原料对碳热还原法合成氮化铝粉末的影响

以氧化铝、碳黑、硝酸铝、葡萄糖为原料,采用2种不同的工艺制备了氧化铝-碳黑和硝酸铝-葡萄糖2种体系的原料混合物,研究了原料的种类对氮化铝粉末合成反应的影响.研究结果表明以氧化铝和碳黑为原料时,氮化反应过程中只出现了α-Al2O3和AlN相,该原料体系反应速度较慢,在温度为1650 ℃时氮化3～5 h才能实现完全氮化;而以硝酸铝和葡萄糖为原料时,氮化反应过程中相变较复杂,出现了γ-Al2O3,α-Al2O3,AlON和AlN相,该原料体系反应速度较快,1550 ℃时仅需1～2 h便可实现完全氮化;不同的起始原料不仅可以影响反应速度,还对粉末的粒度有较大影响,以氧化铝和碳黑为原料合成的氮化铝粉末的平均粒度约为0.7 μm;而以硝酸铝和葡萄糖为原料合成的氮化铝粉末的平均粒度约为0.1 μm.     

二氧化锰对C-Al材料物相和显微结构的影响

为了避免添加铝粉的碳复合耐火材料在热处理过程中生成易水化产物Al4C3和AlN,本文研究了MnO2对C-Al材料物相和显微结构的影响.实验以鳞片石墨、金属铝粉和MnO2细粉为主要原料,以酚醛树脂为结合剂,分别经不同温度下埋石墨粉烧成.用X射线衍射分析试样物相,用扫描电镜观察试样显微结构,并研究了二氧化锰的综合热分析曲线.发现在不加MnO2的C-Al材料中,铝粉先生成粒状碳化铝,然后向纤维状氮化铝和氧化铝转化.在C-Al材料中加入MnO2后,由于MnO2逐渐释放出氧气,铝粉直接被氧化成氧化铝,继而生成锰铝尖晶石,避免了Al4C3和AlN形成;生成的氧化铝在800～1200℃以粒状为主,1400℃氧化铝以纤维状为主,1600℃生成了发育完全的柱状氧化铝.     

氧气高炉循环煤气加热过程中的析碳行为

以氧气高炉循环煤气加热工艺为背景,在实验室条件下研究了CO和H2体积分数较高的煤气加热时的析碳行为.实验结果表明,温度和CO2体积分数是影响析碳反应的重要因素.在300~700℃范围内,当温度低于500℃时,析碳反应速度随温度的升高而增加;当高于此温度时,反应速度随温度的升高而下降.析碳反应包括CO分解析碳反应以及CO和H2的混合析碳反应.对比热力学理论与实验现象分析了析碳过程中以上两个反应可能起到的作用.采用扫描电镜,从微观结构上观察了500~700℃时加热过程中析出碳的形态并研究了析碳行为.另外,随着CO2体积分数的增加,析碳反应速率逐渐降低.在500℃和600℃时,CO2体积分数的增加对析碳行为有较大抑制作用,尤其在500℃时这种抑制作用更加明显.     

自悬浮定向流法制备纳米铝粉的DSC-TG和XPS分析

采用自悬浮定向流法制备金属纳米Al粉.用差示扫描量热-热重法(DSC-TG)和X射线光电子能谱(XPS)分析对其热性能进行研究.研究结果表明:在Ar气流中,新纳米铝粉的熔点为649.7℃,熔化焓为3.7kJ/mol,分别比粗晶铝的熔点(660℃)和熔化焓(10.79kJ/mol)低10.3℃和7.09 kJ/mol;在N2气流中,从20℃升温到800℃时,新纳米铝粉增重约为33%,熔点为648.8℃.在704℃开始有一个放热效应,终点为747.7℃,放热过程的焓为36.4 kJ/mol:在Ar气流中进行热分析前后的新纳米铝粉中未发现Ar元素存在;而在N2气流中进行热分析后的新纳米铝粉残余物中发现有N元素存在,样品表面Al,N和O原子的摩尔比为32.78:11.98:55.24.     

纳米V8C7粉末的制备

将V2O5溶解于有机酸溶液中, 通过喷雾干燥制得非晶态含钒的粉末前驱体, 将前驱体粉末还原/碳化后得到V8C7粉末. 采用X射线衍射仪﹑扫描电镜﹑透射电镜﹑碳氧分析仪对工艺过程产品进行分析. 结果表明: 前驱体是粒度为10～20 μm非晶态球形粉末, 当温度升高到400 ℃时, 前驱体粉末开始分解;当温度升高到600 ℃时, 前驱体粉末全部转变为V2O3与游离C原子级别混合均匀的复合粉末;随着温度的升高, 游离C还原碳化V2O3, 当温度升高到800 ℃时, 出现V4C3相;在约1 100 ℃时, 得到相成分均一的V8C7粉末, 其形貌是粒径为30～50 nm的一次颗粒形成的多孔空壳球形, 其总C含量为17.38%, 游离C含量为0.47%. 前驱体粉末在加热过程中相成分转变过程为: V2O3→V4C3→V8C7, 不经历V2O3 转变为VO的过程.     

电气火灾中铝导线短路熔珠凝固后高温火烧对金相组织的影响

研究气体火灾中铝导线短路熔珠凝固后高温火烧对金相组织的影响。选用航空导线FVL与民用导线BV作为实验材料,对铝导线短路熔珠进行制备,对电气火灾中铝导线短路熔珠凝固后的温度进行模拟。结果:在高温、中温、低温环境下熔珠中共晶体含量大致一样,不同温度状态下均有部分熔珠内无共晶体存在,温度越低,无共晶体析出的熔珠数量越多。将凝固后的铝导线短路熔珠在1 000℃环境下加热10 min后,其金相组织主要是纤细的晶体状,熔珠中有部分细小等轴晶,有气孔现象出现;加热25 min和40 min后,其金相组织显示晶体已经变成粗大柱状晶体,其中含有少量气孔;加热55 min和70 min后,金相组织为粗大柱状晶和粗大等轴晶并存,晶界很明显,没有气孔现象。将凝固后的铝导线短路熔珠在500℃环境下加热20 min后的金相组织主要为等轴晶,其直径较小,分布均匀,晶界显著,有部分气孔存在;在800℃环境下加热20 min后的金相组织以等轴晶为主,晶粒直径不大同时较为均匀,晶界显著,形状相似;在1 000℃环境下加热20 min后的金相组织主要是等轴晶,晶粒直径较大,晶界显著,分布均匀,晶粒明显大于500℃和800℃的加热环境。高温环境下的铝导线短路熔珠密度明显高于中温和低温环境。结论:电气火灾中铝导线短路熔珠凝固后高温火烧能够使金相组织中晶粒变大,令熔珠中的气孔消失。     

氮化烧成后硅在刚玉氮化硅材料中的赋存形态

研究了不同温度氮化烧成后,硅在刚玉氮化硅材料中的赋存形态.结果表明:1300℃氮化后,硅的外层包裹着絮状的O'-Sialon;1400℃时,硅颗粒破裂且内部有氮化硅生成;1 500℃时,已没有残留硅保留下来,硅氮化生成了O'-Sialon和氮化硅;1 600℃时,硅氮化完全,其中的杂质相CaO,Fe2O3等富集在一起.     

镁铝混合粉粉尘最低着火温度实验

为了研究镁铝混合粉中铝粉质量百分数对最低着火温度的影响,利用HY16429型粉尘云引燃温度试验装置和HY16430粉尘层最低着火温度实验装置测定镁铝混合粉的最低着火温度。研究结果表明:镁粉粒径为1~10 mm,铝粉粒径为200~300目,在粉尘质量0.5 g,喷尘压力60 k Pa条件下,镁粉尘云最低着火温度为575℃,镁粉尘层最低着火温度为300℃;铝粉尘云在1 000℃未着火,铝粉粉尘层最低着火温度为470℃;镁铝混合粉尘云最低着火温度比粉尘层最低着火温度高,粉尘层状态比粉尘云状态更容易着火。镁铝混合粉最低着火温度随着铝粉质量百分数的增加而升高。     

高温真空脱气处理对微细B4C粉末特性的影响

研究高温真空脱气处理对微细B4C粉末在Mg-Li合金中润湿性能的影响.采用X线衍射(XRD)、氧含量分析法以及扫描电镜(SEM)等检测方法分析脱气前后粉末特性的变化.通过液态熔浸实验表征脱气处理前、后金属Li与B4C之间润湿性的差异.研究结果表明:B4C粉末存在明显的脱气现象;当温度低于600 ℃时,脱去的主要是以物理方式、化学方式吸附的气体;在600～700 ℃,B4C粉末的脱气量最大,主要为粉末制备过程中残留下来的单质C与B2O3反应后生成的CO;脱气处理后,粉末中氧含量(质量分数)由1.09%降低为0.79%,粉末表面的洁净程度更好;真空脱气处理有助于金属Li与B4C粉末之间润湿过程的进行.     

高纯电容铝箔中残留杂质化合物的研究

本文通过电镜观察和电子计算机运算,标定了高纯电容铝箔经不同温度淬火后残留杂质化合物的成分和结构,同时研究了电阻率、显微硬度随热处理条件而变化的规律。TEM观察表明:500℃/5min淬火后,残留化合物有FeAl_6、FeAl_3,α-AlFeSi和其它杂质粒子。500℃/min淬火后,残留化合物有(AlFeSi)T相粒子和其它杂质粒子。600℃/5min淬火,没有杂质粒子存在。由电阻率和显微硬度的变化规律说明,杂质粒子在淬火过程中发生溶解。完成溶解过程所需要的时间随淬火温度上升而缩短,在500℃时约15min,550℃时约10min,600℃时约5min。杂质的存在状态对铝箔比电容影响很大。SEM观察表明:杂质以第二相粒子形式存在将造成腐蚀不均,比电容下降。杂质固溶于铝基体中,腐蚀不均现象可以避免或减弱,比电容上升。     

NdFeB基底温度对TiN防护膜耐腐蚀性的影响

在钕铁硼(NdFeB)稀土永磁体腐蚀防护过程中,针对基底温度对TiN防护膜防护效果影响较大的问题,采用磁控溅射技术在NdFeB永磁体表面沉积TiN防护膜,通过场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、电化学检测及永磁无损检测等手段对样品进行表征,分析基底温度对TiN膜微观结构及腐蚀防护性能的影响.结果表明:基底温度对TiN薄膜性能影响较大,温度的升高有助于晶粒生长,TiN(111)晶面取向更加明显;腐蚀测试结果显示基底温度300℃时耐腐蚀性最强,但磁性能损失最大.基底温度在100℃时TiN膜层的耐腐蚀性能较强,磁性能损失较小,对基底具有最佳的防护效果.     

蒙脱土的高温相变及微观结构表征

用X射线衍射仪和扫描电子显微镜,对阳离子交换容量为0.90 mmol/g,粒径≤74μm,纯度为80%～90%的钙基蒙脱土粉体,在不同温度下的焙烧产物进行了物相分析和结构表征。结果表明:钙基蒙脱土经过800℃焙烧后,蒙脱土的衍射峰消失,出现非晶质相,粉体颗粒边缘有部分熔融迹象;经1 000℃焙烧后,出现镁铝硅酸盐相,蒙脱土粉体颗粒边缘熔化,相互黏结成块,但是非常疏松;经1 200℃焙烧后,镁铝硅酸盐发生分解,生成堇青石和少量方石英,蒙脱土颗粒熔融、再结晶成块,致密度较高,但是表面有气孔。     

热处理温度和气氛对BiFeO_3陶瓷物相的影响

用溶胶凝胶法制备了BiFeO3前驱体,经不同温度(500~800℃)、不同气氛(O2和N2)煅烧得到了BiFeO3粉体,并在O2或N2气氛条件下烧结制备了BiFeO3陶瓷。用X射线衍射对比研究了不同气氛条件下BiFeO3陶瓷的物相组成。结果显示,在O2或N2中700℃煅烧的BiFeO3粉体在N2中800℃烧结可以得到纯相的BiFeO3陶瓷。实验表明BiFeO3粉体的煅烧温度及烧结过程中采用的气氛对BiFeO3陶瓷的物相组成有重要影响。     

镁颗粒在烧结过程中的变化方式及其对泡沫铝制备的影响

 研究了粉末冶金法制备泡沫铝材料过程中,提高可发泡预制坯致密度的方法.分析了预制坯制备过程中影响致密度的因素以及致密化过程;研究了烧结处理过程中烧结温度、烧结时间对预制坯内部组织结构及其致密度的影响.着重分析了烧结处理对Mg颗粒以及泡沫铝孔径结构的影响.对于粉末粒度为75~150μm的原料粉末来说,将在400MPa的压制压力下制备的预制坯进行450℃烧结处理2h以上,可提高预制坯的致密度并能够增加基体的连续性,烧结后Mg颗粒尺寸为原来的2~3倍.实验结果表明：采用冷压的方式,在400MPa的压力下,对经过450℃烧结2h后的预制坯进行发泡,可以得到孔径均匀、孔隙率高的泡沫铝材料.     

水分促使抛光铝粉热自燃临界温度和诱导时间

采用等温与非等温C80微量热试验及Semenov和Frank-Kamenetskii 热自燃理论对水分促使抛光铝粉热自燃的临界温度和各阶段诱导时间进行了研究.结果表明,Al₂O₃-H₂O与Al-H₂O反应均遵循Arrhenius动力学机制,反应活化能分别为61.7和 138.6kJ·mol^-1;堆积铝粉热自燃诱导时间由两阶段组成,第一阶段为氧化铝薄膜水解时间,第二阶段为铝-水反应放热系统由环境温度达到不返还温度T_○NR的时间,该时间取决于铝粉堆积状态和堆积质量.当环境温度为25℃时,第一阶段诱导时间为155.6h;当25kg铝粉以圆柱形集尘桶状态堆积时,相同环境温度下第二阶段诱导时间为0.7h,铝粉自燃临界温度为24.9℃,铝粉具有热自燃危险性,且诱导时间随堆积质量增加而延长.     

3003铝合金铸锭均匀化退火工艺及力学性能

为了节能减排,利用光学显微镜、扫描电镜、万能力学试验机等手段,研究分析了3003铝合金不同均匀化退火工艺后的组织演变及力学性能变化。结果表明:随均匀化退火温度的升高,对应的最佳工艺时间减少;620℃下退火5 h时的组织与610℃下退火7 h时基本相同,晶界处无偏析第二相粒子且晶内弥散分布第二相粒子;常温及高温瞬时拉伸时,620℃退火5 h的合金拉伸强度、延伸率均高于610℃退火7 h的。该研究通过升高退火温度、减少时间改善了3003合金铸锭均匀化退火工艺,最佳工艺为650℃下保温5 h。     

钯催化三氧化钨薄膜对氢气的感应特性

以对氢气易于反应的钯为催化材料、钯的沉积厚度和热处理条件为变量,研究三氧化钨薄膜的物理化学性能及气体反应特性。结果表明,三氧化钨在500 ℃以上时呈现四方晶体的多晶态,钯沉积对三氧化钨的晶体结构没有影响,但是随着钯的添加抑制了三氧化钨的晶粒生长。500 ℃以上热处理时钯在薄膜表面呈现小球状,600 ℃以上热处理时钯粒子在薄膜表面凝结或扩散到材料内部。沉积钯 2 nm的薄膜在工作温度250 ℃时反应灵敏度和恢复特性对氢气的检测特性最好。     

金红石型钛白粉表面包覆氧化铝的形态及机理

探讨了以H2SO4和CH2OHCH2Cl为酸解介质时，氯化法金红石型钛白粉表面包铝的行为及形态特征。利用正交实验研究了包膜过程中，熟化pH、熟化时间以及温度对包铝钛白粉白度的影响。氯化法金红石型钛白粉浆在pH为10时，Zeta电位最大，在水中达到最佳分散，利用H2OHCH2Cl作为酸解介质时，浆液中的均相成核得到显著抑制，钛白粉表面的包膜质量得到明显改善。以稀硫酸作为酸解介质时，随熟化温度升高和熟化时间的延长，钛白粉包覆效果明显改善，白度值明显升高。     

聚酰亚胺薄膜层叠体热处理过程中的结构演变

将双向拉伸PI薄膜,层叠后经800℃炭化所得样品在热压机中进行从2 500℃到2 800℃的高温石墨化处理制得了高定向石墨材料。借助SEM、XRD、四探针法等测试手段分析了PI薄膜层叠成型体在热处理过程中尺寸、传导性能、微观结构等的变化。结果表明石墨化处理后,样品径向增大,厚度减小;2 800℃处理后材料层间距接近单晶石墨的理论层间距,表现出了较高的石墨化程度,且具有高的取向性和传导性能,根据电阻率与热导率的相关公式推得其热导率为1 000 W/(m.K)～1600 W/(m.K).在整个热处理过程中,所生成的物质继承了原料分子的取向性。     

纳米SiO_2包覆改性薄片铝粉颜料及其耐酸性研究

以正硅酸乙酯为前驱体,氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法在薄片铝粉颜料表面包覆了一层薄而致密的纳米SiO_2层,考察了反应工艺参数对包覆层形貌及耐酸性的影响.通过调节反应温度和时间、铝硅比、水硅比、催化剂用量等工艺条件,可以控制正硅酸乙酯的水解速率、活性硅酸在铝粉粒子表面的吸附速率及缩合速率之间的相对大小,从而控制SiO_2以膜沉积的方式对铝粉进行包覆,得到均匀致密的包覆膜.实验得到较优的条件为:同时滴加正硅酸乙酯和氨水水溶液,控制铝硅比为5.5,水硅比为30,氨水用量3 mL,在40 ℃下反应6 h,铝粉粒子表面的SiO_2包覆层均匀致密,包覆型铝粉在pH＝1的酸溶液中能稳定存在30 d而不产生H_2.