新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Ni(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(简称PAPG),并研究该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应。在pH=8.6的缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为608nm,表观摩尔吸光系数为3.05×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),镍含量在0～0.80ug/m1范围内服从比耳定律,该方法应用于人发和钢样中镍的测定,结果令人满意。     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚与钻的显色反应

详细研究了在还原剂抗坏血酸存在下,新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)与钴的显色反应,确立了Co(Ⅱ)与MQAR显色反应的条件,并用于药品中钻的测定,取得了比较满意的结果.     

手性Salen Co(Ⅲ)催化剂的合成

将(R,R)1,2-二苯基乙二胺与2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯甲醛缩合,得到手性Salen(R,R)-1,后者与Co(OAc)2.4H2O络合、氧化得到Salen Co(Ⅲ)手性催化剂,运用元素分析和1HNMR对目标化合物和反应中间体进行了结构表征.     

新试剂1-(偶氮苯基)-3-(4,5-二甲基-2-噻唑)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究

报道了新试剂 1 (偶氮苯基 ) 3 ( 4 ,5 二甲基 2 噻唑 ) 三氮烯 (ABDMTT)的合成及其与镉的显色反应。在Tween -80存在下 ,PH1 1 .0的缓冲介质中 ,ABDMTT与Cd(Ⅱ )形成 3 :1的红色配合物 ,试剂与配合物的最大吸收波长分别为 43 0nm和 5 1 8nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .69× 1 0 5L/moL·cm。Cd(Ⅱ )量在 0～ 1 2 μg /2 5mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定了地面水中镉的含量     

1-偶氮苯-3-(2-苯并咪唑)-三氮烯的合成及与铜(Ⅱ)的显色反应

研究报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(2-苯并咪唑)-三氮烯(ABBT)的合成及与铜(Ⅱ)的显色反应.在非离子表面活性剂 Triton X-100存在下,pH =11.40的 Na2B4O7-NaOH 的缓冲体系中,该试剂能与铜(Ⅱ)发生显色反应,形成物质的量比为2∶1的黄绿色配合物,配合物在波长413 nm 处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.73×105 L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)浓度在0.10~1.60μg/mL 范围内遵守比尔定律.用该方法测定废水中和食品中的铜(Ⅱ),研究结果满意.     

2-[2-′(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸的合成及其与钴(Ⅱ)的显色反应

目的研究新试剂2-[2-′(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸(5-NO2-PACA)的合成方法。方法以5-硝基-2-氨基吡啶为原料,经重氮化,再与变色酸偶联合成新试剂,利用试剂与钴在pH=10.00的缓冲介质中的显色反应进行钴(Ⅱ)含量测定。结果得到紫红色晶体,并用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱鉴定了其结构;试剂与钴形成1∶1稳定绿色配合物,λmax=680 nm,ε=8.07×104L/mol.cm,钴的测定线性范围为0~10μg/25 mL。结论该法简单易行,准确可靠,可以用于VB12针剂中钴(Ⅱ)含量的测定。     

Cu(Ⅱ)与乙二醛双缩(1,8-氨基萘酚-3,6-二磺酸)显色反应的研究

本文研究了Cu(Ⅱ)与乙二醛双缩(1,8-氨基荼酚-3,6-二磺酸)的显色反应。测定Cu(Ⅱ)与该试剂形成1:1和1:2两种配合物;最大吸收峰在600nm,摩尔吸光系数为9.85×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),logβ_1=5.32,logβ_2=15.54,并用该法测定了铜镍矿和鄂铜矿中的微量铜。     

钴(Ⅱ)-5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉-OP 显色体系的分光光度法研究及应用

本文研究了5-(4-磺基-1-荼偶氮)-8-羟基喹啉在表面活性剂 OP 存在下与钴(Ⅱ)的显色反应的条件。试验结果表明,在 pH5. 6～6. 6的 KH_2PO_4-NaOH 缓冲溶液和 OP 存在下,钴(Ⅱ)与该试剂能形成稳定的红色配合物。其λ_(max)=510nm,ε_(510) =6. 69×10~4L·mol~(-1) ·cm~(-1) ,钴(Ⅱ)∶试剂=1∶3,钴(Ⅱ)含量在0～0. 7μg/ml 范围内符合比尔定律。本文所拟定的分析方法用于维生素 B_(12) 中微量钴的测定,获得满意结果。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-氰基吡啶)三氮烯的合成及与镍的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(5-氰基吡啶)三氮烯(NPCPDT)试剂,研究了该试剂与镍的显色反应.在OP表面活性剂存在条件下,在pH=10.0~11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍发生配位反应,形成2∶1型配合物.配合物在470 nm处有一最大正吸收,在540 nm处则有一最大负吸收.以470 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为9.39×105L.mol-1.cm-1.Ni2 的浓度在0~12μg/25 mL范围内符合比尔定律.用拟定方法测定合金钢样品中的微量镍,得到满意的结果.     

2,7-双(4-安替吡啉偶氮)变色酸的合成及测定铜(Ⅱ)的研究

合成了 2 ,7-双 ( 4-安替吡啉偶氮 )变色酸 ,探讨该试剂与铜 (Ⅱ )显色的适宜条件及其共存离予的影响 ,建立了运用该试剂测定铜的显色反应体系 .在pH10 0 - 11 7范围内 ,铜 (Ⅱ )与新试剂形成 1∶1的稳定配合物 ,最大吸收峰 5 90nm ,表观摩尔消光系数 =5 1× 10 4 L .mol-1.cm-1.铜的浓度在 0～ 3 0 μg/ 2 5mL范围符合比尔定律 .方法用于粗铅中铜的测定 ,结果令人满意     

4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Zn(Ⅱ)显色反应的分光光度法

研究了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(PAPG)与Zn(Ⅱ)的显色反应.在pH=8.6的缓冲溶液中, 该试剂与Zn(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为603 nm,对比度103 nm,表观摩尔吸光系数为3.14×104 L*mol-1*cm-1.Zn(Ⅱ)质量浓度在0.002～1.04 mg/L范围内服从比耳定律.该方法应用于人发中Zn的测定,同时用原子吸收法对照,结果令人满意.     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定钴和镍-2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-NaLS体系

用分光光度法研究了Co-2-（2- 苯骈噻唑偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸（BTAMB）-十二烷基硫酸钠（NaLS）体系的显色条件和性质．在pH5.2～7.7内，有还原剂硫脲存在下，形成 Co（Ⅱ）的酸合物λmax=640nm，ε640=1.12×105；在氧化剂（NH4）2S2O8存在下，形成 Co（Ⅲ）的配合物，λmax=690nm，ε690=9．7× 104. Co（Ⅱ）和 Co（Ⅲ）的配合物的组成比均为 Co：BTAM=1 ：2，0～6μg Co／10ml符合比耳定律．用卡尔曼滤波分光光度法同时测定了钴和镍，合成试样的分析结果良好．     

旋光法研究Co(phen)_3~(3+)同Co(Ⅱ)络合物的电子转移反应

应用Mureinik和Spiro方程到通过外球电子转移的(+)D-Co(phen)_3~(3+)外消旋反应,证明了电子转移反应对Co(Ⅲ)和Co(Ⅱ)络离子的浓度是一级的,V=k_2[Co(Ⅲ)][Co(Ⅱ)].测得在水溶液中其活化能Ea为24.5kJ/mol,活化熵ΔS~+为-151J/mol·K,20℃下的速度常数k_2为3.60 l/mol·S.作者还研究了水溶液中配体为H_2O、py、on、NH_3和bipy的六配位CO(Ⅱ)络离子对(+)D-Co(phen)_3~(3+)外消旋速度的影响,得出Co(Ⅱ)络离子同Co(phen)_3~(3+)的电子转移反应速度的顺序为: Co(H_2O)_6~(2+)相似文献   

异丙醇-硫酸铵-PAN双水相萃取光度法测定镍(Ⅱ)

研究了异丙醇水溶液与(NH4)2SO4的双水相体系下,螯合剂PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)与Ni 2+以及吐温80形成的缔合物在两相间的分配行为.结果表明,该缔合物的最大吸收波长为562nm,与PAN和异丙醇水溶液的混合液相比,最大吸收发生了97nm红移.应用该缔合物体系分离测定镍时,其线性范围为0.10~0.60mg/L,线性相关系数为0.999 2,表观摩尔吸光系数为1.7×105 L·mol-1·cm-1.利用该方法萃取测定Ni(Ⅱ)时,干扰离子铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、钼(Ⅶ)、Fe(Ⅲ)、铬(Ⅶ)不被萃取,实现Ni(Ⅱ)与上述干扰离子的分离.     

Co(Ⅱ)-KIO4-乙基紫体系催化光度法测定痕量钴

基于在pH=4.50的HAc-NaAc的缓冲溶液体系中,在F-存在下Co(Ⅱ)对KIO4氧化乙基紫褪色有明显催化作用,建立了测定Co(Ⅱ)的方法.该方法灵敏、快速、操作简便,最大吸收波长在598nm处,该方法的检出限为2.48×10-8g/mL,线性范围为0.08-0.64mg/mL.     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定烟草中铁的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚(QADHB),研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚与铁(Ⅲ)的显色反应在pH=7.0的HAC-NaAC缓冲溶液介质中,十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)存在下,QADHB与Fe(Ⅲ)形成红褐色稳定2∶1络合物,λmax=580nm,ε＝2.37×104L.mol-1.cm-1.Fe3+含量在0～20μg/25mL内符号比尔定理,方法用于烟草中铁含量的测定,结果令人满意.     

基于(S)-(+)-扁桃酸和1,3-二(4-吡啶基)-丙烷构筑的手性Co(Ⅱ)-配合物的晶体结构、磁性和铁电性能研究

以手性的S-(+)-扁桃酸(S-(+)-H2opa)和中性的1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)为配体,在溶剂热条件下合成了Co(Ⅱ)-配合物：[Co(S-(+)-Hopa)2(bpp)]n (1).单晶X-射线衍射研究证实该配合物属于六方晶系,C6手性空间群,P6122极性点群.bpp配体的端基氮原子与Co(Ⅱ)离子配位,形成在空间三个方向均匀分布的一维链,并通过分子间氢键拓展成三维超分子结构.此外,对配合物1进行了粉末X-射线衍射、热失重、磁性和铁电性能研究,结果表明该配合物同时显示出弱铁磁和铁电性能.     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与钴的显色反应

在Triton X-100表面活性剂存在下,研究了1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与钴的显色反应.在pH 10.0～11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,NBTNPT与钴生成N(NBTNPT):N(Co2 )=2 : 1的配合物,其最大负吸收峰在波长535 nm处,表观摩尔吸光系数为1.33×105L·mol-1·cm-1,ρ(Co2 )为0～360μg/L时符合比耳定律.用该方法测定维生素B12注射剂中的微量钴,测定结果满意.     

MQAC与Ni(Ⅱ)的分光光度研究

详细讨论了 2 - (6-甲氧基 - 8-喹啉偶氮 )变色酸与Ni (Ⅱ )的显色反应 ,该试剂能与Ni(Ⅱ )反应生成稳定的带负电的 1∶4的配合物。其最大吸收波长为 655nm ,对比度为 1 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1 1 9× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,配合物表观稳定常数为 2 34× 1 0 1 7(2 0℃ ,μ0 1 )。加入NH4F和硫脲等掩蔽剂或预先分离可提高选择性。     

新显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6甲基-嘧啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT)的合成及其与汞的显色反应.在OP存在下,pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPHMPDT形成摩尔比为1:5型的淡黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收.以450nm为参比波长,530nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,汞的浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定废水中的微量汞,结果满意.