。本文采用微分脉冲极普法研究了各项实验条件。建立了不经分离、直接测定食品添加剂——硫磺中痕量砷的分析方法。该法尚可用于精硫及工业硫中砷的测定。方法简便可靠。