阿斯匹林铜的高效液相色谱分析

建立了用于新药阿斯匹林铜的高效液相色谱分析方法 .采用YWG C1 8柱 ,在室温下 ,n(乙腈 )∶n(水 )(内含 0 .2 %三乙胺 ,用H3 PO4调pH值至 2 ) =32∶68为流动相 ,药用标准品阿斯匹林和水杨酸为对照品 ,在紫外 2 30nm处检测阿斯匹林和水杨酸的含量 ;阿斯匹林铜和水杨酸铜的最小检测限为 0 .0 52mg·L-1 ,0 .0 4mg·L-1 ;阿斯匹林铜和水杨酸铜的平均回收率为 99.7% ,99.9% .     

超稳Y-沸石催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮

用脱铝超稳Ｙ－沸石作催化剂合成了乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩酮和丙二醇缩酮,其产率可达到８０％和９６％,考察了催化剂组成和反应时间对反应的影响规律,发现产物比反应物更易在催化剂表面吸附,对反应机理作了讨论。     

超声波和微波辅助法提取茵陈总黄酮的条件研究

以70%乙醇为提取溶剂,分别用超声波和微波辅助法提取茵陈黄酮类化合物,以总黄酮提取率为考察指标,通过正交实验设计优选最佳工艺条件.结果表明:超声波辅助提取的最佳条件为提取时间60min、温度60℃、5g原料使用溶剂125mL、超声波功率200W;微波辅助提取的最佳条件为提取时间24 min、5g原料使用溶剂125mL、微波功率350W.最佳提取条件下,超声波辅助提取率(3.29%)略高于微波辅助提取率(3.09%),微波辅助提取法能明显节省提取时间.     

硬脂酸对超微CaS:Eu荧光粉的表面包覆改性

采用乙醇溶液中溶解脂肪酸和超声波分散的方法研究微米级CaS:Eu荧光粉颗粒表面均匀包覆硬脂酸(SA).用IR与XRD表征了包覆物(硬脂酸)与CaS:Eu颗粒表面的结合情况.采用荧光光谱测试了荧光粉包覆前后的荧光性质和耐候性.用粒度分布表征了荧光粉的粒径变化情况,通过平均粒径推算出最佳包覆厚度是1.67μm.研究表明包覆后的荧光粉的耐候性能明显增强.     

阴离子交换树脂催化丙醛缩合制备2-甲基-2-戊烯醛

研究了丙醛双分子缩合剂2－甲基－2－戊烯醛的反应，以阴离子交换树脂作催化剂，重点考察了反应温度、反应时间、阴离子交换树脂／丙醛（摩尔比）、溶剂用量对目标产物2－甲基－2－戊烯醛产率的影响，确定了制备2－甲基－2－戊烯醛的优化反应条件：温度30℃，时间2h，阴离子交换树脂／丙醛10mmol/20mmol,溶剂苯5mL，目标产物2－甲基－2－戊烯醛的产率可达93．54％。     

蒎烷热裂解中反应规律的考察（Ⅰ）

考察了在空管（无催化剂）常压下，反应温度，载气（Ｎ２）流量发触时间等条件的变化对蒎烷转化率和二氢月桂烯选择性的影响。     

介孔氧化锆提高负载费托合成钴催化剂清洁柴油产率

报道一种具有高活性和高清洁柴油馏分(C12～C18)选择性的新型钴催化剂.比较了介孔氧化锆、介孔氧化硅(SBA-15)和传统氧化锫负载的费托合成钴催化剂.结果表明:9.1 nm孔尺寸大小介孔氧化锆负载的钴催化剂表现出好的费托合成催化性能,特别是高的以C12～C18石蜡作为主要成分的清洁柴油馏分选择性.     

草酸过氧钒催化氧化α-蒎烯反应研究

以草酸过氧钒为催化剂,过氧化氢为氧化剂,研究了α-蒎烯的氧化反应.考察了溶剂、温度、催化剂用量、反应时间等因素对催化性能的影响.结果表明高价态V5+与草酸形成的双过氧配合物催化剂,在催化剂质量分数为8.0％、反应温度40℃、丙酮溶剂中反应8h条件下,α-蒎烯转化率达到68.7％,主产物马鞭草烯酮的选择性为34.9％.对催化剂进行了初步的回收利用.     

丙酮气相一步合成3,5-二甲基苯酚

采用浸渍法制备了K2O-MgO/γ-Al2O3催化剂,在固定床连续反应器上考查了MgO负载量对丙酮一步合成3,5-二甲基苯酚的催化性能的影响;并且,通过XRD(X-RayDiffraction)和N2-TPD对催化剂进行了表征。结果表明,在H2保护下,反应温度480℃,压力5.51625×105Pa,空速2.4h-1条件下,3wt%K2O-10wt%MgO/γ-Al2O3具有较好的催化效果,丙酮单程转化率为67.73%,3,5-二甲基苯酚选择性达34.45%。XRD图谱表明,尖晶石MgAl2O4的形成对3,5-二甲基苯酚的选择性有一定的影响,且K2O能中和γ-Al2O3表面的酸中心,使活性组分更好地分散于载体上。N2-TPD结果表明,催化剂比表面积的增加,有利于催化剂与反应物的充分接触,可提高目标产物3,5-二甲基苯酚的选择性。     

气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留量

采用微量化学技术,建立了气相色谱法同时测定大米中标14种有机农药残留量的方法,并对样品的前处理作了一定的探讨。14种有机磷农药在SPB^TM-1701石英毛细管柱上得到良好的分离。本方法检测下限在0．01－0．08mg/kg,回收率在80％－101％,变异系数为2％－9％。