磷钨酸锌绿色催化合成苯甲醛

用磷钨酸和氯化锌为起始原料合成了磷钨酸锌,并用来催化30%双氧水氧化苯甲醇制备苯甲醛的反应.讨论了焙烧温度、催化剂用量、氧化剂用量、反应温度、反应时间五种因素对催化活性的影响,从而确定了最佳反应条件,同时还研究了催化剂的重复使用性能和在其他醇氧化反应中的活性.     

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化α-蒎烯异构化反应

研究了微波辐射活性炭负载磷钨酸催化α-蒎烯异构化反应,考察了催化剂负载量、催化剂用量、溶剂、微波辐射功率和时间对异构化反应的影响.结果表明:微波辐射对活性炭负载磷钨酸催化α-蒎烯异构化反应具有很大的促进作用.     

磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸

以质量分数为30%的H2O2为氧化剂,在没有任何有机溶剂或助催化剂存在的情况下,考察了磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸的活性.结果表明,磷钨酸在环己酮氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性.研究了催化剂用量、过氧化氢用量、温度、时间等因素对磷钨酸催化活性的影响.反应的适宜条件为:n(环己酮)∶n(H3PW12O40)∶n(H2O2)=150∶0.5∶587,反应温度为92℃,反应时间为8 h,己二酸的收率可达60.6%.     

缺位Keggin型磷钨酸钠催化环己醇氧化合成己二酸

以钨酸钠,磷酸氢二钠为原料合成了一缺位磷钨酸钠盐,并考察了其在环已醇氧化合成已二酸的活性.结果表明,一缺位磷钨酸盐在环已醇氧化合成已二酸的过程中显示了较高的催化活性,反应10 h,已二酸的收率可达75.9%.在反应物质量恒定下考察了温度,时间,H2O2加入量,催化荆用量等一系列条件对反应的影响,确定了最佳反应条件.     

磷钨酸季铵盐催化苯甲醇合成苯甲酸

合成了系列磷钨酸季铵盐,产物经红外光谱验证.用质量分数为30%的H2O2作氧化剂,在没有任何有机溶剂存在的情况下,考察了磷钨酸季铵盐催化苯甲醇合成苯甲酸的活性.结果表明,磷钨酸十八烷基三甲基铵在苯甲醇合成苯甲酸的过程中显示了较高的催化活性,n(C6H5OH):n{[(CH3)3C18H37N]3PW12O40}:n(H2O2)=100:0.5:400,反应温度为90℃,反应时间为5 h时,苯甲酸的收率可达93.42%.     

磷钨酸季铵盐催化环己烯氧化的研究

以质量分数为30%的H2O2作氧化剂,考察了磷钨酸季铵盐(Q3PW12O40)催化环己烯氧化合成己二酸的可能性.结果表明,在没有有机溶剂存在的情况下,磷钨酸十八烷基三甲基铵催化环己烯氧化合成己二酸的活性较高,在物质的量之比为n(环己烯)∶n(催化剂)∶n(H2O2)=100∶0.2∶538,反应温度为82℃,反应时间为30h时,己二酸的收率为81.9%.讨论了反应时间和催化剂中季铵阳离子种类对催化剂活性的影响.     

多酸基铜复合材料的合成及其催化还原硝基苯酚的研究

以Dawson结构的磷钨酸和缺位Keggin结构的硅钨酸为配体合成了铜复合微米材料,分别研究其结构形貌,并作为催化剂催化硼氢化钠还原对硝基苯酚、邻硝基苯酚和间硝基苯酚和铁氰化钾,结果表明,两种催化剂都能高效地催化还原反应,经比较其速率常数,基于硅钨酸合成的铜微米复合材料具有更高的催化活性.     

磷钨酸四甲基铵光催化降解甲基橙的研究

制备了磷钨酸四甲基铵,在光化学反应仪中,以紫外灯为光源,以磷钨酸四甲基铵为光催化剂,研究了其对模拟甲基橙染料废水的光催化脱色降解的影响.讨论了影响催化降解效果的重要因素:溶液初始酸度,催化剂投加量等.最后,在300W的紫外灯光照下,讨论了磷钨酸四甲基铵光催化剂的重复使用性.     

新型降解剂制备窄分子量纤维素的研究

以固体杂多酸(磷钨酸)为新型降解剂,通过低热固相反应结合液相酸解反应,制备窄分子量纤维素。利用红外光谱仪(IR)、凝胶色谱仪(GPC)及乌氏粘度计对降解产物进行了结构表征及分子量分布测试,并通过正交试验探索了降解的最佳反应条件。结果表明,纤维素的平均分子量(Mw)可降到45 000左右,确定的最佳降解条件为磷钨酸浓度6.94 mmol.L-1,反应时间12 h,反应温度70℃。本文所得结果可为窄分子量纤维素材料制备及试剂型纤维素的深度开发提供有益参考。     

杂多酸催化苯甲醛氧化合成苯甲酸

以质量分数为30%的H2O2作氧化剂,在没有任何有机溶剂或助催化剂存在的情况下,考察了环境友好催化剂催化苯甲醛氧化合成苯甲酸的活性.结果表明,磷钨酸在苯甲醛氧化合成苯甲酸的过程中显示了较高的催化活性.采用均匀设计法寻找反应的最佳条件是:n(苯甲醛)∶n(H3PW12O40)∶n(H2O2)=100∶0.7∶350,反应温度为75℃,反应时间为4 h时,苯甲酸收率为83.46%.     

pH值对多酸基晶态材料制备的影响及性质研究

使用Keggin型多磷钨酸钠和醋酸锌为反应物,在水热法下通过调节pH值形成了2个具有不同形貌(如片状、块状)的多酸基晶态材料磷钨酸锌,并采用X-射线粉末衍射、傅里叶红外、光电子能谱仪及场发射扫描电子显微镜等方法对样品的结构和组成进行表征.以甲基橙为催化降解对象,对样品在其水溶液中的光催化性质进行了研究.结果表明,所合成的尺寸较小具有长方体形状样品1#对污水中的甲基橙具有潜在的催化降解能力.     

可见光下聚乙烯醇负载EuPW光催化降解甲基橙的研究

以磷钨酸和稀土氧化物为原料合成了稀土杂多酸盐K8H3[Eu(PW11O39)2]·25H2O(简记EuPW,下同).将其负载在聚乙烯醇(PVA)上,制成复合膜光催化剂EuPW/PVA,用SEM、IR等对其进行了表征.以氙灯为灯源,选择具有代表性的有机污染物一甲基橙为目标降解对象,研究了EuPW与PVA的成膜比例、合成温度、催化剂用量、pH值、反应时间、底物浓度等因素对甲基橙降解效率的影响.结果表明:EuPW与PVA的比例为1:1,处理温度为50℃,pH=2.0时催化降解效率最高,光照25 min,甲基橙的降解率可达99.1%.同时,研究了EuPW/PVA光催化降解甲基橙的动力学方程,实验表明,EuPW/PVA对甲基橙的光催化降解反应符合一级动力学方程,该反应温度下的表现速率常数为0.197 min-1.     

2 叔戊基蒽醌合成的工艺研究

以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel Crafts反应制备得到了2 叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明：在AlCl3的催化作用下,当温度为15 ℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5 h,2 （4 叔戊基苯甲酰基）苯甲酸（ABB酸）收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2 h,2 叔戊基蒽醌收率为82.5%.     

2-叔戊基蒽醌合成的工艺研究

以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel-Crafts反应制备得到了2-叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明:在AlCl3的催化作用下,当温度为15℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5h,2-(4-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸(ABB酸)收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2h,2-叔戊基蒽醌收率为82.5%.     

选择性硝酸氧化合成4-氟-3-甲基苯甲酸

以间二甲苯为原料,通过硝化反应、硝基还原、重氮化反应、选择性氧化合成了4-氟-3-甲基苯甲酸.研究了在中压条件下,用稀硝酸选择性氧化4-氟间二甲苯,考察了硝酸浓度、反应压力、反应温度及反应时间对反应的影响,同时探讨了反应机理.结果表明,在110℃下,硝酸浓度为30%、反应压力为1.0 MPa时反应2 h,反应的转化率和选择性分别为82.67%和68.02%,4-氟-3-甲基苯甲酸的产率可达56.23%.在氟原子取代基对位的甲基比其邻位的甲基更容易被氧化,氟原子取代基对甲基的吸电子诱导效应和位阻效应是4-氟间二甲苯能选择性氧化的主要原因.     

二步合成法制备介孔氧化铝负载的氧化铜催化剂及其催化性能研究

采用二步合成法制备了CuO/meso Al2O3催化剂,考察了催化剂对苯乙烯与叔丁基过氧化氢(TBHP）的环氧化催化性能.结果表明,催化剂对苯乙烯环氧化反应有很好的催化效果,在焙烧温度为350 ℃、CuO负载量为20%、反应温度为60 ℃的条件下,苯乙烯的转化率达到94.03%,苯基环氧乙烷的选择性达到91.65%.     

CFS氧化降解偶氮染料活性黑RB5

研究了复合高铁酸盐溶液(CFS)氧化降解活性黑(RB5)染料废水的反应条件和降解机理.结果表明:CFS氧化降解RB5的最佳pH范围为pH<10,并且在该范围内Fe(VI)的反应速率较快.当pH=8～9,CFS投加量为20 mg·L-1时,氧化反应5 min和20 min时,RB5的脱色率分别为80%和95%.对TOC和COD的去除实验表明,在氧化反应过程中存在有机分子的矿化反应,但矿化速率远低于脱色反应速率.UV-Vis和FTIR结果表明,染料分子中的偶氮基团能被Fe(VI)氧化破坏,并且处理后样品中RB5的特征红外吸收峰消失,说明了染料分子中部分苯环和萘环被破坏,从而使得染料废水的毒性降低、可生化性提高.因此,CFS作为一种高效、低廉的强氧化剂,为染料工业废水的处理提供了一个可行的方法.     

生物质炭磺酸催化异丁醛环化反应

以樟树枝为原料,将其炭化后再磺化,制备了一种新型生物质炭基磺酸催化剂.利用红外光谱和热重分析等方法对其进行了表征.研究了该催化剂在异丁醛环化反应中的催化性能,系统考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应产物2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷收率的影响.实验结果表明:在反应温度25℃,催化剂用量为异丁醛质量的2%,反应时间2.5 h时,2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷的收率可达90.7%.樟树枝炭磺酸在异丁醛环化三聚反应中具有较好的催化效果和重复使用性能.     

分光光度法测定江、河水中木质素

本文采用磷钨酸钠为显色剂,在氢氧化钠介质中用分光光度法测定水中微量木质素。方法快速、准确。线性范围0.5—6ppm,回收率在90%以上。适于江、河水中木质素分析。     

高铁酸钾氧化去除水中三氯乙醛的研究

用次氯酸盐氧化法制备了高铁酸钾.研究了pH值、温度、反应时间及高铁酸钾的用量对水中微量三氯乙醛去除效率的影响.实验结果表明:在三氯乙醛的含量为2 mg/L、pH值为7.0、水温为室温(20℃)的条件下,加入20 mg/L的高铁酸钾氧化处理5～10 min,能去除99.60%以上的三氯乙醛,其含量降为0.008 mg/L,符合<生活饮用水水质卫生规范>(2001)的要求(低于0.01 mg/L);最佳pH值为8.5;最佳水温为35℃;高铁酸钾与三氯乙醛的氧化反应主要发生在最初的几分钟内,是一个快速的一级反应.