改性溶胶包覆法制备聚苯胺/TiO2-Fe3O4纳米复合物及吸波性能研究

通过改性溶胶法制备了Fe3O4纳米粒子均匀弥散于TiO2中的TiO2-Fe3O4二元纳米复合物,再在不同pH条件下原位聚合生长聚苯胺(PAn),获得了三元包覆纳米复合物PAn/TiO2-Fe3O4.采用透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、粉末X-射线衍射(XRD)及电磁测量等手段对TiO2-Fe3O4和PAn/TiO2-Fe3O4的形貌、结构及性能进行了表征.实验结果表明,通过调节TiO2溶胶形成及包覆过程温度、介质pH值,能获得Fe3O4纳米粒子均匀弥散于TiO2中的二元纳米复合物,且其中TiO2为锐钛矿结构,Fe3O4为立方晶系,而形成的三元复合物PAn/TiO2-Fe3O4则呈现微米纤维结构.当三元复合物中Fe3O4和TiO2的的质量分数分别为6.4%和15.8%时,PAn/TiO2-Fe3O4在13.6 GHz处具有最大的反射损耗-36.4 dB,小于-10 dB的吸收带宽达到4.4 GHz,具有良好的吸波性能.     

可见光活性的磁性Ce/Ti-SiO2-Fe3O4纳米材料的合成与其催化性能研究

将Ti4 /Ce3 包覆组装在磁性二氧化硅纳米粒子上,制备了磁性复合Ce/Ti-SiO2-Fe3O4纳米粒子,用XRD、TEM、UV-Vis和IR等手段对样品进行了表征,以苯酚的光降解反应表征了其催化性能.研究发现复合纳米粒子磁响应性好,可见光区表现出很强的MMCT吸收,在阳光下照射9h,苯酚降解率达到91.4%.     

离子液体辅助合成α-Fe_2O_3纳米立方体及其低温气敏性能研究

以Fe Cl3·6H2O和Na OH为原料,以离子液体溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12mim Br)为诱导剂,采用水热合成法在150℃下反应4 h制备出具有立方体形貌的α-Fe2O3,立方体尺寸较均一,平均粒径为55~75 nm。通过热重分析(TG)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征,并对其气敏性能和机理进行了研究。结果表明,离子液体对产物的形貌产生了影响,该立方体形状的α-Fe2O3在92℃低温条件下对正丙醇气体显示出优异的气敏性能。     

纳米金的制备及在Fe_3O_4/SiO_2纳米粒子上的负载

以水为分散介质,氯金酸为金源,柠檬酸钠为还原剂制备了纳米金粒子,然后将其与表面有氨基修饰的Fe3O4/SiO2磁性纳米粒子进行自组装,制备Au/Fe3O4/SiO2磁性纳米复合粒子.采用X射线衍射仪(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、X射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对样品进行表征.结果表明...     

Au/Fe3O4-H2O2体系降解甲基橙

采用自制的超顺磁性Fe3O4纳米粒子为载体,以盐酸羟铵还原HAuC14制备Au/Fe3O4纳米复合粒子,考察Au/Fe3O4-H2O2体系降解甲基橙溶液的反应条件.利用粉末X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)和电化学工作站等设备,考察复合粒子的晶相结构和催化性能.结果表明:在H2O2的用量为2.0 mL、溶液的pH为3.0、反应时间为120 min的条件下,甲基橙的去除率达到90％以上,在脱色过程中,Au/Fe3O4复合粒子主要起了催化分解H2O2的作用.     

葡聚糖及明胶对氢氧化铁凝胶矿化作用

以葡聚糖及明胶为有机基质,在常温中性条件下进行模拟铁生物矿化实验.目的是研究明胶及葡聚糖对氢氧化铁凝胶矿化行为的调控作用及其机理,结果表明葡聚糖容易吸附到铁氧化物表面,对晶核有包裹作用,阻碍了晶核的自由扩散和生长,形成纳米级的β-FeOOH和α-Fe2O3.β-FeOOH是Fe（OH）3转化为α-Fe2O3的中间过渡相.在明胶浓度较低的范围内（小于1 wt%）,明胶浓度增大有利于晶体生长形成α-FeOOH.晶体生长有取向性排列,其表面吸附有明胶分子.明胶和葡聚糖等量混合有机质在矿化过程中起主要作用的是葡聚糖,这与葡聚糖的亲水性有关.     

α—Fe2O3纳米薄膜的超声喷雾热解制备及其表征

采用超声喷雾热角制备技术在Si（Ⅲ）基片上制备了α-Fe2O3纳米薄膜，选用0．01mol/L的Fe(acac)3乙醇／水（1：1）混合液作为前驱液，在衬底温度380℃及载气流量6L／min条件下，制备出平均粒径为4．1nm，具有（104）择优取向的纳米薄膜，并通过XRD，AFM等对其微结构进行了表征。     

Fe75Nb8B15Zr2非晶合金的晶化过程研究

采用单辊快淬法制备Fe75Nb8B15Zr2非晶合金,对该非晶合金进行不同温度的等温退火,研究其晶化过程及结构变化.利用示差热分析仪(DTA)确定样品的退火温度,利用X射线衍射(XRD)测试其相结构.结果表明:Fe75Nb8B15Zr2合金在快淬速率为38 m/s时呈完全非晶状态,随着退火温度的升高,α-Fe相逐渐析出,并伴随有硼化物(Fe3B和Fe2B)析出.Fe75Nb8B15Zr2非晶合金的晶化过程:非晶→非晶+α-Fe→α-Fe+Fe3B→α-Fe+Fe3B+Fe2B.     

纳米粉体Bi2O3的软化学合成

氧化铋是一种应用广泛的功能粉体材料.以Bi(NO3)3.5H2O为起始原料,采用高分子网络法制得Bi2O3纳米粉体;通过XRD、TGA-DSC和TEM三种分析方法对产物的物相、前驱体分解、粒度形貌进行观察分析,结果显示纳米Bi2O3粒子的晶粒大小为30~70 nm,煅烧温度为460℃,产物为单斜晶型α-Bi2O3;并对高分子网络法制备Bi2O3纳米粉体的反应机理进行了初步探讨.     

掺Eu3+的Al2O3纳米粉末的制备及表征

采用溶胶-凝胶法制备了Al2O3^--EuAlO3纳米复合粉末，并用XRD谱图和Raman光谱进行表征、分析了第二相EuAlO3的引入对α-Al2O3的晶化温度的影响，以及Al-O键与Eu-O键振动频率的变化。     

溶胶-凝胶法制备纳米Cr_2O_3粉体的性能研究

通过添加分散剂利用溶胶-凝胶法,以Cr(NO3)3.9H2O、C2H5OH、CO(NH2)2和NH3.H2O为原料制备纳米Cr2O3粉体。为找到最佳成胶条件,实验分析了尿素与铬离子的物质的量比、氨水加入量、溶胶形成时间和凝胶形成时间的变化规律;探讨了焙烧反应温度和时间等因素对氧化铬粒度及收率的影响;运用TG-DTA、XRD、SEM及BET等技术手段对Cr2O3纳米粉体性能及结构进行了表征。实验结果表明:该法工艺简单,制备出的纳米Cr2O3粉体产物纯度高,分布均匀,平均粒径20～30 nm。     

溶胶凝胶-水热法制备柱状纳米羟基磷灰石

以P2O5,Ca（NO3）2·4H2O为原料,无水乙醇为溶剂,通过调节pH值控制凝胶的形成,利用溶胶-凝胶/水热法制备纳米羟基磷灰石（HAP）.通过XRD、FTIR、SEM等检测手段,对凝胶燃烧产物和经水热处理后的粉体相组成、形貌进行分析,并在此基础上分析HAP晶体形成的原因.结果表明：利用溶胶-凝胶经低温燃烧/水热后形成主晶相为纳米级的柱状HAP晶体（100×1800 nm）.     

Fe/Al2O3纳米复合粉末的结构和磁性研究

在氢气气氛下还原Fe2O3/Al2O3得到Fe/Al2O3纳米复合粉末.利用X射线衍射、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对产物的结构、形貌和磁性进行了研究.结果表明,随样品中Fe含量的增加,α-Fe的晶粒尺寸变大,样品的矫顽力减小、比饱和磁化强度增大.     

制备工艺对Al2O3-Fe2O3复合材料结构的影响

采用溶胶-凝胶法均匀掺杂和表面包覆工艺制备了Al2O3-Fe2O3复合材料，利用X射线衍射对样品的物相进行了测试分析，研究了制备方法对样品结构的影响．结果表明与均匀掺杂工艺相比，表面包覆工艺进一步降低了材料的相变温度．     

二元过渡金属氧化物界面结构的研究(Ⅱ): 应用FT-IR及DSC方法表征非晶相结构

继前文之后,应用FT-IR及DSC方法进一步研究了五种二元过渡金属氧化物体系,即含0～100wt%MoO3的MoO3-Fe2O3,MoO3-V2O5,MoO3-TiO2(锐钛矿),MoO3-WO3及MoO3-ZrO2在界面上非晶相分散的结构.根据FT-IR光谱及其差谱的原始数据,首次报导了界面上新生的非晶相物种的特征吸收谱带,并将其与键价结构相关联.DSC热分析证明,组分氧化物在固相热反应中的放热峰及吸热峰与非晶相分散的微晶及盐类复合氧化物或固溶体的形成有关,其中包括晶格畸变和瓦解、熔化、烧结或表面化学反应等杌理有关.     

Fe_2O_3/MWCNTs复合材料的制备及其NO_x气敏性能

采用沉淀法制备了Fe2O3/MWCNTs复合材料。通过X-射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段对所合成材料进行了表征。结果表明,合成的Fe2O3/MWCNTs复合材料均由碳纳米管与氧化铁颗粒组成,Fe2O3粒子尺寸较均匀,其颗粒大小约为5 nm。在室温条件下,Fe2O3/MWCNTs复合材料对NOx具有较好的气敏性能,当NOx浓度为9.7×10-7时,复合材料对NOx的灵敏度为6.13%,响应时间为38 s。分析其原因主要是合成材料中Fe2O3的主要相态是呈p型半导体特性的γ-Fe2O3,与吸附空气中氧气呈现出p型半导体特性的MWCNTs复合时产生倍增效应的结果。     

DPD为底物评价Fe3O4纳米粒子分解H2O2的催化活性

在不同温度下采用共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,然后经140℃蒸流水中回流处理.通过XRD和DPD(N,N-二乙基-对苯二胺)方法考察了制备温度对Fe3O4纳米粒子的晶相结构、粒子大小,Fe3O4纳米粒子对底物DPD的亲和力以及Fe3O4纳米粒子分解H2O2的催化能力的影响.结果表明,Fe3O4纳米粒子的结晶强度和晶粒大小与制备温度有关,温度高,结晶度增强,粒径小.不同温度下制备的Fe3O4纳米粒子对底物DPD的亲和程度也是不同的,实验验证,DPD作为底物Fe3O4纳米粒子可以催化分解低浓度H2O2.     

包覆型α—Fe超细粉末研究

采用化学气相还原法制备α-Fe纳米级超细粉末,并通过XRD,TEM,SPS和VSM表征了粉体的基本物性.测试结果表明,产物为均匀、超细、链球状的氧化铁包覆型α-Fe磁性粉末.     

单分散的硫化银纳米粒子的一步合成及性质表征

提出了一个简单的、温和的条件下合成高产量的、均匀的、单分散的硫化银纳米粒子的方法.该化学方法采用硫脲作硫源和稳定剂,室温下与硝酸银反应一步即可获得Ag2S纳米粒子,因而不需采用任何模板和基底.采用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)以及紫外-可见光谱(UV-Vis)等手段对所合成的产物进行表征.XRD结果表明产物为单斜相的硫化银,TEM可以看出产物为直径约为50±10 nm左右的球状纳米粒子.XPS分析表明产物中Ag为 1价而S为-2价,它们的原子个数比为AgS = 10.489.UV-Vis观察到合成的硫化银纳米粒子在292 nm处有特征吸收峰.     

二元过渡金属氧化物界面结构的研究(Ⅰ):XRD及BET方法测定双边分散阈值

应用XRD及BET方法研究了MoO3-Fe2O3,MoO3-V2O5,MoO3-TiO2(锐钛矿),MoO3-WO3和MoO3-ZrO2五种二元过渡金属氧化物界面上的相互作用及非晶相自发分散.这些二元氧化物均含有0～100%之间的十个不同掺杂配比的MoO3,经干混和适宜温度下焙烧而得.XRD晶相定量分析及外推法证明,每种组分氧化物都在界面上自发分散为非晶相,并具有各自的分散阈值.当配比大于分散阈值时,各组分氧化物焙烧后的剩余晶相量与加入晶相量之间为线性关系,其中MoO3和ZrO3的斜率显著小于1.BET测定证明,所有试样的比表面积(3.71～11.25m2/g)较常见载体如SiO2等小得多.MoO3在五种二元氧化物界面的分散阈值各不相同(0.33～1.43 g/100m2),远大于唐有祺等人根据O2-密置模型计算得的在高比表面载体上的单层饱和容量(0.117g/100m2).这预示着界面上可能存在非单层分散及表面化学反应,XRD晶相分析及后续文章中FT-IR等表征手段证实了此点.