六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8%~92.1%.     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8;~92.1;.     

微波辐射下碘催化水相合成2,2′-二(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯基)甲苯

在微波条件下,以为水介质,碘为催化剂,使芳醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮发生Michael加成反应,合成2,2′-二(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯基)甲苯.该法具有反应时间较短,操作简单,安全,产率高和环境友好等特点.     

N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲对醇及α-羟基酯的氧化作用

报道了N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲对羟基的氧化作用.结果表明N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲氧化伯醇及仲醇生成相应的醛或酮;氧化α-羟基酸生成少一个碳的醛或酮;而氧化α-羟基酯则生成相应的酮酯,当含有β-H时,氧化的同时发生溴代,一步生成溴代酮酯.该氧化剂性能优良,反应温和,产率明显高于NBS,如氧化溴化乳酸酯生成重要的医药、农药中间体α-溴代的丙酮酸酯,产率高达83%.     

无溶剂下磷钨酸镧催化合成5-亚烃基-2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

在LaPW12O40催化下,芳香醛和2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮在无溶剂条件下合成了8种新型5-亚烃基-2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮.当催化剂的用量为5%(摩尔分数)时,室温反应20~40 min,收率为87.6%~94.3%.此外,还探讨了LaPW12O40的催化机理.该方法具有条件温和,反应时间短且收率高的优点.催化剂LaPW12O40对环境友好且可循环利用.     

微波辐射下碘催化水相合成2,2''-二(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯基)甲苯

在微波条件下,以为水介质,碘为催化剂,使芳醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮发生Michael加成反应,合成2,2'-二(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯基)甲苯. 该法具有反应时间较短,操作简单,安全,产率高和环境友好等特点.     

光催化烯烃加成/环化合成含氟异喹啉-1,3-二酮

发展了一种光催化活泼烯烃加成/环化合成含氟异喹啉-1,3-二酮的反应.在可见光催化下,多种N-烷基-N-甲基丙烯酰基苯甲酰胺衍生物与全氟碘代丁烷、溴二氟乙酸乙酯发生自由基串联加成环化反应,以67%～80%的产率合成了一系列具有潜在生理活性的含氟取代异喹啉-1,3-二酮衍生物.这为具有潜在药用价值的氟取代异喹啉-1,3-二酮的合成提供了一条绿色、高效、条件温和的途径.     

1,3-二芳基-2-甲基-2-碘甲基-1,3-丙二酮的合成

以1,3 二芳基 1,3 丙二酮为原料,经过二次烷基化反应合成了1,3 二芳基 2 甲基 2 碘甲基 1,3 丙二酮.产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实.     

3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应

以碳酸钾为碱,N,以N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率（47%）合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e.     

噻唑烷-4-酮衍生物抗HCMV和VZV的活性

利用病毒噬斑抑制法,探讨了2,3-二芳基-1,3-噻唑烷-4-酮(化合物1和2)、含糖基的1,3-噻唑烷-4-酮(化合物3和4)抗人巨细胞疱疹病毒(HCMV)和水痘带状疱疹病毒(VZV)活性.结果表明:2,3-二芳基-1,3-噻唑烷-4-酮是一类新型高效的抗HCMV化合物,而含糖基的1,3-噻唑烷-4-酮可能是一类比较...     

Synthesis and Electrochemical Behavior of Poly N, N′-Dithiobis(1,3-Phenylenediamine)

A novel organic disulfide, N,N′-dithiobis(3-nitroaniline)(1) was prepared by the reaction of 3-nitroaniline with sulfur monochloride in chloroform. Compound 1 was reduced by zinc powder to give N,N′-dithiobis(1,3-phenylenediamine)(2). Poly N,N′-dithiobis(1,3-phenylenediamine)(3) was prepared by electrochemical polymerization of compound 2 and its basic electrochemical behavior is discussed.     

Pt/HPW/ZrO2催化甘油脱氧制取1,3-丙二醇

以磷钨杂多酸为钨前驱体用浸渍法制备系列具有不同Pt含量和不同HPW/ZrO2焙烧温度的Pt/HPW/ZrO2催化剂。通过BET比表面积、红外光谱和X线衍射方法表征催化剂的结构,在连续流动固定床反应器中考察其对甘油水溶液催化脱氧制取1,3-丙二醇(1,3-PDO)反应催化性能的影响。结果表明:ZrO2负载磷钨杂多酸经500℃以上温度处理,磷钨杂多酸分解为相应的氧化物,单斜相WO3和磷氧化物分散在ZrO2表面。Pt/HPW/ZrO2催化剂对甘油脱氧反应具有较高的催化活性。铂负载量、HPW/ZrO2焙烧温度、反应温度、压力及甘油浓度等因素的变化,对甘油转化率和1,3-PDO收率的影响较大。在4 MPa、130℃、液体体积空速(LHSV)为0.25 h-1的反应条件下,2.0%Pt/HPWZ10(700)催化剂上60%甘油水溶液催化脱氧反应可得到53.4%甘油转化率和44.5%的1,3-PDO选择性,产物中1,3-PDO与1,2-丙二醇(1,2-PDO)摩尔比值达到14.3。100 h稳定性实验表明催化剂性能稳定。     

微波法制备α-四(4-羧基苯氧基)酞菁锌及其光催化性能

采用微波辐照法合成了α-四（4-羧基苯氧基）酞菁锌（ZnPc）,以UV-Vis,FT-IR等手段对其进行了表征,并以碘量法测定了产物的单线态氧量子产率。结果表明：以2mL N,N二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,0.4mL 1, 8二氮杂二环[5, 4, 0]十一碳-7-烯（DBU）为催化剂,0.1g 3-4-羧基苯氧基邻苯二甲腈及0.03g ZnCl 2,800W微波辐照180s后,可得到产率为75.3%的ZnPc,比传统加热合成产率提高了403%。对1, 3二苯基苯并呋喃（DPBF）光漂白实验表明,所合成的ZnPc具有较高的单线态量子产率、光活性和稳定性。     

Cu(Ⅲ)二过碘酸配离子氧化1,3-丙二胺的反应动力学及机理

为了给有机合成反应路径提供有利的依据,用分光光度法研究了在298.2～313.2 K的碱性介质中二过碘酸合铜(Ⅲ)(DPC)酸根配离子氧化1,3-丙二胺(PDA)的反应动力学及机理.实验结果表明:反应对氧化剂DPC是一级,对还原剂PDA的表观反应级数(nap),1相似文献   

全固态染料敏化纳米二氧化钛/铜酞菁复合太阳能电池

利用铜酞菁空穴传输材料制备了全固态染料敏化纳米TiO2太阳能电池.研究了铜酞菁厚度对电池性能的影响,结构优化后,得到的性能参数,开路电压约为618 mV,短路电流约为0.24 mA/cm2(氙灯照射,光强约为80 mW/cm2),注入因子为54.5%,总光电转换效率为0.1%.对铜酞菁层进行碘掺杂后,电池的短路电流得到了提高,而开路电压有所下降.电池暗反应研究表明,电流的升高是由于碘掺杂导致载流子浓度增大,载流子输运能力增强,电压的下降则是由于碘的掺入削弱了电池的整流特性.     

Synthesis and electrochemical behavior of poly N, N′-dithiobis (1,3-phenylenediamine)

A novel organic disulfide, N, N′-dithiobis(3-nitroaniline)(1) was prepared by the reaction of 3-nitroaniline with sulfur monochloride in chloroform. Compound 1 was reduced by zinc powder to give N, N′-dithiobis(1,3-phenylenediamine) (2). Poly N, N′-dithiobis (1,3-phenylenediamine) (3) was prepared by electrochemical polymerization of compound 2 and its basic electrochemical behavior is discussed. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China (29833090) Biography: Li Zao-ying (1949-), female, Professor, research direction: synthesis and properties of organic cathode materials of rechargeable lithium batteries.     

2-取代-2-碘甲基-1,3-茚二酮的合成

以邻苯二甲酸酐为原料，合成了2—取代—1，3—茚二酮，再经烷基化反应合成了2—取代—2—碘甲基—1，3—茚二酮．产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实。     

2-取代间苯二酚化合物的合成

采用改进工艺,以间苯二酚（DHB）和叔丁醇（TBA）为原料合成重要有机中间体2-取代间苯二酚．DHB经过二叔丁基化、异丙基化和脱二叔丁基化3步反应合成了PDHB．在65-70℃,以酸性阳离子交换树脂（商品名NKC-9）作为催化剂,DHB与TBA反应合成4,6-二叔丁基间苯二酚（BDHB）的收率和纯度分别为85．8％和98、77％．BDHB与溴代异丙烷在NaOH水溶液中,于70℃反应5-6h,生成2-异丙基-4,6-二叔丁基间苯二酚（PBDHB）,收率和纯度分别为61．6％和96．53％．PBDHB在浓硫酸催化下,以二氯甲苯作为溶剂,经脱叔丁基反应得到PDHB。收率和纯度分别为76．7％和96.14％．改进后工艺可以合成收率、纯度均较高的PDHB,同样可以合成2-乙基（丁基、苄基）间苯二酚．