甲基乙基取代瓜环的合成及表征

瓜环作为一种新型的超分子化合物得到广泛的关注,但是瓜环的水溶性差,限制了其应用.以2,3-戊二酮与尿素为原料合成了甲基乙基取代甘脲,由甲基乙基甘脲与多聚甲醛进一步合成了甲基乙基取代环氧甘脲,用普通甘脲和甲基乙基取代环氧甘脲反应得到一类水溶性较好的甲基乙基部分取代瓜环,并用硅胶柱层析法分离得到了含有2个取代甘脲的五元取代瓜环.中间产物及第一批分离产物已得到核磁共振、质谱等表征验证.     

一种DOT5.1硼酸酯型汽车制动液的制备

以正丙醇和环氧丙烷反应合成聚丙醇丙醚,考察了反应温度、压力的影响,确定合成聚丙醇丙醚最佳反应温度为160～180 ℃;再采用脱色吸附过滤及减压蒸馏工艺处理得到四、五(六)聚丙醇丙醚,收率为80%.以硼酸和1,3 丙二醇合成六元环硼酸酯,再加入四、五(六)聚丙醇丙醚继续合成,最佳工艺条件为硼酸与醇和醚的质量比为 1∶1.23∶28,前阶段反应温度120 ℃,反应时间2 h,酯收率达81.35%;后阶段反应温度150 ℃,反应时间1 h,酯收率达89.68%.对合成产品进行了红外分析,推测出合成产品的结构.以合成的四、五(六)聚丙醇丙醚和六元环聚醚硼酸酯为主体材料,复配添加剂,制备了高性能硼酸酯型汽车制动液.对该制动液产品的质量检测表明,其性能指标达到美国DOT5.1规格要求.     

聚碳酸对苯二亚甲基酯特性粘数与分子量关系式的研究

本文采用相转移催化聚合法合成了聚碳酸对苯二亚甲基酯,简称聚碳酸酯(PC)。用氧瓶燃烧法测定其数均分子量(?n),用粘度法测定特性粘数(η),从而求出Mark—Houwink关系式(η)=KM~α中的K和α值,得到PC在1,1,2,2-四氯乙烷(TCE),温度为41±0.1℃,特性粘数与分子量的关系式为:     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成硫代二甘醇二软脂酸酯

采用浸渍法制备了活性炭负载对甲苯磺酸(TsOH/C)催化剂,以硫代二甘醇和软脂酸为原料合成硫代二甘醇二软脂酸酯.研究了催化剂的浸泡时间、干燥温度、对甲苯磺酸的质量分数对催化反应活性的影响,探讨了反应温度、醇酸比和催化剂用量对产物产率的影响.实验结果表明:TsOH/C催化剂是合成硫代二甘醇二软脂酸酯的良好催化剂.活性碳浸泡于质量浓度为25%的对甲苯磺酸溶液35h、TsOH/C催化剂的干燥温度为110℃、TsOH/C的质量分数为20%、催化剂用量0.8g、n(硫代二甘醇)∶n(软脂酸)=1.5∶1、带水剂二甲苯30mL、反应温度170～180℃,在此工艺条件下硫代二甘醇二软脂酸的产率为98.6%.采用元素分析、IR、1 H NMR、13C NMR、MS鉴定了产物结构.TsOH/C催化剂制备方法简单,催化活性高,重复使用性好.     

N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼和N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼的合成与热稳定性研究

以自制的水杨酰肼(4)、间苯二甲酰氯(5)为原料,以DMF为溶剂、三乙胺作缚酸剂,间苯二甲酰氯(5)与水杨酰肼(4)摩尔分数为1.00/2.75,于90 ℃反应9 h,合成了N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼(7),产品的收率达到79.3%.在相同的条件下,采用对苯二甲酰氯(6)为原料,合成了N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼(8),收率达到了80.2%.其结构经1H NMR和MS等技术得到确证.并进行了热重分析和针对PVC应用研究,发现其具有良好的热稳定作用.     

一种高性能硼酸酯型汽车制动液的制备

以甲醇与环氧丙烷反应合成聚丙醇甲醚,制得的聚丙醇甲醚与硼酸反应,合成聚丙醇甲醚硼酸酯,合成聚丙醇甲醚硼酸酯的最佳工艺条件为硼酸与聚丙醇甲醚的质量比为1∶26、反应温度为130 ℃、时间3 h,收率达93%.对合成产品进行了红外分析,推测出合成产品的结构.以合成的聚醇醚和硼酸酯为主体材料,制备了高性能硼酸酯型汽车制动液,对其质量检测表明,其性能指标已达到DOT4规格要求.     

制备萘酞菁化合物原料-2,3-二腈基萘合成方法的研究

以邻二甲苯为原料,经甲基自由基溴化、环合二步反应合成了萘酞菁配合物的原料2,3-二腈基萘,并对其反应条件进行了研究,指出最佳溴化条件为光照时间为6.5小时;滴溴时间为4小时;前段滴溴速度为后段滴溴速度的2倍,并对2,3-二腈基萘的重结晶条件进行了改进,使其产率得到了提高.     

蓝光聚芳醚的合成、光物理及电致发光性能

通过缩聚反应合成了一种含有高效浅蓝光荧光团(2,7-二[4’-二苯胺基苯乙烯基]芴)为侧链的电致发光聚芳醚高分子(PDDPAVF),系统研究了其溶解性、热稳定性、电化学性能、光物理性能和电致发光性能等.结果表明,通过将浅蓝光发射的PDDPAVF与深蓝光发射聚芳醚物理共混,可以实现从深蓝光发射聚芳醚到PDDPAVF的高效...     

梯度乳液聚合制备核壳结构丙烯酸酯乳液——合成工艺

采用梯度种子乳液聚合方法,引入半连续单体滴加工艺和亲水性功能单体,制备了零VOC乳胶涂料专用的具有较高玻璃化温度(tg)、较低最低成膜温度(tMF)的核/壳结构的纯丙烯酸酯乳液.讨论了合成工艺、乳化剂种类和用量、亲水性功能单体及各阶段单体用量等因素对乳液结构及tMF的影响.实验结果表明采用梯度种子乳液聚合工艺和引入亲水性功能单体———甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)可有效地降低丙烯酸乳液的tMF(tMF<3℃),提高乳液的冻融稳定性和钙离子稳定性.     

硫酸氢钠催化合成苹果酯-B

探讨了硫酸氢钠对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究了催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇反应的最佳物质的量之比以及反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明,硫酸氢钠是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.7,催化剂用量为反应物总摩尔分数的0.67%时,环己烷作带水剂,反应时间为1.0h的优化条件下,苹果酯-B的收率可达到90.2%.     

D,L-丙交酯合成乳酸乙酯的研究

研究了D,L-丙交酯在浓硫酸催化作用下,与乙醇进行酯交换反应合成乳酸乙酯。对所合成的产品进行了红外光谱,气相色谱-质谱分析,并确定了最佳反应条件。研究结果表明,在最佳反应条件下,乳酸乙酯产率达78.6%,产品纯度为100%。合成过程中没有水生成,无需水分离过程,简化了合成工艺。     

基因转移聚合反应分子量分布

合成了基因转移聚合反应引发剂亚磷酸二乙三甲硅酯，用该引发剂对甲基丙烯酸甲酯作了洽反应分子量研究，并，并用从理论上计算机得到的分子量与实验值作了比较。     

缩丙二醇二丙烯酸双酯的合成

缩丙二醇二丙烯酸双酯是一类新型光固化助剂，选择酰氯酸解法合成目标产物，考察了配比等反应条件对反应的影响，得到了反应最佳条件，酯化产率达80．1％．     

荧光素磷酸酯的合成研究

本文用荧光素和三氯氧磷作用合成了荧光素单磷酸酯和二酯,并就有关的反应条件进行了研究和讨论。     

蔗糖酯的合成及应用

介绍了蔗糖酯的各种合成方法及其应用情况，针对这些合成方法进行了评价．目的在于促进我国对蔗糖酯合成方法的研究及生产，在众多领域扩大它们的应用范围．     

三氟化硼乙醚催化合成α,β不饱和羧酸羟乙酯的研究

通过对α,β不饱和羧酸羟乙酯的催化合成研究发现三氟化硼乙醚及助剂具有反应催化活性高的特点,合成过程中操作简单、容易精制;产品收率可达９７％,纯度可达９９．８％．     

滴路丁在微乳液体系中合成反应的研究

在生乳液体系中合成滴路丁的实验表明，在不增加反应物量的情况下，产品收率从无微乳液体系的６７％提高至８２％左右。     

D,L-丙交酯制备乳酸丁酯的研究

研究了D,L-丙交酯在浓硫酸催化作用下与正丁醇进行酯交换反应合成乳酸丁酯的条件。对所合成的产品进行了折光率的测定及红外光谱、气相色谱-质谱的分析,并确定了最佳反应条件。研究结果表明,在最佳反应条件下,乳酸丁酯产率达76.28%,产品纯度接近100%,合成过程中没有水生成,无需水分离过程,简化了合成工艺。     

一种新型聚羧酸高性能减水剂的合成及性能研究

通过分析不同反应条件对聚羧酸高性能减水剂分散性的影响,得出最佳合成条件:滴加法投料,反应温度为60℃,丙烯酸和过硫酸铵的滴加时间为3+3.5h,保温时间为1h,反应物浓度为40%。在此条件下,合成了JK-129聚羧酸高性能减水剂并对其性能进行研究,结果表明:该产品具有掺量小、减水率较高、性能稳定等优点,是一种高性能环保产品。     

复合氧化物SnO2-ZnO催化废聚酯合成DOTP的研究

采用共沉淀法合成了SnO2-ZnO复合氧化物催化剂,以废聚酯（PET）和异辛醇（2-EH）为原料合成增塑剂对苯二甲酸二辛酯（DOTP）.实验结果表明,合成DOTP的最佳工艺条件为：反应温度为210～220℃,PET：2-EH为1：3.8（摩尔比）,催化剂用量为PET质量的13.10%,反应时间为3 h,产品收率可达96.18%.