原子力显微镜探针与样品的微观接触及黏滑数

原子力显微镜(atomic force microscope, AFM)的扫描探针、针尖以及样品组成了一个微观接触、弹性变形、相对运动和摩擦的系统. 采用微尺度黏着接触理论的M-D模型, 研究了微探针针尖和样品表面的弹性接触和相对运动, 探究了扫描过程中能量的转换和耗散过程. 推导出了无量纲的黏滑数, 模拟出了不同黏滑数下的AFM侧向力信号: η＜1时, AFM侧向力信号十分微弱, 没有剧烈突变; η = 1时, 出现针尖跳跃现象(对应微观黏滑现象), 但没有能量损耗; η＞1时, 针尖跳跃滞后加强, 黏滑现象明显, 并且伴随能量耗散. 该无量纲参数揭示了微观黏滑现象产生的机理, 统一地表示了探针刚度、结构参数、黏着接触表面、载荷、样品形貌以及扫描参数的综合作用和影响, 并与现有的AFM测试结果吻合良好. 最后, 提出了从AFM侧向力信号中定量提取摩擦力信号的分析方法.     

面向AFM的纳米目标快速重定位方法

原子力显微镜（atomic force microscope,AFM）具有极高的观测分辨率和作业精度,在纳米材料表征与纳米器件组装方面发挥了不可替代的作用.AFM工作区域的选取依赖于光学显微镜,受可见光波波长的限制,光学显微镜的分辨率一般不超过200 nm,这导致光学显微镜无法有效辨识AFM观测目标样本所在的区域.当样本被移动或者更换AFM扫描探针引起样本与探针针尖的相对位置发生变化时,如何重新将AFM探针精确定位到原观测/操作区域具有非常大的挑战性.本文研究提出了一种新的免标记探针重定位方法,综合考虑了样本角度旋转与位置偏移两个因素,首先利用光学显微镜选取样本基底上易于识别的自然特征作为参照点,基于坐标变换原理实现微米级精度的探针盲定位,进而通过AFM扫描图像的匹配获得X-Y水平方向的位置偏差,通过修改AFM的扫描参数实现纳米目标的原位快速精确重定位.该方法的优点在于不需要在纳米目标样本操作区域上制作特殊的标记,操作过程简单、定位快速、定位范围较广且具有极高的重定位精度.对纳米小球、单壁碳纳米管（single-walled carbon nanotubes,SWCNTs）、纳米划痕等样本的重定位实验验证了该方法的实用性和高效性.     

裂尖前方纳米尺度的微结构及原子象研究

用STM研究了石墨表面微裂纹前方纳米尺度的微结构的特征 .结果表明 ,STM的针尖和样品之间的互作用力能引起空位团的产生和迁移 ,从而导致裂纹扩展 .在加载条件下 ,用AFM研究了云母加载裂尖的微结构和原子排列 .发现云母表面加载裂尖前方存在一个约 1 0nm宽的高畸变区 ,它被一个约 1 1 0nm的异常弹性区所包围 .另外还观察到 ,在高畸变区中存在有许多小空位片 .     

多频原子力探针显微技术

不断提高空间分辨率、数据采集速度以及实现材料性质的成像,一直以来就是原子力显微术的发展目标.目前,最可能实现这一目标的手段是近些年发展的多频原子力显微术.多频原子力显微术,即利用多频率激励和/或多频率探测微悬臂的振动信号来研究样品纳米物性的一大类AFM技术.它可以实现针尖与样品间作用非线性信息的提取,在组分探测灵敏度、时间和空间成像分辨率等方面展现了巨大的优势.文中综述了多频原子力显微术所包含的不同实现方法的基本原理,并介绍了它们在高分辨成像、纳米力学、材料、生物等方面的前沿应用实例.此外,为探索多频原子力显微术,我们提出了一种特殊的高次谐振型石英音叉微悬臂模型.最后,文章展望了多频原子力显微术的下一步技术发展和应用研究.     

平面三自由度并联机床的分步运动学标定

针对一台平面3自由度并联机床的运动学标定，提出一种基于最少参数线性组合的分步运动学标定方法．该方法利用并联机器多参数耦合误差传递系统中的参数线性组合映射关系，将一般运动学标定中参数的误差建模、辨识和误差补偿，改变为参数线性组合的误差建模、辨识和误差补偿．首先由最少参数线性组合的4个定理进行辨识性分析，确定出影响机床终端绝对和相对精度的最少参数线性组合；然后给出工程实际中常用的基本绝对测量方式和基本相对测量方式，逐一进行最少参数线性组合的辨识性分析，抗干扰指标的抗扰动性能计算，兼顾测量成本的条件下，设计出最少参数线性组合的分步测量方案、分步辨识和分步误差补偿方案，完成运动学标定．最终的实验结果证明这种方法具有如下优点：（1）消除了其他无关参数的影响；（2）反映了误差传递中的参数线性组合映射关系，提高了参数辨识的准确性；（3）方法简洁高效，最终的机床精度已经接近测量扰动精度．因此，该方法不仅可用于这台平面3自由度并联机床，也可适用于其它运动学非线性弱的并联机器．     

基于原子力显微镜的四氢呋喃水合物微观力学测试

微纳尺度下的水合物力学特性对厘清外荷载下孔隙中水合物与沉积物骨架相互作用机制以及揭示含水合物沉积物宏观力学行为机理具有重要意义.本文使用改装的低温原子力显微镜和直径5μm的二氧化硅(SiO2)微球胶体探针对四氢呋喃(THF)水合物进行了测试.在温度-30℃～-10℃和探针驱动速率0.5～20.0μm/s条件下,获得了微球压入THF水合物样品的深度、接触时间与接触力之间的关系以及微球与THF水合物样品间的黏附力.结果显示:压入过程中THF水合物产生了塑性变形,压入诱发的水合物相变可能进一步增强了塑性行为.在相同接触力作用下压入速率越小或温度越高, THF水合物的硬度越小且塑性行为越明显. THF水合物的屈服应力存在阈值(或者临界效应),这可能是导致含水合物沉积物应变硬化和应变软化现象的重要原因之一.基于修改后的幂率流变(PLR)黏弹性模型,低驱动速率和相对高温条件下THF水合物的黏弹性更显著. THF水合物表面的似液层和分解液在样品与微球间形成的液桥是两者间产生黏附力的主要原因,在温度-30℃～-10℃范围内黏附力约1.1～2.5μN,它主要与脱离前两者间的接触面积有关.     

耦合基质-天然裂缝渗流机理的页岩气表观渗透率

页岩储层微纳米孔隙、天然裂缝发育,不同类型孔隙中气体赋存状态和传输机理各异.本文在对天然裂缝定量表征的基础上,兼顾页岩气渗流特征和实际工程应用需要,综合考虑页岩岩芯孔-缝发育特征,基于渗透率串-并联模型建立耦合基质微纳米孔隙气体滑脱效应、扩散效应和天然裂缝渗流特征的页岩气表观渗透率模型,利用四川盆地牛蹄塘组天然裂缝发育的页岩岩样对理论模型进行验证.研究结果表明,该渗透率模型即能高度拟合天然页岩岩芯渗透率实验测量结果,又准确描述了岩芯内部基质孔隙和天然裂缝共同渗流的特点,更加符合实际渗流情况.总之,本文建立的页岩天然裂缝定量表征方法和综合考虑微纳米孔隙、天然裂缝渗流特征的表观渗透率模型不仅为页岩气藏复杂裂缝网络建模提供了一种新的手段,而且进一步推动了复杂缝网页岩气藏数值模拟研究工程应用的实现.     

微纳米线材多物性参数综合表征系统的研发

微纳米线材具有与宏观材料显著不同的性能,在微纳机电系统传感器和微纳电子器件中有广泛的应用.由于宏观尺度下的测量方法难以适用于纳米尺度材料物性的表征,研发表征微纳米线材物性参数的方法和技术越来越引起广泛关注.本文开发了一套综合测量微纳米线材热物性、电物性和热电转换性能的高集成表征系统,能够实现对微纳米线材在40~500 K范围内的精确综合测量,可测量的物性包括电导率、电阻温度系数、热导率、热扩散率、比热、吸热系数、塞贝克系数和优值系数.针对上述系统,本文进行了不确定度分析,且对已知物性参数的铂(99.95%Platinum)和康铜(Constantan,60%Cu 40%Ni)细线进行了测量和对比,校验了本系统的测量精度.本文研发的表征系统填补了国际上纳米线材多物性参数测量系统的空白.     

Si-N-O薄膜表面微图形的制备及对内皮细胞黏附行为的影响

采用光刻技术、湿法刻蚀在(100)硅片表面制备微米级沟槽图形结构, 并运用非平衡磁控溅射(UBMS)设备在图形表面沉积Si-N-O系薄膜, 最终得到Si-N-O薄膜表面微图形. 运用表面轮廓仪对微图形结构尺寸进行了表征, 采用X射线光电子能谱(XPS)对Si-N-O薄膜的成分结构进行了检测, 应用静态接触角测量评价了样品表面的亲疏水性, 运用体外内皮细胞粘附及Alamar blue实验评价Si-N-O薄膜表面微图形对内皮细胞粘附、取向及增殖等细胞行为的影响. 实验结果发现图形样品表面的内皮细胞数量和活性优于平面样品. 图形对培养1 d的内皮细胞取向有明显的引导作用, 细胞多沿与沟槽平行方向生长; 3 d后多数内皮细胞跨过沟槽区域相互融合, 细胞活性仍显著优于平面样品. 实验表明样品表面的微图形化可有效促进了内皮细胞在样品表面的附着与增殖生长.     

W-Ti纳米晶薄膜扩散阻挡层的热稳定性研究

采用直流磁控溅射方法在p型(100)Si基体上制备了不同相结构的W-Ti纳米晶薄膜阻挡层及其对应的Cu/W-Ti/Si复合膜, 并对薄膜样品进行了退火热处理. 用四探针电阻测试仪(FPP), XRD, AFM, XPS, FESEM, HRTEM等分析测试方法对不同相结构的薄膜样品退火前后的电阻特性和形貌进行了分析表征. 实验结果表明, 退火温度低于 700℃时, 薄膜基本上保持稳定; 随着退火温度的增加, Cu与Ti反应生成CuTi₃, 同时Si与Cu发生互扩散形成高阻相Cu₃Si, 导致了表面粗糙度增加使方块电阻急剧增加. 同时提出了Cu布线用W-Ti纳米晶薄膜扩散阻挡层退火过程中的失效机理.     

电渗驱动纳米压印聚合物流变填充机理研究

电渗驱动纳米压印是一种新型的纳米压印工艺,它在大面积纳米压印、高深宽比微纳结构制造,尤其是在易碎衬底大面积图形化方面具有非常突出的潜能和优势.但是,电渗驱动纳米压印不同于现有的"压力驱动"纳米压印和"电毛细力驱动"纳米压印,已有的纳米压印聚合物流变填充基础理论和相关研究结果不再适用.本文开展了电渗驱动纳米压印聚合物流变填充机理、影响因素和规律的研究.基于微流体电渗驱动原理,建立了电渗驱动纳米压印驱动力体积力、填充速度以及填充时间的理论模型.利用COMSOL Multiphysics多物理场模拟软件,揭示了液态聚合物在模具型腔动态填充的过程,工艺参数、模具几何特征、聚合物材料特性等因素对于纳米压印流变填充的影响及其规律.本研究为电渗驱动纳米压印技术奠定了理论基础,并为电渗驱动纳米压印工艺优化和和压印装备开发与性能的改进提供了重要理论支撑和方向性指导.     

基于液相AFM的植物黏液功能界面超微结构及其机械特性研究

生物黏液在生命活动过程中起着重要的调控作用,然而由于缺少合适的观测手段,目前对于天然状态下生物黏液功能界面超微结构的认知还很不足.原子力显微镜(atomic force microscopy, AFM)的出现为原位研究生物材料的结构和特性提供了新的强大工具,但现有的研究主要在空气环境下进行观测,研究结果难以完全反映溶液状态下的生物材料结构.本文以食虫植物茅膏菜分泌的黏液为研究对象,利用AFM直接在液相环境下实现了对生物黏液纳米结构的高分辨率成像及分析.分别将茅膏菜黏液平铺至载玻片和云母表面,在溶液环境下的AFM成像结果显示茅膏菜黏液中含有大量纳米颗粒.作为对照,在空气中进行的AFM成像结果显示干燥后的茅膏菜黏液中含有大量纳米纤维结构,表明了茅膏菜黏液在空气环境下与溶液环境下的结构差异.进一步利用AFM多参数成像方法对溶液环境下茅膏菜黏液纳米颗粒和纳米纤维的机械特性进行了可视化表征并揭示了纳米颗粒和纳米纤维机械特性的显著差异.研究结果为生物黏液功能界面超微结构原位成像及机械特性研究提供了新的方法和思路,对于生物材料研究具有广泛的基础意义.     

圆柱形粗糙表面的弹塑性分形接触模型

基于分形理论建立了圆柱形粗糙表面力学模型,采用W-M函数模拟了与分形维数D,形貌尺度参数G有关的圆柱形粗糙表面的等效轮廓.推导了单个微凸体弹性、弹塑性以及塑性变形的存在条件,得到了圆柱形粗糙表面均分份数与微凸体尺度的变化关系.对传统的微凸体面积密度分布函数进行改进,获得各频率指数微凸体的面积密度分布函数,最终得到整个圆柱形粗糙表面的无量纲接触载荷与无量纲真实接触面积之间的关系.研究结果表明:粗糙表面中微凸体的临界接触面积是尺度相关的,微凸体的变形顺序为弹性变形、弹塑性变形和完全塑性变形.圆柱形粗糙表面的力学性能与微凸体的分布范围相关.当前6个频率指数的微凸体小于等于临界弹性频率指数,粗糙表面表现出近似的弹性性质,当前6个频率指数的微凸体处于临界弹性频率指数和临界塑性频率指数之间,粗糙表面表现出先弹性后弹塑性的性质.当前6个频率指数的微凸体大于临界塑性频率指数,粗糙表面呈现非弹性变形性质.     

大面纳米积压印揭开式脱模建模与模拟

大面积纳米压印是一种高效、低成本和批量化制造大面积微纳米结构的方法,已经被看作最具有工业化应用前景的微纳米制造方法之一.脱模是当前大面积纳米压印所面临的最大挑战性问题,是制约大尺寸晶圆级纳米压印进入工业化应用最大的瓶颈.＂揭开＂式脱模已经被认为是实现大面积纳米压印最为有效的一种脱模方法,本文开展了大面积纳米压印揭开式脱模理论建模和数值模拟的研究.基于应变能法,并结合脱模过程中能量的守恒,建立了＂揭开＂式脱模预估脱模力理论模型.以光栅图形垂直式脱模为例,建立了目前工业界广泛采用的气体辅助揭开式脱模在脱模过程中所需气压脱模力理论模型.利用ABAQUS工程模拟软件,揭示了模具材料特性、特征图形几何参数对于＂揭开＂式脱模影响规律.该研究为大面积纳米压印工艺奠定重要理论基础,并为晶圆级纳米压印工艺优化和压印装备开发与性能的改进提供理论基础和方向性指导.     

纳米Al_2O_3对变压器绝缘纸纤维素热稳定性的影响及其机理分析

为提升电力变压器绝缘纸的热稳定性,使用纳米Al2O3对绝缘纸进行改性,通过分子模拟和试验的方法研究了纳米Al2O3对绝缘纸纤维素热稳定性的提升效果,并分析了纳米Al2O3对绝缘纸纤维素的改性机理.首先,对纳米Al2O3与纤维素的表面相互作用机理的分析表明纳米Al2O3易于掺杂到纤维素绝缘纸中,得到了Al2O3与纤维素表面相互作用结合能的公式,揭示了公式中相关参数的物理意义.然后,使用半径为5?的纳米Al2O3对纤维素进行改性,通过分子模拟技术研究了经纳米改性后的纤维素的微观参数的变化规律;同时,对改性绝缘纸和未改性绝缘纸进行了宏观热老化试验.模拟与试验结果对比分析表明,经纳米Al2O3改性的绝缘纸纤维素热稳定性有较好的提升.最后,对纳米Al2O3改性绝缘纸纤维素的机理进行了较为深入地分析,为纳米改性变压器绝缘纸性能方面的研究提供了理论支撑.     

纳米Ta基阻挡层薄膜及其扩散体系电阻特性研究

采用直流磁控溅射方法在p型（100）Si衬底上制备了3类Ta基纳米阻挡层薄膜及其对应的Cu／barrier／Si复合膜，并对薄膜样品进行了卤钨灯快速热退火（RTA）．用四探针电阻测试仪（FPP），AFM，SEM-EDS，Alpha—step IQ台阶仪和XRD等分析测试方法对样品快速热退火前后的电阻特性和形貌结构进行了分析表征．实验结果表明，热处理过程中，凝聚、氧化和稳态效应同时出现，方块电阻的增大和下降趋势并存；而高温退火后Cu和Si发生互扩散形成的高阻相Cu3Si与更粗糙的表面形貌引起更强烈的电子散射导致了复合膜系方块电阻的急剧增加．     

金刚石薄膜的导热性质研究

利用光交流加热法测量了3个单层的金刚石膜试样平行于表面方向的热扩散率,再根据金刚石体积比热容的公认值,确定金刚石膜的热导率.测量结果表明,不同工艺条件下制备的金刚石膜,其热导率可以有很大的差别.3个样品中,测得的热导率最低值为0.50W/cm·K,最高值为7.70W/cm·K,这些差别与工艺参数甲烷气含量密切相关.测量了2个样品热导率在室温和160℃之间的变化,热导率与温度的关系由金刚石内部多种散射机制决定.对光交流加热法测量,如金刚石膜那样高热扩散率样品存在的端部效应引起的原理误差作了分析和修正.     

介电泳技术在生物信号检测和相分离阻变材料中的应用

介电泳是操纵微纳米级粒子的强大工具,已经在生物细胞和无机微粒的分离、检测、操控方面得到了广泛的应用.本文突破对介电泳技术的传统定位,简要介绍介电泳效应的两例新的应用.首先是和新兴的纳米孔技术结合,利用介电泳的富集效应,在微纳环境下对单分子行为进行操控,解决目前纳米孔基因测序面临的通量低等难题.其次在某些相分离固体材料中,介电泳可以通过调节电子相的几何结构引起渗流,从而实现电致阻变效应.这些研究不仅扩大了介电泳技术的应用范围,且具有多学科技术交叉融合的特点,为生物检测技术的开发创新以及新型功能材料的设计提供了新的思路.     

层状二硫化钼纳米薄膜的制备及其光学特性

通过化学气相沉积法(CVD),以三氧化钼(MoO_3)粉末和硫(S)粉末作为反应物,将二硫化钼(MoS_2)纳米薄膜直接沉积到石英衬底上.通过光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对薄膜的表面形貌进行了观察.发现所生长的MoS_2薄膜为纳米层状结构.通过拉曼光谱和光致发光光谱对生长的薄膜进行结构及光学性能分析.结果表明生长的纳米薄膜中有单层、双层和三层MoS_2薄膜的存在,同时在单层、双层和三层MoS_2薄膜中观察到了光致发光现象.并分析解释了MoS_2纳米薄膜从体材料向单层转变时能带结构的变化.     

微成形中尺寸效应研究的进展

微纳米尺度下微细工件塑性变形中会出现尺寸效应,即随着工件尺寸的减小材料的应力应变关系、塑性成形性能和摩擦系数等成形工艺参数呈现出与常规尺寸工件的塑性变形不同的特点,对于尺寸效应的研究是微成形工艺研究的基础.本文首先综述了实验观察到的各种尺寸效应现象,如随着晶粒尺寸的减小塑性变形机理发生变化,从而导致Hall-Petch关系的变化.然后,介绍了为描述材料应力应变关系中出现的尺寸效应而提出的各种材料模型,其中考虑表面层晶粒体积分数、工件尺寸与晶粒尺寸的比值、应变梯度等因素的影响对经典塑性塑性力学模型进行的修正可以从现象学的角度描述尺寸效应,而基于位错运动、统计存储和几何必须位错密度的演化、晶界滑动等塑性变形机理的的本构模型,不仅能更准确地描述尺寸效应等塑性变形行为,而且能更深入地揭示尺寸效应的物理本质.另外,对于尺寸因素与极限应变的关系和摩擦中呈现的尺寸效应研究也进行了介绍.