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以对二甲苯为起始原料,经五步反尖合成吉非罗齐,总收率为22.7%,其中O-烷基采用固-液相转移催化技术,对重氮盐的水解和C-烷基化的工艺条件进行了改进,收率明显提高,合成路线原料易得,操作方便,收率稳定。 相似文献
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吡嘧司特钾的合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以氰乙酸乙酯为起始原料合成吡嘧司特钾的生产工艺.重点考察了氰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯的摩尔比对中间体(2)收率的影响;有无以浓硫酸为催化剂对中间体(3)收率的影响以及氢氧化钾浓度对吡嘧司特钾(1)收率的影响.确定了该合成工艺的优化反应条件:氰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯的摩尔比为1:2,中间体(2)收率为88.0%;以浓硫酸为催化剂,中间体(3)收率为53.0%;用2mol氢氧化钾制得精品吡嘧司特钾(1),收率为81.0%. 相似文献
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本文研究了Fe^3+—阳离子交换树脂作催化剂,催化合成环己酮缩乙二醇,考察了各种因素对该反应的影响.研究发现,Fe^3+—阳离子交换树脂具有良好的催化活性,产品环己酮缩乙二醇的收率可达89%以上. 相似文献
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四种新偶氮罗丹宁类显色剂的合成及其与钯(Ⅱ)显色反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报导了四种新偶氮罗丹宁类显色剂的合成、纯化、结构表征以及四种新试剂在TritonX-100存在下与钯(Ⅱ)的显色反应,四种新试剂分别为5-(对甲苯基偶氮)-罗丹宁(1)、5-(邻氯对硝基苯基偶氮)-罗丹宁(Ⅱ)5-(2,4-二硝基苯基偶氮)-罗丹宁(Ⅲ)和5-(4-氨磺酰基苯基偶氮)-罗丹宁(IV),实验表明,上述试剂在合适的P眄中与钯(Ⅱ)形成稳定的配合物,最大吸收波长位于530nm左右,° 相似文献
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介绍用过氧化氢水溶液一步催化氧化环戊烯合成戊二醛的工艺路线 ,讨论了催化剂、助催化剂、溶剂等因素对戊二醛收率的影响 .在钨酸与三氧化二硼的质量比为 1 1 ,反应温度为 3 5℃ ,反应时间为 4h ,以叔丁醇为溶剂的优化工艺下 ,可得到最高戊二醛收率为 71 .2 % . 相似文献
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3- ( 2 ,4,5 -三乙氧基苯甲酰 )—丙酸是治疗胆囊炎和胆囊结石的新型药物 ,在对其进行结构分析后确定以对苯醌为起始原料 ,通过乙酰化反应、乙基化反应、付克酰基化反应合成本品 ,在付克酰基化反应实验过程中对工艺条件进行改革 ,并有所突破 ,大大提高了产品收率 .产物分子结构用元素分析、红外光谱 (IR)、核磁共振谱 ( 1HNMR)进行了表征 . 相似文献
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本文报导了两种新型罗丹宁苯并唑偶氮试剂5-(2-苯并噻唑偶氮)-罗丹宁〔BTARH〕和5-〔2-(6-溴苯并噻唑偶氮)〕-罗丹宁〔Br-BTARH〕的合成方法,并通过UV光谱、IR光谱和元素分析确定了试剂的分子式和结构,测定了熔点和电离平衡常数,讨论了试剂在不同酸碱条件下的可能存在形式,重点研究了试剂与金属钯(Ⅱ)的配位反应。 相似文献
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贾荣仙 《海南师范大学学报(自然科学版)》2013,26(2)
以氯乙酸、异丙醇为原料,采用微波加热法制备羧甲基壳聚糖,优化了其制备的工艺条件,得到了最高取代度达90.35%的羧甲基壳聚糖产品.对产品进行了红外结构表征,最后用最佳工艺参数制备的羧甲基壳聚糖产品应用于废水处理,考察了其絮凝性能. 相似文献
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以甲醇与环氧丙烷反应合成聚丙醇甲醚,制得的聚丙醇甲醚与硼酸反应,合成聚丙醇甲醚硼酸酯,合成聚丙醇甲醚硼酸酯的最佳工艺条件为硼酸与聚丙醇甲醚的质量比为1∶26、反应温度为130 ℃、时间3 h,收率达93%.对合成产品进行了红外分析,推测出合成产品的结构.以合成的聚醇醚和硼酸酯为主体材料,制备了高性能硼酸酯型汽车制动液,对其质量检测表明,其性能指标已达到DOT4规格要求. 相似文献
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以正丙醇和环氧丙烷反应合成聚丙醇丙醚,考察了反应温度、压力的影响,确定合成聚丙醇丙醚最佳反应温度为160~180 ℃;再采用脱色吸附过滤及减压蒸馏工艺处理得到四、五(六)聚丙醇丙醚,收率为80%.以硼酸和1,3 丙二醇合成六元环硼酸酯,再加入四、五(六)聚丙醇丙醚继续合成,最佳工艺条件为硼酸与醇和醚的质量比为 1∶1.23∶28,前阶段反应温度120 ℃,反应时间2 h,酯收率达81.35%;后阶段反应温度150 ℃,反应时间1 h,酯收率达89.68%.对合成产品进行了红外分析,推测出合成产品的结构.以合成的四、五(六)聚丙醇丙醚和六元环聚醚硼酸酯为主体材料,复配添加剂,制备了高性能硼酸酯型汽车制动液.对该制动液产品的质量检测表明,其性能指标达到美国DOT5.1规格要求. 相似文献
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本文研究了以Lewis酸LA91为催化剂,用自制的假性紫罗兰酮为起始合成紫罗兰酮的方法,考察了反应温度、物料配比及其他相关因素的交叉影响,确立了优化条件。该工艺反应时间较经典硫酸催化法的4hr左右缩短1hr,紫罗兰酮收率由经典方法的70%左右提高到90.5%。 相似文献
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实验研究了以叔丁醇和对二苯酚为原料合成TBHO的主要工艺参数.结果表明,常压下以叔丁醇的过量系数为160%时,以85%的浓磷酸为催化剂,在130℃的温度下反应2.5h,采用重结晶法精致工艺,可以制备出纯度为80%的TBHO,而且产品收率可达30%以上。 相似文献
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磷酸能够代替硫酸催化合成乙酸乙酯,在磷酸存在下,由乙醇和乙酸合成了乙酸乙酯,探讨了乙醇、乙酸和磷酸的物质的量之比、反应时间对乙酸乙酯收率的影响。当乙酸、乙醇和磷酸的物质的量之比为1:1.65:0.26,回流1h,乙酸乙酯收率达59.7%。 相似文献
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聚乙二醇10000相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
用聚乙二醇10000作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶1.50,催化剂用量1.00 g,在30 mL 40×10-2(质量分数)的氢氧化钠溶液中,反应温度75℃,常压反应6 h,产品收率85.6%. 相似文献
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用苄基三苯基氯化磷作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶2.50,催化剂用量0.60g,在35mL 30×10-2(质量分数)的NaOH溶液中,反应温度55℃,常压反应5h,产品收率40.4%. 相似文献