焙烧温度对V_2O_5/MoO_3-SnO_2催化剂氧化二甲醚的影响

采用沉淀浸渍法与共沉淀法结合合成了不同焙烧温度下的V_2O_5/MoO_3-SnO_2催化剂,并用此系列催化剂进行了二甲醚(DME)催化氧化制取甲缩醛(DMM)的反应.对催化剂样品进行了XRD、BET表征,在二甲醚与氧气原气料体积比为1∶1的条件下进行催化反应,分析不同焙烧温度对催化剂的催化性能的影响.实验结果表明:600℃焙烧后的催化剂在反应温度为160℃,体积空速为600 h-1时表现了最佳催化活性,甲缩醛的选择性也达到最大值为67. 98%.     

粗锑氧的真空预处理新工艺

采用真空碳热还原和真空蒸发的方法对粗锑氧进行真空预处理,考察温度、恒温时间、空气流速和还原剂用量对锑与铅和砷分离效果的影响。结果表明:一次处理控制温度600℃,气体流速400 mL/min,还原剂用量2%的条件下处理40 min,粗锑氧的蒸发率为88.9%,一次冷凝物(Sb_2O_3和As_2O_3的混合物)中铅含量为0.61%;控制温度380℃,体系压力40 Pa条件下,对一次冷凝物再处理90 min,二次蒸余物(Sb_2O_3)中砷含量降至0.87%。     

纳米复合Y_2O_3/TiO_2催化剂的光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备复合半导体Y2O3/TiO2纳米材料.以酸性红B溶液的光催化降解反应为实验模型,考察了TiO2掺杂Y2O3后的光催化氧化活性,探讨了Y2O3掺杂量、pH值、焙烧温度及时间对Y2O3/TiO2复合氧化物催化剂光催化活性的影响及溶液浓度、光照时间、催化剂用量对酸性红B溶液降解率的影响.结果表明,Y2O3掺杂量为0.1%时,其催化活性是同样条件下催化剂TiO2的2.1倍;最适宜焙烧温度为400~450℃;焙烧时间为3h,凝胶pH=10时,催化效果最佳.在酸性红B溶液浓度为20mg/L的条件下,催化剂用量为0.15g,光照时间为2.5h对酸性红B溶液的降解率可达96.8%以上.     

磷钨酸锌绿色催化合成苯甲醛

用磷钨酸和氯化锌为起始原料合成了磷钨酸锌,并用来催化30%双氧水氧化苯甲醇制备苯甲醛的反应.讨论了焙烧温度、催化剂用量、氧化剂用量、反应温度、反应时间五种因素对催化活性的影响,从而确定了最佳反应条件,同时还研究了催化剂的重复使用性能和在其他醇氧化反应中的活性.     

壳聚糖的研制

着重研究了壳聚糖的脱乙酰反应过程 ,探讨了影响脱乙酰反应的主要影响因素 (反应温度、碱液含量和反应时间 )与产物壳聚糖的脱乙酰度之间的关系 ,确定了制得高脱乙酰度的最佳反应条件 :反应时间为 1 6h ,反应温度为 90℃ ,碱液的质量分数为 40 % .     

MnOx TiO2催化氧化NO及其抗H2O和SO2性能研究

采用浸渍法制备了MnOxTiO2催化剂,考察了Mn的质量分数、焙烧温度等催化剂制备参数以及反应温度、空速、氧含量、进口NO浓度等操作条件对催化剂催化氧化NO活性的影响.研究发现,锰的的质量分数为20%,焙烧温度为300 ℃时,催化剂具有最佳催化氧化活性．在优化催化剂在最佳操作条件下,探讨了MnOxTiO2催化剂抗SO2和H2O毒化能力。进行抗硫抗水时实验时发现,反应气中加入H2O后,NO氧化率稳定在68%,能满足NOx高效吸收的要求,断水后活性能完全恢复．催化剂在SO2单独存在和SO2、H2O同时存在时,活性均明显下降,发生不可逆中毒．该催化剂有望用于基本不含SO2的燃气锅炉烟气和以NO为主的工业废气的催化氧化．     

Fenton氧化工艺处理石油树脂生产废水研究

试验研究了难生物降解石油树脂生产废水Fenton氧化处理效果,考查了各影响因子最佳工艺条件.结果表明,在pH值为2.5、FeSO4投加量为800 mg·L-1、H2O2投加量为3000 mg·L-1、反应时间为2 h、反应温度为50～55℃的条件下,Fenton氧化工艺COD去除率为73%左右.将Fenton氧化处理水同低浓度含油废水混合后经进一步混凝沉淀处理,处理水COD值可降低至350 mg·L-1左右,达到了污水三级排放标准(COD<500 mg·L-1).     

磷酸作用下土壤砷的变化特征研究

为了探明磷酸洗脱剂作用下土壤砷的变化特征,在不同的萃取剂浓度、液土比条件、萃取时间下,对萃取后土壤总砷和各形态砷含量变化进行研究。结果表明:对于砷含量为98.53 mg·kg~(-1)的土壤,随着磷酸浓度的升高,对土壤砷的萃取率呈先增加后基本不变的趋势,磷酸萃取土壤砷的最佳浓度为1.5 mol·L~(-1);土液比对磷酸萃取土壤砷的影响较小;随着萃取时间的增加,磷酸对土壤砷的萃取量变化较小,变幅在9.3%以内,萃取效率最高的时间为1 h;在浓度为1.5 mol·L~(-1)、土液比为1∶3、萃取时间为1 h的条件下,磷酸对土壤中各形态砷的去除量特征为:铝结合态>铁结合态>交换态>水溶态>钙结合态>残渣态。     

MnOx -TiO2催化氧化NO及其抗H2O和SO2性能研究

采用浸渍法制备了MnOx-TiO2催化剂,考察了Mn的质量分数、焙烧温度等催化剂制备参数以及反应温度、空速、氧含量、进口NO浓度等操作条件对催化剂催化氧化NO活性的影响.研究发现,锰的的质量分数为20％,焙烧温度为300℃时,催化剂具有最佳催化氧化活性.在优化催化剂在最佳操作条件下,探讨了MnOx-TiO2催化剂抗SO2和H2O毒化能力.进行抗硫抗水时实验时发现,反应气中加入H2O后,NO氧化率稳定在68％,能满足NOx高效吸收的要求,断水后活性能完全恢复.催化剂在SO2单独存在和SO2、1H2O同时存在时,活性均明显下降,发生不可逆中毒.该催化剂有望用于基本不含SO2的燃气锅炉烟气和以NO为主的工业废气的催化氧化.     

二步合成法制备介孔氧化铝负载的氧化铜催化剂及其催化性能研究

采用二步合成法制备了CuO/meso Al2O3催化剂,考察了催化剂对苯乙烯与叔丁基过氧化氢(TBHP）的环氧化催化性能.结果表明,催化剂对苯乙烯环氧化反应有很好的催化效果,在焙烧温度为350 ℃、CuO负载量为20%、反应温度为60 ℃的条件下,苯乙烯的转化率达到94.03%,苯基环氧乙烷的选择性达到91.65%.     

氢化物发生原子荧光法测定黄柏中微量砷

采用微波消解样品,通过优化实验条件建立了氢化物发生原子荧光法测定中药黄柏中微量砷的含量。结果表明,该方法灵敏简便、快速准确。砷的检出限为0.062ug/L,线性范围为0~32ug/L;样品分析结果的相对标准偏差为5.86%(n=6),加标回收率为94.12%~104.81%。     

柠檬酸在砷污染土壤萃取修复方面的应用

为了探明柠檬酸对土壤砷污染物的适宜萃取修复条件,通过萃取试验,研究不同的萃取剂浓度、土液比、萃取时间对土壤砷污染物的萃取效果差异。结果表明:当萃取剂浓度为0.5～1.5mol·L-1,随着萃取剂浓度的升高,对单位质量的土壤砷萃取量增加,超过这一范围,萃取量变化不显著,柠檬酸萃取剂的最佳浓度为1.5mol·L-1;土液比(g∶mL)为1∶10、1∶15条件下,1.5mol·L-1的柠檬酸对土壤砷的萃取量显著高于土液比(g∶mL)为1∶3和1∶5;萃取时间4h时,柠檬酸对土壤中砷的萃取量显著高于萃取时间为1h时,当萃取时间高于4h时,随着萃取时间的增加,萃取剂对土壤砷的萃取量变化不显著。     

微波消解-氢化物原子吸收法测定高吸水性止血材料中的砷含量

本文以微波消解法处理样品,氢化物发生器结合原子吸收分光光度计来测定高吸水性止血材料中砷的含量。结果表明:测试结果的γ相对标准偏差(RSD,n=6)小于4.8%。回收率范围为99.4%～100.6%,方法的检出限为0.041μg/kg。经过试验可以得出:该方法灵敏度高,方便快速,可以作为高吸水性止血材料中微量砷的测定方法。     

含砷渣料的回收工艺及实践

在锑冶金过程中会产生大量的含砷渣料,对环境的危害极大,因此,对含砷渣料的处理进行了研究。通过熔池熔炼大量的试验和实践,确定了在电收尘300—340℃的条件下进行砷锑分离,经骤冷后在110—130℃条件下进行砷的回收,可消除冶炼过程中砷的污染。     

日立508型砷分析仪的改进和水中砷与硒的测定

本文综合国内外氢化物发生装置和原子化器的特点,对日立508型砷分析仪进行了改进,并利用改进的砷分析仪,对水样中砷与硒的最佳测定条件,一些常见共存元素的干扰及消除干扰的方法作了研究。改进后的508型砷分析仪,其灵敏度比原来提高约两个数量级,在最佳测定条件下,砷与硒的特征浓度分别为0.20ng/ml·1%A和0.28ng/ml·1%A;检测极限(ng/ml,3σ)由原来的38.2ng/ml和54.7ng/ml下降为0.12ng/ml和0.19ng/ml,在水样中加入不同量的砷(Ⅲ)和硒(Ⅳ)标准,测得其回收率在94.0～103.2%之间,当加入砷(Ⅲ)或硒(Ⅳ)的标准为5.00ng/ml,测定11次后计算其变异系数是5.94%和4.56%。本法自动化程度比原来提高,操作简便快速,分析成本低,方法灵敏度高,重现性较好。许多样品不需特殊处理,可直接进行测定,结果令人满意。     

一步合成介孔碳-金复合催化剂及其在苯乙烯环氧化中的应用

以酚醛树脂作为碳源,F127(EO_(106)PO_(70)EO_(106))作为模板剂,氯金酸为金源,一步合成了有序介孔碳-纳米金复合催化剂(Au/FDU-15).采用FT-TR,XRD,N2吸附-脱附,ICP,TEM等手段对合成的催化剂进行表征.以分子氧为氧化剂的苯乙烯环氧化反应为探针反应,考察了介孔碳-金复合催化剂焙烧温度、金含量、p H值等制备条件对苯乙烯环氧化反应的影响.     

湖南省某锑矿区土壤砷形态与剖面分布特征

该研究为了明晰锑冶炼场地土壤中砷在不同区域和土壤剖面各形态分布特征,选取了锑矿区5个区域采集剖面土壤进行室内分析,并按Wenzel改进连续提取法对各土层进行分级提取.结果表明,在锑矿区不同区域中土壤总砷含量和各形态砷存在明显差异,总砷含量从高到低为:选石坪(60.53 mg/kg)居民区(42.07 mg/kg)尾矿区(36.69 mg/kg)冶炼区(31.84 mg/kg)农田区(15.05 mg/kg).残渣态砷占总砷的51.82%～79.00%,且残渣态砷随土壤深度的增加分布相对稳定;与含水Fe/Al氧化物结合较好的砷(定型Fe/Al氧化物结合态),占总砷的11.31%～42.81%;与含水Fe/Al氧化物结合较差的砷(非定型Fe/Al氧化物结合态)占总砷的2.03%～18.40%;而可交换态和表面吸附态这两种形态占总砷的1.14%～5.91%;总砷和各形态砷在土壤剖面中表现为先上升(0～40 cm土层)后下降至稳定的趋势,土壤总砷和5种形态砷主要分布在0～40 cm土层,其中选石坪为修复重点区域.     

碱土金属交换Y分子筛催化剂上的环己烷氧化

以氯化镁、氯化钙、硝酸锶以及氯化钡水溶液浸渍交换Y分子筛制备碱土金属交换Y分子筛AEY，研究了分子筛AEY对环己烷氧化的催化活性，探讨了不同碱土金属离子、浸渍方法、焙烧活化温度以及反应条件对环己烷氧化收率的影响，试验表明，BaY健化剂对环己烷氧化有很好的催化活性，优化条件下环己基过氧化氢、环己醇和环己酮的总收率达11．6％。     

茶叶中提取咖啡因的实验改进

用萃取法从茶叶中提取咖啡因,探讨氧化钙量、焙烧温度及升华温度对咖啡因产率的影响,通过正交实验法得到的最佳提取条件为：氧化钙量4 g,焙炒电压100 V,升华电压为150 V,最佳条件下,咖啡因产率可达1.83%.该方法具有操作简便、时间短、产率高的特点.     

焙烧活化碱溶解管道化结疤试验研究

以中铝河南分公司管道化溶出系统预热段(BWT1、BWT3)和熔盐加热段(SWT1、SWT3)结疤为原料,开展了焙烧活化碱溶解管道化结疤试验研究,考察了焙烧温度对结疤结构的影响及焙烧后结疤在蒸发母液和烧碱溶液中的溶解性能.结果表明,高温焙烧会破坏结疤的结构,BWT1和BWT3段结疤分别在375.1℃和381.2℃处有吸热峰;SWT1、SWT3、BWT1段结疤经高温焙烧后,重量减少了3％左右,BWT3结疤重量减少了5.6％,但各段管道化结疤高温焙烧后,在高温高压下用蒸发母液、烧碱溶液仍然难以溶解.