尖晶石型MAl2O4(M=Ni、Mg)纳米粉体的溶胶凝胶法制备及表征

采用溶胶-凝胶法合成了MAl2O4（M=Ni、Mg）尖晶石纳米粉体，无水乙醇溶解摩尔比nM（NO3）2∶nM（NO3）3=1 ∶ 2，草酸作络合剂，加热搅拌得到湿凝胶，继续干燥得到干凝胶，随后对于凝胶在不同温度下进行焙烧，得到了粉体状产物．用TG、DSC技术对前躯体干凝胶进行热分析，对煅烧粉末进行了XRD、TEM表征，并考察了煅烧温度对MAl2O4晶化程度的影响．实验结果表明：该方法制备单相且晶化程度较高的尖晶石型MAl2O4纳米粉体所需温度为800℃，比微波反应法合成温度降低200℃，比铝单醇盐Sol-Gel法降低100℃．     

珍珠水解液中钙离子含量的离子选择电极测定方法

用离子选择电极法分别对标准溶液中钙离子含量，电极检测性能及pH值对离子选择电极的影响等进行了一系列测定和讨论，提出了离子选择电极测定珍珠水解液中钙离子含量的方法．同时将离子选择电极法和原子吸收法测定样品的结果加以了比较．该方法所用仪器易普及，适用于中小型企业进行产品的测试．     

草酸亚锡热分解反应动力学

以草酸和氧化亚锡为原料,用室温固相一步反应法合成了草酸亚锡,用红外光谱(FTIR)和热重(TG)技术对产物进行了表征.采用差示扫描量热法(DSC)研究了草酸亚锡的热分解过程,通过主曲线法并结合统计方法判定得到草酸亚锡热分解过程的动力学模型函数,求算得到了动力学参数.研究发现,在静态空气气氛中,草酸亚锡热分解产物为氧化亚锡,该分解过程遵循随机成核与核增长模型,积分表达式为g(α)=[-ln(1-(α)]0.627,活化能为101.31kJ/mol,指前因子为3.05×106-s 1.实验结果表明:该方法可以准确、可靠地求算非等温热分解反应的动力学参数.     

燃烧法合成Eu2+、Dy3+、Nd3+共掺杂的硅酸盐长余辉发光材料Sr2MgSi2O7和Sr2ZnSi2O7

采用燃烧法在600~800℃合成了Sr2MgSi2O7:Eu2 、Dy3 、Nd3 ,Sr2ZnSi2O7:Eu2 、Dy3 、Nd3 和Sr2ZnSi2O7:Eu2 、Dy3 蓝色长余辉发光材料,对材料进行了XRD、TEM、激发和发射光谱、余辉亮度及余辉衰减的测定.结果表明:稀土离子的掺杂对基质晶体结构没有影响,激发和发射光谱显示它们的光谱性质是Eu2 典型的4f-5d的跃迁所致,对Sr2ZnSi2O7:Eu2 、Dy3 材料,Nd3 的共掺杂有利于提高其余辉性能.     

SrAl2O4:Eu2+、Dy3+、Ho3+长余辉发光材料的燃烧法合成及其发光性能

利用燃烧法在600℃合成了SrAl2O4:Eu2 、Dy3 、Ho3 长余辉发光材料.所得产物分别进行了XRD、TEM、FL测试和激发一定时间后的亮度测试,分析结果表明:所得燃烧产物都单一的SrAl2O4相,TEM测试表明磷光体的平均粒径在50nm左右,发射光谱表明最大发射峰位于513 nm,产物的亮度测试表明,SrAl2O4:Eu2 、Dy3 中掺入一定量的Ho3 ,会使其余辉性能增强.     

药物贮存期的热分析动力学

目的研究了药物的热稳定性,快速、科学、经济地预测药物的有效贮存期.方法用TG-DTG热重法测定药物的热降解曲线,用Coats-Redfern积分法求算出热降解反应为一级反应时的动力学参数活化能E和指前因子A,根据所得到的动力学参数求算出药物在贮存温度-室温(25℃)下降解反应速率常数k,进一步探讨药物已知有效期与反应速率常数k的负对数pk的相关性.结果市售药物有效期与热分析动力学方法求算得到的(室温25℃)pk存在相关性,根据市售药物贮存期可将药物室温(25℃)下pk划分为3个区间药品的有效期在1.5a或2a,定为区间Ⅰ,pk＜7.5;药品的有效期为3a,定为区间Ⅱ,7.5＜pk＜11;药品的有效期为4a或5a,定为区间Ⅲ,pk＞10.5.结论根据室温(25℃)下降解反应速率常数k和药物有效期的相关性,通过热分析动力学求算法可初步预测未知药物贮存期.     

阿斯匹林的热稳定性及其热解动力学

目的研究了阿斯匹林的热稳定性及热解动力学.方法采用TG热重仪测定药物的热解曲线,用多条升温速率法Freeman-Carrollde 法和 Ozawa 法处理热重数据并比较热解活化能和热解温度.结果计算出阿斯匹林的热解动力学参数活化能、指前因子、反应级数;热解动力学方程为dα/dt=1.15×108e-96.04/RT (1-α)1.91.结论阿斯匹林片剂的热稳定性大于原药.由于阿斯匹林对温度敏感,应低温储存.阿斯匹林在室温下分解10 %约需2.08 a.     

超声分散辅助合成CaTiO3：Pr^3＋红色长余辉材料及其发光性能

引入超声分散辅助技术合成了红色长余辉磷光体CaTiO3：Pr^3＋．通过X-射线衍射仪和透射电子显微镜对其晶体结构和形貌进行分析表征;采用屏幕亮度计和荧光／磷光发光分光光度计测试其发光特性．结果表明：Pr^3＋掺杂量为0．05％（摩尔分数）,在900℃下煅烧6h得到的样品发光特性最佳．与水浴混合相比,超声分散技术可使混合物在较短时间内混合均匀并可以显著提高磷光体的发光性能．