抑制荧光法测定痕量硫酸特布他林

基于在pH=3.50的邻苯二甲酸氢钾-HCl缓冲溶液中罗丹明6G（Rhod.6G）可发射强而稳定的荧光,NaIO4能氧化Rhod.6G使荧光信号猝灭,硫酸特布他林（Terbutaline Sulfate,TBS）能抑制NaIO4的氧化反应使Rhod.6G的荧光信号增强,且TBS的含量与△F值呈线性关系,据此建立了NaIO4氧化罗丹明6G荧光法测定痕量TBS的新方法.该法的线性范围为0.026-5.2（ngmL^-1）,线性回归方程为△F=3.515＋24.95C1TBS（ngmL^-1）,n=6,相关系数r=0.9991,检出限为5.8×10^-12gmL^-1,灵敏度高.本方法已成功用于实际样品中TBS1121含量的测定.同时探讨了抑制荧光法测定痕量TBS的反应机理.     

镉-3.5代树枝状分子配合物催化固体基质室温磷光法测定痕量镉

研究发现Ag＋为离子微扰剂时3.5代树枝状分子（3.5-G-D）在滤纸固体基质上能发射稳定的室温磷光（RTP）.在70℃、15min条件下,基于Cd-3.5-G-D配合物能催化KBrO3氧化3.5-G-D的反应,导致3.5-G-D的RTP信号剧烈猝灭,且△Ip与Cd2＋含量成线性关系,据此建立了Cd-3.5-G-D配合物催化KBrO3氧化3.5-G-D固体基质室温磷光法（SS-RTP）测定痕量镉的新方法.该方法灵敏（检出限（LD）为1.2 ag spot–1）、准确、选择性好,适用于生物样品中痕量镉的测定.同时探讨了Cd-3.5-G-D配合物催化SS-RTP测定痕量镉机理.本研究揭开3.5-G-D新的应用领域,发展了新的SS-RTP.     

催化过氧化氢氧化罗丹明B-四苯硼化钠荧光猝灭法测定痕量钼

基于HCl介质和90℃加热10min的条件下,罗丹明B（Rhod.B）与四苯硼化钠（NaB（C6H6）4）作用生成的[Rhod.B]^＋.[B（C6H6）4]^-离子缔合物能发射强而稳定的荧光,[Rhod.B]＋.[B（C6H6）4]被H2O2氧化而发生荧光猝灭,Mo（VI）能催化H2O2氧化[Rhod.B]＋.[B（C6H6）4]的反应,导致其荧光剧烈猝灭,且△F与Mo（VI）含量呈线性关系,据此建立了催化H2O2氧化[Rhod.B]＋.[B（C6H6）4]离子缔合物荧光法测定痕量钼的新方法.本法的线性范围为4.00～400（pg/L）,工作曲线的回归方程为△F=67.27.＋0.3243 CMo（VI）（pg/L）,n=6,相关系数r=0.9981,检出限（LD）为0.92pg/L.用于实际样品中痕量Mo（VI）的测定,结果满意.同时探讨了离子缔合物荧光法定痕量钼的反应机理.     

荧光光谱法研究壳聚糖与溶菌酶的相互作用

采用荧光光谱法研究了在pH=6.3的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲体系中壳聚糖与溶菌酶的相互作用。实验结果表明,壳聚糖对溶菌酶的荧光猝灭为静态猝灭和动态猝灭同时发生的复合猝灭,测定了不同温度下的猝灭常数。由热力学参数方程,推断出壳聚糖与溶菌酶之间的作用力主要来自疏水作用力和静电引力。运用Fster非辐射能量转移原理,计算了壳聚糖与溶菌酶色氨酸残基间的距离为1.47 nm。     

催化荧光光度法测定痕量铜

荧光素（HFin）可发射强而稳定的荧光,Cu^2＋能氧化HFin而导致HFin的荧光信号猝灭．Cu（Bipy）^2＋（Bipy为α,a’-联吡啶）与4．0-D-Cu（4．0-D为4代聚酰胺-胺树枝状分子）能催化Cu^2＋氧化HFin的反应,使HFin荧光信号剧烈猝灭,且Cu^2＋的含量与AF值呈线性关系．基此实验事实,建立了Cu（Bipy）2＋和4．0-D—Cu（4．0代树枝状铜配合物）催化HFin荧光光度法测定痕量铜的新方法．该方法的线性范围为0．040～28（Pg mL^-1）,工作曲线的回归方程AF=209．5＋14．39Ccu^2＋（Pg mL^-1）,n=7,相关系数r=0．9991,检出限为1．0×10^-14g mL^-1．分别对0．040和28（Pg mL^-1）Cu^2＋重复测定8次,RSD依次为3．1％和4．2％．本方法快速、准确、灵敏、重现性好,并成功用于人发与茶叶中痕量铜的测定．同时探讨了Cu（Bipy）^2＋和4．0-D—Cu催化荧光光度法测定痕量铜的反应机理．     

催化荧光猝灭法测定痕量Hg^2＋

提出催化荧光猝灭法测定痕量Hg2＋的新方法.该方法基于100℃反应1.0min和pH=4.0HAC-NaAC缓冲溶液的条件下,NO2-先与对氨基苯磺酸作用生成重氮离子,后者再同α-萘胺反应生成红色偶氮化合物而发射荧光,Hg^2＋能催化红色偶氮化合物致使其荧光激烈猝灭,Hg^2＋的含量与△If成正比的实验事实.新方法的线性范围为0.020-10.00（pg/ml）,线性回归方程为△If=45.02＋47.62C Hg^2＋（pg/ml）（n=7）,相关系数r=0.9992.方法的检出限为3.0×10^-15 g/mL Hg^2＋.对0.020和10.00（pg/ml）的Hg^2＋进行8次平行测定,其RSD分别为3.1%与4.6%.本方法成功用于水中痕量Hg^2＋的测定,同时探讨了催化荧光猝灭法测定痕量Hg^2＋的反应机理.     

固体基质室温磷光法测定布美他尼与人体疾病预报

本研究根据布美他尼（BMTN）抑制Fe3＋与桑色素（R）生成络合物[Fe-morin]3＋（[FeR]3＋）而导致体系的室温磷光信号显著猝灭进行的.依据抑制[Fe-桑色素]3＋络合物形成效应、BMTN含量与△Ip的线性关系、发展了一种新的测定BMTN的抑制络合反应固体基质室温磷光法（SS-RTP）.本方法的检出限为5.0 ag spot-1（对应浓度1.2×10-14 g ml-1）,线性范围为0.040-4.0 pg ml-1,显示了高的灵敏度与宽的线性范围,用于人体尿液中BMTN的测定,结果与UV相吻合.同时,用摩尔比法、等摩尔比连续变化法和红外光谱确定络合物的组成为[FeR]3＋,并探讨了该方法的反应机理     

Gd2O3：Dy^3＋纳米晶的制备和发光性质研究

以Gd2O3和Dy2O3为反应物,共沉淀合成了镝掺杂氧化钆纳米粉体．研究了Gd2O3：D6^3＋的光致发光性质随着Dy^3＋掺杂浓度和煅烧温度的变化关系．通过对荧光强度与激活离子Dy^3＋离子浓度的关系研究发现,Dy^3＋在纳米Gd2O3基质中存在浓度猝灭现象,最佳掺杂浓度为0．7％．     

亲和吸附固体基质室温磷光法测定痕量糖与疾病测报

在外重原子微扰剂LiAc存在下,3．5代树枝状分子-卟啉（3．5G-D-P）分子中3．5代树枝状分子（3．5G-D）与卟啉（P）在聚酰胺膜（PAM）上能发射强而稳定的室温磷光,Tween-80对3．5G-D与P的磷光信号有显著的增敏作用,而且Tween-80-3.5G-D-P标记麦胚凝集素（WGA）的产物（Tween-80-3．5G-D-P-WGA）能与糖（G）发生特异性的亲和吸附（AA）反应,其亲和吸附反应产物保持了3．5G-D与P双发光分子RTP的优良特性,且△Ip值与G的含量呈现线性关系,据此建立了Tween-80-3．5G-D-P双发光分子标记WGA亲和吸附固体基质室温磷光法（AA-SS-RTP）测定痕量G的新方法．本法的检出限为0．13fg spot^-1（1．7×10^-12 moll^-1,3.5G-D）和0．14fg spot^-1（2．2×10^-12 moll^-1,P）．无论用3．5G-D或P的激发／发射波长测定血清中G的含量,结果都与酶联免疫法（ELISA）相吻合．     

稀土离子钐多金属氧酸盐的发光性研究

制备了较高发射率的Keggin结构的稀土多金属氧酸盐ZnPOM:Sm及BPOM:Sm荧光体.制备的荧光体室温下具有Sm3+离子特征发射,其室温主发射在橙红区.配体场在BPOM:Sm对称性较低,发射峰有较多的劈裂.在2样品中Sm 3+均有丰富的激发能级,都以405 nm激发效率最高.钐离子间存在能量传递,以4G5/2与6F9/2和6H5/2与6F9/2能级间的交叉弛豫作用,导致4G5/2-6H5/2的荧光发射猝灭.     

一个新颖的类光芬顿体系光催化降解DMP

一个以Keggin型铁取代杂多阴离子PW11O39Fe（Ⅲ）（H2O）^4-[PW11Fe（Ⅲ）（H2O）]为光催化剂的新颖类光芬顿体系被用于邻苯二甲酸二甲酯（DMP）的光催化降解。实验结果表明,在pH6.86的含有0.1mmol·L^-1 DMP＋1.0mmol·L^-1PW11Fe（Ⅲ）（H2O）＋3.0mmol·L^-1H2O2。磷酸盐缓冲溶液中,反应80minDMP的降解率达到100％,总有机碳去除率为43％,并详细考察了溶液pH、初始过氧化氢浓度和PW11Fe（Ⅲ）（H2O）浓度对降解效率的影响。提出了过氧化氢存在和缺失条件下的光催化机制,这个新颖的类光芬顿体系为实际的水处理提供了潜在的应用。     

亲和吸附固体基质室温燐光法测定痕量糖

在外重原子微扰剂Pb（Ac）2存在下,异硫氰酸荧光素（FITC）的SiO2纳米微球（简写作FITC—SiO2）在醋酸纤维素膜（ACM）上能发射强而稳定的室温燐光（room temperature phosphorescence,简称RTP）信号．由FITC-SiO2标记的麦胚凝集素（Triticum vulgate lectin,简称WGA）产物（FITC-SiO2-WGA）,不仅仍能在ACM上与萄萄糖（glucose,简称G）发生定量的特异性亲和吸附（affinity adsorption,简称AA）反应,且AA反应产物（WGA-G—WGA-FITC-SiO2）能发射更强的RTP信号,其△Ip值与G的含量成线性关系,据此建立了FITC-SiO2标记WGA-AA固体基质室温燐光法（affinity adsorption solid substrate-room temperature phosphorimetry,简称AASSRTP）测定G的一种新方法．按3Sb／k计算,本方法的检出限（LD）为0．47pg spot^-1（对应浓度为1．2×10^-9m L^-1,即5．3×10^-9 mol L^-1）,灵敏度高,用本法和G氧化酶法对比测定了血清试样中G的含量,结果相吻合．同时讨论了AASSRTP测定G的反应机理．     

以BiW_9为结构基元的夹心型多金属氧酸盐的合成与晶体结构

用溶液法,通过控制反应温度及溶液pH等条件,首次合成了H8[Bi2W18Co4(H2O)10O66Na2(H2O)10]·13H2O配合物.通过元素分析、IR、TG及X-射线单晶衍射分析等手段对合成配合物的结构进行了表征,结果表明,标题配合物是由两个[β-B-BiW9O33]9-结构单元通过四个Co2+离子连接形成夹心型结构.该配合物的晶体学数据为:单斜晶系,空间群P21/n,a=12.4666(5),b=12.7684(6),c=29.3357(13),α=90°,β=101.152(1)°,γ=90°,V=4581.4(3)3,Z=2.     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝及其对Cu2+,Pb2+吸附行为的研究

用溶胶-凝胶法合成了纳米氧化铝,以透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)等手段对不同温度下所得纳米氧化铝进行了表征.以固相萃取为富集方法,ICP-MS为检测手段,考察了不同晶型、不同粒度的纳米氧化铝对Cu2+,Pb2+的吸附性能.结果表明,吸附率随着粒径的增大而降低,-氧化铝的吸附率大于-氧化...     

开链冠醚配合物[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4]的合成与晶体结构

合成了开链冠醚：2,6-二（8′-喹啉氧甲基）吡啶,并研究了其与CdCl2·2．5H2O的配位反应,得到标题配合物：[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4],并通过熔点、红外光谱、X-射线单晶衍射进行了表征．标题配合物由两个配阳离子[ClCd（C25H19N3）]^＋,[ClCd（C25H19N3）H2O]^＋和一个配阴离子[CdCl4]^2-组成,两个配阳离子中,中心离子Cd^2＋除与开链冠醚中的N、O原子配位之外,还分别与Cl^-、H2O配位,配位几何构型均为变形五角双锥．两个配阳离子之间通过Cl桥键相连．配阳离子与配阴离子之间通过静电作用形成中性分子．