新锆合金的相变温度

采用DTA及膨胀法测量新锆合金N18及N36合金的相变温度。测试结果表明，N18合金的α→（α β）的相变温度在776－785℃间，其（α β）→β的相变温度在930－987℃。在580℃左右，有第二相析出。对N36合金，其α→（α β）相变温度约为725℃，（α β）→β的相变温度约为910℃。     

储氢合金LaNi(4.2+5x)Mn0.4Al0.4Zrx的微观组织及电化学性能研究

研究了x(Zr)及热处理工艺对LaNi(4.2+5x)Mn0.4Al0.4Zrx储氢合金微观组织与电化学性能的影响.结果表明:添加Zr元素后该储氢合金中均出现Zr(Ni,Al,Mn)5第二相,并且第二相的含量随x的增大而增多.当x=0.4时,经热处理后合金中的第二相沿主相晶界呈网状分布,而且其韧性很好.由于第二相对主相起到了防腐蚀保护作用,并降低了充放电过程中晶格畸变引起的合金粉化的速度,从而使循环稳定性显著提高,但由于第二相不是吸氢相,对电化学容量没有贡献,因此它的出现使合金的放电容量降低.     

Zr-MCM-41的合成及其在苯酚叔丁基化反应中催化性能

采用水热法合成出不同硅锆摩尔比的Zr - MCM - 41介孔分子筛,采用XRD、N2吸附-脱附、TEM等方法进行表征.将Zr - MCM -41介孔分子筛用H2SO4溶液修饰得到SO2-/Zr - MCM -41,结果表明:合成的样品具有典型的MCM -41六方介孔结构,随着硅锆摩尔比的减小,样品比表面积和孔体积减小,硅锆摩尔比为5时,介孔骨架趋向混乱,MCM - 41介孔结构难以生成;SO24-/Zr - MCM - 41对苯酚与叔丁醇的烷基化反应有较高的催化活性,随反应温度升高,对4-TBP的选择性增加,而对2,4 - DTBP的选择性降低.叔丁醇与苯酚摩尔比为2、空速为2h-1、反应时间为2h、反应温度为140℃时,苯酚转化率达到82.9％.     

时效工艺对7A52铝合金晶间腐蚀和剥蚀行为的影响

采用恒温浸泡方法、极化曲线测量、金相和透射电镜技术研究不同时效温度和不同时效时间处理7A52铝合金的晶间腐蚀和剥落腐蚀行为。研究结果表明：7A52铝合金的晶间腐蚀和剥落腐蚀敏感性随着时效温度的升高和时效时间的增加而减小;腐蚀敏感性随着时效温度的变化由大到小的顺序为：自然时效,100℃/24 h（欠时效）,120℃/24 h（峰时效）,150℃/24 h（过时效）;在120℃时效条件下,腐蚀敏感性随时效时间的变化由大到小的顺序为：120℃/16 h（欠时效）,120℃/24 h（峰时效）,120℃/60 h（过时效）;合金的腐蚀敏感性与晶界析出相（MgZn2）和无沉淀析出带（PFZ）的特征有关;晶界析出相呈链状分布时合金腐蚀敏感性大,晶界析出相尺寸越大,分布越不连续,PFZ越宽,合金腐蚀敏感性越小。     

椭圆偏振法研究四方氧化锆对Zr-Sn-Nb合金氧化膜耐腐蚀性能的影响

将经过不同热处理的Zr-Sn-Nb合金样品放在350℃、16.8mol/LPa、0.01mol/LLiOH溶液的高压釜中进行腐蚀。用椭圆偏振法研究氧化膜中的四方氧化锆,发现经过580℃/冷轧/500℃处理的样品在腐蚀42天和190天后氧化膜中的四方氧化锆比其它样品的多。四方氧化锆是影响合金耐腐蚀性能的一个主要因素,四方氧化锆的形成有利于提高合金的耐腐蚀性能。     

Zr-4合金薄板的织构与耐疖状腐蚀性能的关系

采用500 ℃/10.3 MPa过热蒸汽中腐蚀的方法,研究热处理及织构取向对Zr-4合金薄板耐疖状腐蚀性能的影响.样品在820 ℃-1 h加热快冷后,晶粒发生长大,得到了集中的 (0001)［11 20］和 (0001)［10 10］织构,这时耐腐蚀性能比较好的（0001）面基本平行于轧面,而样品四周的侧面是耐腐蚀性能较差的(11 20)和(10 10)面.样品经过这样热处理后,增加了Fe和Cr合金元素在 α-Zr中的过饱和固溶含量,提高了样品轧面的耐疖状腐蚀性能,但是样品的侧面上仍然会出现疖状腐蚀现象.耐疖状腐蚀性能的好坏与织构的晶体取向有关,只有当样品在1 000 ℃ β 相加热快冷,使 Fe和Cr合金元素在 α-Zr中的过饱和固溶含量进一步得到提高后,才能完全抑制疖状腐蚀现象.     

添加微量Si对锆合金耐腐蚀性能的影响

通过高压釜腐蚀实验研究了添加微量Si(0.02%)对Zr-1Nb(质量分数,%)和Zr-1Nb-0.8Sn-0.38Fe-0.1Cr合金在400℃/10.3 MPa过热蒸汽和360℃/18.6 MPa/0.01 mol/L LiOH水溶液中耐腐蚀性能的影响.利用透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)观察了合金的显微组织.结果表明:添加微量Si对Zr-1Nb合金在两种水化学条件下的耐腐蚀性能影响不大;添加微量Si会使Zr-1Nb-0.8Sn-0.38Fe-0.1Cr合金在400℃/10.3 MPa过热蒸汽中的耐腐蚀性能变差,但对其在360℃/18.6 MPa/0.01 mol/L LiOH水溶液中的耐腐蚀性能影响不大.这说明Si对不同的合金在不同水化学条件下耐腐蚀性能的影响规律是不同的.在Zr-1Nb和Zr-1Nb-0.8Sn-0.38Fe-0.1Cr中添加0.02%Si后分别发现了尺寸较大的Zr5Si4第二相(second phase particles,SPPs)和Zr(Nb,Fe,Cr,Si)2第二相,这会对锆合金的耐腐蚀性能产生不利影响.     

双级时效对含Sc的Al-Zn-Mg-Zr合金组织与性能的影响

通过慢应变速率拉伸实验(SSR_T)、晶间腐蚀试验、剥落腐蚀实验、室温力学性能测试、电导率测试、维氏硬度测量和透射电子显微分析等手段对2.5 mm厚Al-5.4Zn-2.0Mg-0.25Sc-0.1Zr合金板材在双级时效下的抗应力腐蚀性能(SCC)、抗晶间腐蚀性能(IGC)、抗剥落腐蚀性能(EC)、力学性能、电学性能、显微组织结构及其演变规律进行研究。研究结果表明:合金较适宜的双级时效工艺为120℃/6 h+140℃/20 h,在此工艺条件下合金的抗拉强度R_m、屈服强度R_p、伸长率A和电导率γ分别为553 MPa,534 MPa,12.0%和22.3 MS/m,双级时效后合金晶内为弥散分布的亚稳定强化相η′-MgZn_2,晶界出现粗大不连续分布的平衡相η-MgZn_2,还伴有明显宽化的无沉淀析出带。与单级峰值时效(120℃/24 h)相比,合金晶间腐蚀倾向减小,具有良好的抗剥落腐蚀性能,剥蚀等级为中等剥落腐蚀(EB)级,具有良好的抗应力腐蚀性能。     

铸态铝镁钪合金的热塑性

采用半连续铸锭冶金法制备一种成分为Al-6Mg-0.4(Sc+Zr)的合金,铸锭样品经均匀化退火后,测试其在250,300,350,400,450,475和500 ℃时的瞬时拉伸力学性能,借助扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)的观察和分析,研究该合金的高温变形及断裂行为.结果表明:合金抗拉强度和屈服强度随温度的升高而降低,而其伸长率随温度的升高而增大;合金在300 ℃以下拉伸,断口为穿晶断裂型;在300 ℃以上拉伸,断口由穿晶断裂逐步向沿晶断裂转变;在400 ℃以上拉伸,断口基本上是沿晶断裂.在400 ℃以上变形,晶界区域有大量的强滑移带;在400 ℃以上晶内强度高于晶界强度,拉伸时变形优先在晶界区域发生,变形不均匀的结果导致铸坯热加工过程中开裂.Al-6Mg-0.4(Sc+Zr)合金铸坯的最佳热加工温度范围为350～400 ℃,在此条件下,合金的变形抗力较低,热塑性较好,又不出现热裂纹.     

Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金板材制备过程中组织性能的演变

采用拉伸力学性能、硬度、电导率测试以及X线衍射(XRD)物相分析和电子显微分析技术研究Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金板材在制备过程中的组织性能演变.研究结果表明:铸态合金在350℃/8 h单级均匀化处理过程中析出细小弥散的Al3(Sc,Zr)粒子,但同时也析出大量粗大T相,合金过饱和度降低,强度下降;在350℃/8h+470℃/24 h双级均匀化第二级过程中,T相回溶入基体,而Al3(Sc,Zr)粒子特性基本上没有发生变化;由于Al3(Sc,Zr)粒子的抑制再结晶作用,合金热轧、退火以及冷轧后固溶状态下为纤维状变形组织;时效后合金析出大量细小弥散分布的η’相,具有很强的强化效果.     

溢油分散剂对马粪海胆油污染效应的影响

在实验生态条件下,研究了0号柴油分散液（WAFs）及加入溢油分散剂后的0号柴油乳化液（dis WAFs）对马粪海胆〖WTBX〗（Hemicentrotus pulcherrimus）〖WTBZ〗的急性毒性作用;并研究了亚致死浓度下海胆消化腺中超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT） 和谷胱甘肽硫转移酶（GST）活性的变化.结果表明：WAFs对马粪海胆幼胆的24,48,72和96 h半致死浓度分别为18.2,15.5,11.5和9.5 mg/L; dis WAFs 对马粪海胆幼胆的24,48,72和96 h半致死浓度分别为11.7,9.1,7.4和5.1 mg/L.加入溢油分散剂后,使0号柴油分散液对马粪海胆的毒性效应变大.亚致死浓度下的dis WAFs污染对消化腺内抗氧化酶活性的影响存在时间、剂量 效应关系.同一剂量组随着污染时间的延长, SOD,CAT和GST的活性表现为先诱导后抑制的趋势,GST趋势尤其显著.受污染个体在污染解除之后, 其SOD,CAT和GST酶活性得到恢复.SOD,CAT和GST可以作为海洋环境石油烃污染监测的生物标志物,为生物损害评估提供依据.     

长江口崇明东滩冬季沉积物水界面营养盐通量

对长江口崇明东滩冬季沉积物中营养盐早期成岩过程和沉积物 水界面营养盐通量及其影响因素进行了研究.其中,高潮滩对各项营养盐均有显著吸收,中潮滩主要表现为对TIN和SiO2-3的释放,低潮滩由于受到局部水动力作用影响,营养盐通量存在较大不确定性.分子扩散作用对沉积物 水界面营养盐通量的贡献不大.由于潮滩对于水体PO3-4浓度的影响能力高于对TIN和SiO2-3的影响能力,潮滩能够在一定程度上促进水体中N/P和Si/P比的增加.     

磷酸铜表面修饰富锂层状正极材料的制备及电化学性质

用溶胶 凝胶法制备富锂锰基层状正极材料Li_1.18Ni_0.15Co_0.15Mn_0.52O₂, 并对其进行Cu₃(PO₄)₂表面修饰. 用X射线衍射, 扫描电子显微镜和红外光谱测试样品的表面形貌, 并对样品进行恒电流充放电测试及电化学阻抗谱测试. 结果表明: Cu₃(PO₄)₂均匀包覆在材料表面, 以非晶态存在, 修饰后Li+在过渡金属层中的有序排列被破坏; 表面修饰后富锂材料的首圈库仑效率由77%提高至94%； 表面修饰前后材料的初始放电比容量均为244 mA·h/g, 100圈循环后经Cu₃(PO₄)₂表面修饰的富锂材料的放电比容量为203 mA·h/g, 容量保持率为83%； 表面修饰后的材料在3.0,2.7 V出现了一对氧化还原峰, 相对应在充放电曲线出现新平台; Cu₃(PO₄)₂修饰后富锂层状正极材料的阻抗明显减小.     

顶空气相色谱法测定人参根皂苷中的大孔吸附树脂残留物

采用顶空气相色谱法测定人参根皂苷中大孔树脂残留物的质量浓度. 色谱柱初始温度60 ℃, 保持22 min, 以50 ℃/min升至200 ℃, 保持6 min, 氢火焰离子检测器温度为260 ℃, 进样口温度220 ℃; 用质量分数为40%的N,N 二甲基甲酰胺作溶剂, 载气为氮气. 实验结果表明, 正己烷、 苯、 甲苯、 对二甲苯、 苯乙烯、 对二乙基苯6种大孔树脂残留物在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系, 且回收率符合要求.     

毛细管气相色谱法测定土壤和桔梗中七氯及滴滴涕的含量

建立了土壤和桔梗中七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚+丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药七氯、滴滴涕的含量.方法的线性范围为2.18×10-13～5.31×10-11g;敏感度为3.4×10-12～6.8×10-12g/mL;加样平均回收率为96.27%～100.3%(RSD为3.0%～6.5%).     

一种新型发红光材料SrGdGa3O7:Eu 3+及其性质研究

 采用高温固相法合成了发红光的荧光粉SrGdGa₃O₇:Eu³⁺。漫反射光谱和激发光谱中Eu^₃₊的电荷迁移带、Eu³⁺离子f→f跃迁以及Gd³⁺离子^8S_7/2→⁶I_7/2的跃迁相互吻合;监测Eu³⁺离子的特征发射,激发谱中有Gd^3+离子的激发线表明存在Gd³⁺→Eu³⁺的能量传递。发射光谱中以⁵D₀→⁷F₂ 跃迁为主,表明Eu³⁺离子所占据的晶体学格位没有对称中心的Cs格位。根据低温下的发射光谱计算了⁷F₁ 和^7F₂ 能级完全解除简并后的每个分裂能级的位置。Eu³⁺的发射发生明显的温度猝灭现象,同时发射谱线的分辨率也逐渐降低。Eu³⁺离子的⁵D₀→ ⁷F₂ 跃迁在不同温度下的荧光衰减曲线相似;随着温度的升高,荧光发射强度衰减越快,但是仍然处于毫秒数量级;⁵D₀ → ⁷F₂ 跃迁是宇称和自旋禁阻的跃迁,所以荧光衰减时间比较长。     

火山渣吸附低温水体中SO2-4的效果

以火山渣为吸附材料, 研究其对低温水体中SO^2-₄的吸附效果及影响因素. 实验结果表明： 火山渣对SO^2-₄具有较好的吸附效果; 当SO^2-₄初始质量浓度为100~ 1 000 mg/L时, 吸附量随初始质量浓度的增加而增大; 当ρ（SO^2-₄）=1 000 mg/L时, 火山渣最大吸附量为6.24 mg/g, 平衡时间最短, 为4 h; 吸附过程的最佳pH=7; Ca²⁺,Mg²⁺对火山渣吸附SO^2-₄有一定促进作用, 而Cl^-与NO^-₃具有抑制作用.     

刺五加根茎活性成分对蛋白酪氨酸磷酸酶1B的抑制作用

采用正相硅胶柱色谱、 C-18反相柱色谱和半制备型高效液相色谱（HPLC）等多种层析方法分离、 纯化刺五加根茎乙酸乙酯层中的降糖活性成分, 得到10个化合物, 通过核磁共振氢谱(¹H-NMR)、 核磁共振碳谱（¹³C-NMR）、 无畸变极化转换技术(DEPT)、 质谱（MS）等方法分析各化合物的光谱数据, 并与相关文献比较, 确定所得化合物的结构, 对其进行活性测试. 结果表明： 化合物1~5为贝壳杉烷型二萜类化合物, 化合物6~8为松脂烷型二萜类化合物, 化合物9,10为木脂素类化合物; 化合物1,5,7,8对蛋白酪氨酸磷酸酶1B(PTP1B)具有明显的特异性抑制活性, 化合物2,4,9对蛋白磷酸酶（PP1）具有较好的抑制活性,  化合物9,10对牛痘H1相关磷酸酶（VHR）的抑制活性作用较低.     

用催化湿式过氧化氢氧化法降解间硝基苯磺酸钠的影响因素

采用催化湿式过氧化氢氧化法（CWPO）对间硝基苯磺酸钠溶液进行降解, 比较了不同的催化剂（Co/Bi, Mn/Ce, Cu/Mn/Ce, Cu(NO₃)₂, 活性炭）和氧化剂（过氧化氢和氧气）对间硝基苯磺酸钠的降解效率, 并研究了催化剂用量、 初始氧分压、 间硝基苯磺酸钠浓度、 过氧化氢用量、 反应温度对去除效率的影响. 结果表明, 以Cu(NO₃)₂为催化剂的CWPO法对间硝基苯磺酸钠具有较理想的降解效果, 反应温度、 过氧化氢用量和间硝基苯磺酸钠的浓度对降解反应具有显著的影响, 氧气和催化剂的加入能提高反应效率, 此外, 升温过程也对CWPO降解间硝基苯磺酸钠有较大影响.