高效液相色谱结合化学计量学的广藿香提取物指纹图谱研究

目的:建立对广藿香水提取物的HPLC指纹图谱。方法:采用Aglient C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%的磷酸(B),梯度洗脱(0~30 min,5%~19%A;30~40 min,19%~20%A;40~50 min,20%~29%A;50~85 min,29%~54%A),体积流量1 m L·min-1;检测波长为283 nm;柱温30℃。采用指纹图谱软件中的相似度评价、SPSS二维聚类分析和SIMCA主成分分析法对结果进行比较分析。结果:确定了广藿香提取物中11个共有峰,鉴定出香草酸、原儿茶酸两种物质,并且将10个不同产地的广藿香分成了2类。结论:不同产地之间的广藿香水提取物存在一定的差异,通过化学计量学可以方便、快捷的对不同产地的广藿香水提取物质进行全面的质量评价。     

知母中菝葜皂甙元测定方法探讨

建立用高效薄层色谱快速测定知母药材中菝葜皂甙元的方法。药材用苯和20%盐酸共同回流提取,以苯-丙酮(9:1)为展开剂,扫描波长λS=445nm,λR=600nm。结果显示:菝葜皂甙元在0 5～4μg范围内呈良好的线性关系,r=0 9991,平均回收率为98 7%。RSD=2 45%(n=5)。     

饮料中甜蜜素的气相色谱测定

探讨气相色谱法测定饮料中的甜蜜素,利用甜蜜素在硫酸介质中与亚硝酸反应后生成环己醇亚硝酸酯,用正己烷提取后,利用气相色谱法进行测定,在浓度 0. 25 ~1. 25ug范围内有良好线性 (r=0. 9999),加标回收率:83%。     

近红外光谱法对黔茶6种主要成分的快速测定

以贵州绿茶为研究对象,利用近红外光谱法对茶叶中水分、游离总氨基酸、咖啡碱、儿茶素类总量、茶多酚及水浸出物的含量进行快速同时测定。采用偏最小二乘法结合多元线性回归建立茶叶中水分、游离总氨基酸、咖啡碱、儿茶素类总量、茶多酚及水浸出物的定量校正模型,并用相关系数、交互验证均方差和预测均方差对模型进行评价,验证集中水分、游离总氨基酸、咖啡碱、儿茶素类总量、茶多酚及水浸出物6个内含物成分定量预测模型的相关系数分别为0.971 5、0.910 7、0.970 6、0.922 5、0.964 1、0.903 7;预测均方差(RMSEP)分别为0.574、0.418、0.279、0.959、0.735、0.28。结果表明,该方法简单、准确,更适合于茶叶中主要成分的快速分析。     

肤舒止痒膏的高效液相色谱分析

为更好地体现和控制肤舒止痒膏的质量,本试验采用高效液相色谱法同时测定方中朝藿定C和淫羊藿苷的含量,建立其质量标准。结果显示:朝藿定C和淫羊藿苷分别在0.088～0.44μg(r=0.9999)和0.01616～0.0808μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为:98.23%(RSD=1.95%)和97.71%(RSD=1.81%)。表明该法简捷、准确、重现性好。     

烟丝微波膨胀工艺试验研究

对采用膨胀剂浸渍的烟丝进行了微波加热膨胀工艺试验,获得了良好的膨胀效果。应用扫描电子显微镜对膨胀前后烟丝表面的显微结构进行了对比分析,同时依据烟草行业相关标准对膨胀前后的烟丝理化指标和烟气进行了检测,结果表明,微波加热工艺可获得效果明显的膨胀烟丝,有利于提升烟丝的香味,且可以显著降低卷烟的焦油、尼古丁等有害物质的含量。     

一测多评法测定玫瑰精油中14种有效成分的含量

目的:采用一测多评法测定玫瑰精油中柠檬烯、正戊醇、玫瑰醚、正十五烷、芳樟醇、正十七烷、香茅醇、橙花醇、乙酸苯乙酯、香叶醇、苯乙醇、正二十烷、正二十一烷、正二十三烷含量,同时采用内标法测定3批不同精油中14种化学成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。方法:采用气相色谱法,DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0. 32 mm×0. 25μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,检测器温度为250℃,进样口温度为240℃,分流比为35∶1,以正丁醇为内标物,以正十七烷为参照物,确定13种化学成分之间的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。结果:仪器精密度、重复性和稳定性良好,各化合物在线性范围内线性关系良好(R2≥0. 9985),14种化合物平均回收率介于97. 04%～104. 88%(RSD4%,n=9),内标法与一测多评法测定三批样品没有显著性差异(RSD3%)。结论:本研究建立的一测多评方法操作简单,测定结果准确,能较大程度节约成本,作为一种新模式用于玫瑰精油中多成分的定量分析,也可为全面监控玫瑰精油质量提供参考。     

不同炮制方法对天麻6个成分含量的影响与评价

目的:建立HPLC法同时测定天麻中6个成分含量,并采用雷达图分析及评价其物质基础改变与不同炮制方法的相关性。方法:采用迪马C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.05%磷酸(B),梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;检测波长270 nm;柱温25℃。将3批不同炮制方法天麻样品中6种化学成分含量数据采用SPSS 10.0软件进行组间t检验统计处理;以代表批次天麻的6种化学成分进行雷达图分析。结果:方法学验证结果表明,3批不同炮制方法天麻的6个化学成分在各自线性范围内呈良好的线性关系(r0.9990),平均回收率在99.5%~101.0%之间(RSD 0.9%~2.9%);不同炮制方法的样品测定分析结果表明,天麻的组分和含量存在差异性,其中巴利森苷A含量在微波炮制中具有统计学意义(P0.05);雷达图结果表明,天麻素的含量在蜜制和微波后较其它工艺高,对羟基苯甲醇的含量则在酒制后较其它工艺高;而5-HMF大部分只在微波工艺中检测到。结论:本检测方法快速、准确,可为中医临床用药提供科学依据,为建立不同规格天麻饮片质量标准提供参考和数据支撑。     

高效液相色谱法测定丹参冲剂中的丹参酮ⅡA的含量

采用高效液相色谱法测定丹参冲剂中丹参酮ⅡA 的含量。色谱柱为ODS2 (4 .6× 2 5 0mm) ,粒度 5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为甲醇—水溶液 (80∶2 0 ) ,检测波长为 2 70mm ,平均回收率为 97 7% ,RSD =1.3% ,线性关系、精密度及重现性都很好     

高效薄层色谱测定中成药中苦参碱

建立用高效薄层色谱法测定博性康速溶膜中苦参碱含量的方法。以苯 -丙酮 -乙酸乙酯 -浓氨试液 (2∶3∶4∶0 2 )为展开剂 ,扫描波长λS=480nm ,λR=6 5 0nm。结果显示 :苦参碱进样量 1～ 5 μg范围内呈良好的线性关系 ,r =0 9996 ,平均回收率为 99 4%,RSD =2 0 9%(n =6 )。