固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的7种农药残留

以分散固相萃取技术为前处理手段,结合超高效液相色谱串联质谱法,建立一种快速检测茶叶中7种农药残留的方法.茶叶样品经前处理后,采用UPLC-MS/MS法检测分析.用空白样品提取液配制基质工作曲线,外标法定量.结果表明,多菌灵、丁醚脲、喹螨醚在0.1~2.0、灭多威在1.0~20.0、噻虫嗪、吡虫啉、噻螨酮在2.0~40.0 ng·m L-1的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.10~5.00μg·kg-1.平均加标回收率为75.9%~116.8%,相对标准偏差为2.6%~6.1%.该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速检测与确证.     

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法测定水样中毒死蜱、丙溴磷、三唑磷

通过优化固相萃取条件,建立了多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱检测水样中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的分析方法.该方法在0.005~1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999 3,3种农药的检出限在2.69×10~(-4)~7.43×10~(-4)mg/L之间.采用该方法对实际水样进行检测,在0.005、0.01、0.05 mg/L 3个添加水平下,3种农药的平均回收率在72.3%~116.7%之间,RSD值小于13.6%,符合农药残留分析的要求.     

气相色谱-串联质谱检测烟草中10种酰胺类除草剂残留

采用固相萃取-气相色谱-串联质谱来测定烟草中10种酰胺类除草剂的残留量。烟草样品通过含1%乙酸的乙腈混合液提取,固相萃取净化,采用气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式分析。10种酰胺类除草剂在0.01~1.0 mg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.997,方法的检出限在0.2~4.7μg/kg之间。在10μg/kg,50μg/kg,100μg/kg等3个浓度水平下进行加标实验,其加标回收率在79.6%~101.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.7%之间。建立的方法简便、快速、灵敏,为常见烟草中酰胺类除草剂残留的准确判断提供了可靠依据,适用于烟草中10种酰胺类除草剂的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定茶叶中高关注的25种农药残留

本文建立了茶叶中25种常用农药多残留同时检测的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以乙腈作为提取剂,经石墨化炭固相萃取小柱净化,采用phenomenex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm,100 A)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。25种农药在5-200μg/L范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好。分析目标物添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围为70%-116%,RSD范围为4.3%-10.8%,符合残留分析的要求。25种农药的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合茶叶中常用农药残留的同时测定。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的前处理方法研究

采用固相萃取技术,用GC-ECD同时测定茶叶中9种有机氯农药残留的前处理方法.结果显示,采用4:1石油醚-丙酮萃取,弗罗里硅土柱净化前处理茶叶样品能获得较好的回收率(84.0%~112.8%)和检测限(0.004~0.050 mg/kg).和乙腈提取法相比,具有低毒、低成本、易操作的优点.     

固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中磺胺甲噻二唑含量

建立了固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中磺胺甲噻二唑含量的方法。水样经固相萃取富集纯化,以0.1%,甲酸水溶液和乙腈为流动相,以液质联用法对生活饮用水中磺胺甲噻二唑的含量进行分析。该法的检出限为0.002,μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.1%,~2.9%,,加标回收率为70.0%,~101.4%,。     

邻苯二甲酸二甲酯印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

制备了对增塑剂邻苯二甲酸二甲酯(DMP)具有特异选择性的印迹聚合物(MIP)并成功用于水样中DMP的固相萃取.改变功能单体和聚合方法制备了4种DMP印迹聚合物,并用平衡吸附方法研究了各聚合物对DMP及结构类似物的吸附选择性.进一步将优化聚合物MIP3用作固相萃取(SPE)柱填料,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)研究其对某环境水样中DMP的萃取能力.结果表明,MIP3可选择性富集水样中的DMP和净化干扰物质.萃取后DMP的质量浓度由8.2μg/L浓缩至80.06μg/L,富集倍数达到了9.76.回收率为99.16%～103.97%,而传统的液液萃取回收率仅为87.73%～96.14%,方法的灵敏度大大提高,检出限由0.04μg/L降低至0.007μg/L.     

串联固相萃取法在水中同时分离富集15种PPCPs

采用C18和PEP固相萃取小柱串联,建立固相萃取(SPE)-HPLC同时分离分析环境水样中9类15种药品和个人护理产品(PPCPs)的方法.对SPE小柱种类、溶液酸度、样品体积、样品流速等萃取条件进行优化,其中通过优化SPE柱材料和样品酸度,实现不同酸度条件下同时分离富集不同理化性质PPCPs.磺胺嘧啶、甲硝唑、甲砜霉素、呋喃唑酮在1. 5 150μg/L,咖啡因在0. 75 75μg/L,依诺沙星、环丙沙星、诺美沙星在0. 9 150μg/L,土霉素在6 600μg/L,盐酸克伦特罗在5. 4 600μg/L,氯霉素、酮洛芬、苯扎贝特在0. 1 60μg/L,水杨酸在0. 12 72μg/L,萘普生在0. 02515μg/L范围内线性关系良好,检出限为0. 01 1. 5μg/L,加标回收率在80. 5%111. 5%范围内.该方法分离效率高,且具有高回收率和富集倍数,适用于环境水样中多种PPCPs残留的同时检测.