室温下单晶硅显微压痕表面位错组态的TEM观察

采用透射电镜 (TEM )定位观察了室温单晶硅显微压痕表面的微观信息 .发现了为数不少的位错圈、堆垛层错、扩展位错及压杆位错、位错偶等多种组态 .尽管产生的原因各异 ,但均为最终的低能稳定组态 .位错的存在和运动表明常温下单晶硅的压痕缺口附近产生塑性变形 .     

原位合成增强体TiB层错的透射电镜分析

利用透射电镜和高分辨率透射电镜研究了原位合成钛基复合材料增强体TiB的堆垛层错结构。结果表明，堆垛层错容易在TiB的（100）面上形成，平行于TiB的生长方向[010]，并贯穿整个增强体。堆垛层错在TiB形核与长大的过程中形成，并且与增强体TiB的B27晶体结构有关。由于TiB的B27结构，在（100）面上容易形成B原子的不足而导致原子错排，并且在（100）面上形成堆垛层错有利于减少增强体与基体合金间的晶格畸变。     

立方相GaN外延层中堆垛层错的非对称性

通过TEM截面像和平面像的观察，对于用低压金属有机化合物气相外延（LP-MOVPE）法在GaAs（001）衬底上制备的立方相GaN外延层中的缺陷结构进行了观察和分析。结果表明，在立方GaN/GaAs（001）外延层中存在很高密度的堆垛层错，层错密度及其宽度在相互垂直的（110）方向上有明显的差异，闪锌矿结构中α位错与β位错间的差异可能是层错出现非对称性的原因。     

强流脉冲电子束辐照诱发单晶铝表层的微观结构状态

利用Nadezhda-2强流脉冲电子束(HCPEB)装置分别在1 J/cm2和4 J/cm2能量密度下对单晶铝进行了辐照处理.1 J/cm2能量密度下,表面处于未熔化状态,表面形成互相平行的带有中脊线的挛晶结构;而4 J/cm2能量密度辐照下,在表面熔化的同时则没有变形条带出现.透射电镜分析表明,1 J/cm2能量密度HCPEB辐照能够在单晶铝表层诱发孔洞甚至堆垛层错四面体这种通常在高层错能金属中不能形成的空位簇缺陷,并且很少观察到位错的出现,也观察不到位错滑移的痕迹;4 J/cm2能量密度辐照单晶铝表层则是位错滑移引起的位错缠结结构为主.     

L12有序结构Ni74.5Pd2Al23.5合金超点阵内禀层错的形成机制

用ＴＥＭ研究了Ｌ１２长程有序结构Ｎｉ７４．５Ｐｄ２Ａｌ２３．５合金室温变形后的位错结构．结果表明,加Ｐｄ韧化的Ｎｉ７４．５Ｐｄ２Ａｌ２３．５合金室温变形组织中存在着大量超点阵内禀层错．这些层错是从以反相畴态分解的ａ／２〈０１１〉位错通过进一步的分解和反应转变来的．层错的形成是合金变形过程中位错交互作用的二次产物,并不成为影响Ｎｉ７４．５Ｐｄ２Ａｌ２３．５合金变形和韧性的主要因素．     

激光熔覆原位析出Ni-Fe-Ti-B复合涂层组织结构研究

选用合适的激光工艺参数及涂层成分,在45#钢基体表面得到了激光熔覆原位析出的Ni-Fe-Ti-B复合材料涂层.涂层中的粘结金属基体为γ-(Ni,Fe)和Nihcp,原位弥散析出相为呈现出颗粒状、细条状等分布的稳定相TiB2、Ni4B3及亚稳定相Ni2B、(Fe,Ni)3B型化合物.前两者已经细化成为纳米晶,而后两者晶粒度相对较粗.γ-(Ni,Fe)是稳定的Ni、Fe固溶体,而Nihcp形成于基体金属内部的堆垛层错作用;原位析出相产生于激光熔覆过程中涂层表面发生的原位燃烧反应或合金系快速凝固过程中的低熔点共晶作用.在基体与析出相的界面上存在高密度位错堆积,从而引起基体金属亚结构细化.     

新型金纳米薄片的制备与生长研究

在表面活性剂PVP的辅助下,利用高温溶剂热法,合成了星形、盾形和多边形等新型Au纳米薄片.对其结构分析表明,Au纳米薄片均为单晶,边长为数微米,厚度约40 nm.这些新型的Au纳米片的形成可以理解为(111)面沿着〈211〉和其他高指数面的生长.不同晶面表面能的理论模拟可以很好解释(111)晶面沿高指数方向生长的可能性.利用堆垛层错引导晶体生长可以很好地解释选区电子衍射中的分数衍射及晶面间距.     

无电极光助化学腐蚀法制备GaN微/纳米结构及其物性研究

利用K2S2O8作为氧化剂,通过无电极光助化学腐蚀GaN外延层制备多种形貌的GaN微米/纳米结构.采用扫描电子显微镜(SEM)、阴极射线发光图(CL mapping)、高分辨X射线衍射(HRXRD)、拉曼光谱(Raman spectra)和光致发光谱(PL)等先进的表征手段研究腐蚀样品的形貌、晶体结构和光学性质.结果表明:在高浓度的KOH(1 mol/L)和低强度的紫外光照下,腐蚀出高质量的腐蚀坑、微米/纳米柱和纳米线;在低浓度KOH(0.4 mol/L)和高强度的紫外光照下,制备出GaN棱锥,研究发现此微米/纳米锥体阵列为包裹了位错的GaN晶体.在腐蚀液KOH浓度低至0.1 mol/L时,GaN腐蚀样品表面形成大量的晶须,聚集成束,晶须揭露了位错;并探讨了多形貌微米/纳米GaN的形成机理.腐蚀温度和GaN外延层极性对腐蚀形貌也具有明显的影响.     

多孔二氧化钛涂层的表面形貌

为了研究微弧氧化工艺参数对涂层表面形貌的影响以控制表面形貌,用扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)观察了复合氧化法制备的二氧化钛涂层表面形貌,用X射线衍射(XRD)分析了涂层的相结构。SEM观察结果表明,涂层为多孔凹凸不平的表面。AFM观察结果表明,二氧化钛均由nm级颗粒堆垛而成。XRD分析表明,二氧化钛涂层的晶相为锐钛矿、金红石和单质钛。通过对表面粗糙度的计算可知,微弧氧化时间减少可使表面粗糙度降低,涂层具有极大的表面改性潜力。     

氮气流量对磁控溅射ZrN纳米涂层结构及硬度的影响

利用磁控溅射方法,通过改变氮气流量制备出ZrN纳米涂层,研究了氮气流量对ZrN纳米涂层结构及硬度的影响,并采用表面轮廓仪、X射线衍射仪、扫描电镜及纳米压痕表征了ZrN纳米涂层的厚度、相结构、形貌及硬度.实验结果表明,随着氮气流量增加,涂层厚度减小,涂层择优取向由(111)变为(200),对应的截面形貌由柱状结构变为非柱状结构;传统的位错滑移机制不适用于ZrN纳米涂层的塑性变形,其硬度随择优取向和晶粒尺寸的增大而增加.     

TiO2颗粒表面包覆SiO2纳米膜及其表征

TiO₂作为一种重要的催化剂,在石油化工方面有重要的应用,特别是煤基合成油和超深度脱硫中的优越性受到注目。同时TiO₂还是重要的白色颜料,为了提高TiO₂的应用性能,对TiO₂颗粒进行了SiO₂纳米膜的表面包覆改性。采用精确控制pH值的连续法在TiO₂颗粒表面包覆了SiO₂的纳米层,并进行了TEM、HRTEM、EDS、XPS、ICP和光学性质表征。证明了SiO₂在TiO₂颗粒表面形成了一层连续的纳米膜,厚度大约为3.5～4.0nm,SiO₂凝胶纳米膜比较致密,没有未包膜上的絮状物,而且TiO₂是单颗粒分散,没有发生多个颗粒被包膜在一起的现象。XPS证明SiO₂凝胶在包膜后的TiO₂颗粒的表面为物理包覆。用SiO₂包膜后,样品的光学性质有了明显的提高,同时改变了样品在不同介质中的分散性质,在水性介质中分散性能提高到93.0％。这种表面处理后的TiO₂可以作为一种催化剂用于煤基合成油和超深度脱硫中。     

冀东南堡凹陷关键成藏时刻主要断裂封闭性分析

近年来对含油气系统的研究表明,控制油气成藏的因素很多,其中断层的封闭性与油气成藏具有密切的关系.本文在对控制断裂封闭性因素进行分析的基础上,认为断面正压力和泥岩涂抹系数是定量评价断裂封闭性的两个主要参数,并对断面正压力的计算方法进行了改进,综合考虑了水平最小主应力的作用效果.运用这种方法对南堡凹陷的主要断裂在两个关键成藏时刻的封闭性进行了讨论,表明断层的封闭性与埋深和区域应力等综合因素具有密切关系;主要断裂垂向上总体下部开启、上部封闭,且Nm期封闭性较强;侧向上基本上保持封闭,且Ed期封闭性较强;指出断裂构造复杂地区以浅部勘探为主,断裂相对简单地区以深部勘探为主,且集中在Ng组和Ed2以下层位.     

Al2O3含量对Ni-P-Al2O3化学镀层性能的影响

通过化学镀的方法在45钢表面制得了Ni-P-A12O3镀层,并用维氏硬度计测量样品镀层的硬度,比较了不同A12O3含量对镀层硬度的影响,利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)对镀层的形貌进行观测,对其组织结构进行了分析.结果表明:在基体表面获得了A12O3颗粒均匀分布的Ni-P-A12O3镀层,镀层中主要元素为Ni、P以及Al;在一定含量范围内,镀层中的A12O3含量越高镀层的硬度就越高.     

Fe-C-Cr-Mn系亚稳奥氏体基铸造合金的耐磨性研究

采用ＭＭ２００磨损试验机、Ｘ射线衍射仪、扫描电镜、透射电子显微镜等研究了Ｆｅ－Ｃ－Ｃｒ－Ｍｎ等亚稳奥氏体基铸造合金的耐磨性、结果表明：在摩擦损过程中,表层亚稳奥氏体应力诱发大量的位错,层错和α马氏体相变,并且它们与奥氏体组织有很好的强韧性匹配。从亚表层到磨损表面方向的硬度逐渐增加,具有梯度分布特征,使材料耐磨性大大提高,优越于２５Ｃ马氏体基白口铸铁。     

感应重熔对高速轧机轴承热喷涂层微观组织性能的影响

为了改善高速轧机轴承热喷涂层的微观组织性能,采用感应重熔技术对GCr15轴承钢表面预制备的高能火焰喷涂Ni60A涂层进行感应重熔处理,并利用金相显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪、显微硬度计对感应重熔前后涂层的孔隙率、微观组织、显微硬度等进行对比研究,探讨感应重熔对涂层以及界面微观组织、显微硬度的影响。结果表明,高能火焰喷涂镍基涂层的孔隙率高达5.09%,且表面孔洞缺陷较多,涂层与基体结合的界面处存在较明显的界面裂纹和孔隙缺陷,呈现典型的机械结合,界面结合特性较差;而经感应重熔后其涂层组织致密,孔隙率仅为0.27%,涂层缺陷明显减少,与基体结合的界面处呈现出强冶金融合特性,且涂层中硬质相数量显著增多,涂层及界面的显微硬度均得到较大提升。因此,感应重熔技术可改善涂层的表面组织性能,在高速轧机轴承表面强化方面有一定的应用价值。     

Growth mechanisms of Ag and Cu nanodendrites via Galvanic replacement reactions

Dendritic silver and copper crystals were produced via Galvanic replacement reactions on zinc and aluminum plates, respectively. The growth orientations of these metals were determined using electron microscopy. The results showed that a fast crystal growth associated with a high concentration of metal cations led to kinetically controlled growth along the <112> axes of the cubic close-packed structures. However, a slow growth rate resulted in thermodynamically controlled growth along the [111] axis. The crystal growth was not found to rely upon the direct deposition of metal cations at crystallographic sites on crystal facets, but instead, hydrated metal cations deposited on the crystal surface to form an amorphous coating layer, followed by the reduction of metal cations and crystallization at the crystal/coating interface. Twin defects and stacking faults were often observed across the whole particle and commonly observed ?{422} diffraction spots were explained by stacking faults rather than by the possible presence of any superstructures. The present work offers evidences to claim that both the crystal growth rate and Coulomb interaction between negatively charged crystal surface and metal cations play an important role in the formation of metal dendrites in replacement reactions.     

Preparing Ca-P coating on biodegradable magnesium alloy by hydrothermal method: In vitro degradation behavior

Magnesium alloys are potentially attractive biodegradable materials.However,their rapid corrosion rate limits their biomedical application.To slow down the rate of biodegradation,a protective calcium-phosphate coating was formed on a magnesium alloy substrate by a hydrothermal method.Scanning electron microscope results showed that the coating consisted of two layers with different crystalline characteristics.The loose outer layer showed a prism-like crystal structure,while the compact inner layer is a dense ultra-fine regular di-pyramid-like structure with an average grain dimension of ～200 nm.The compositions of the inner layer and outer layer were calcium-deficient hydroxyapatite (Ca-def HA) and dicalcium phosphate (DCPa),respectively.The coating adhered well to the substrate with a thickness of about 15 m.Immersion in Hank’s solution indicated that the coating could significantly improve the degradation properties of magnesium alloy.The pH of the solution containing the coated samples increased much more slowly than the untreated control.After 8 d immersion,the uncoated sample had corroded seriously while the coated sample was much less corroded.The Ca/P atom ratio in both the layers of the coating increased and the coating was still protecting the substrate.The two layers of the coating corroded differently because of differences in solubility.The outer layer was more severely attacked and many holes were formed on the surface,the inner layer suffered less attack.In addition,a growth of precipitate on the inner layer was observed,indicating that surface bioactivity was improved by the coating.Thus,magnesium alloys coated with a Ca-P coating prepared by a hydrothermal method are promising candidate biodegradable biomaterials,and further investigation of in vivo degradation behavior is suggested.     

EB-PVD制备ZrO2涂层的微观组织结构研究

采用电子束物理气相沉积法在不锈钢基体上制备了氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷涂层。利用XRD、XPS、SEM、AFM对涂层的相结构、化学成分、表面形貌进行了实验分析。结果表明,氧化锆涂层为四方相氧化锆,并不同程度存在织构现象。随着基体温度的升高,涂层中的晶粒尺寸在逐渐长大。涂层表面的小颗粒为柱状晶的上表面,涂层表面的粗糙度随着靶基距的升高而变小。涂层表面Zr-O结合态为Zr4+,而涂层内部存在少量的缺氧现象。