电石渣矿化CO2-可控制备碳酸钙的实验研究

本文提供了一种以电石渣为原料,循环利用氯化铵制备高纯碳酸钙的方法;通过实验系统讨论了碳酸钙制备的工艺条件以及不同工艺条件对所得碳酸钙晶型与形貌的影响. 结果表明：碳酸钙制备的优化工艺条件为CO2流速 80 mL/min, 反应温度30 °C, 反应时间60 min;所得产物为纳米的球形球霰石,产物中CaCO3的含量为99.95%, 白度为99.3%, 产物具有良好的自流动性和自粉化性;整个制备工艺中碳酸化反应滤液可循环利用8次, 此时的反应效能大于50%;通过工艺条件的调控成功制备出高纯纳米碳酸钙、球霰石型碳酸钙、文石型碳酸钙以及方解石型碳酸钙. 论文提出的研究方案有望应用于电石渣的资源化利用与碳酸钙的可控制备.     

电子级碳酸钙的合成及机理

采用复分解方法制备电子级碳酸钙,用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等分析手段表征了碳酸钙颗粒的形貌和结构,探讨了复分解反应温度、酒石酸添加剂加入量等关键工艺条件对碳酸钙形貌的影响。结果表明:在复分解温度为30℃,酒石酸质量分数为1.0%,精制后的氯化钙、碳酸氢铵及氨水按照物质的量之比为1∶1∶1进行复分解反应时,可制备出粒径为2.5μm左右、粒径分布均匀、纯度为99.86%、晶型为方解石的近球形碳酸钙;添加剂酒石酸的主要作用是与钙离子形成酒石酸钙,酒石酸钙的络合作用和空间结构促进碳酸钙的成核,并抑制其生长。     

磷石膏固碳制备不同球形碳酸钙的实验研究

以四川什邡金河磷矿副产磷石膏为原料,用氯化铵盐溶液浸取磷石膏中的硫酸钙,促进磷石膏中的钙资源以Ca2+形式存在;再以该溶液为钙源固定CO2制备不同球形CaCO3,并用XRD与SEM分析方法对样品进行表征.结果表明,制备的不同球形碳酸钙白度均大于99%,纯度均大于97%,产物分别为含有少量球霰石的空心球形粉体、含有大量球霰石的锥形缺口球形粉体、全部为球霰石的实心球形粉体、含有少量文石的毛刺球形粉体.对磷石膏的资源化利用和CO2固定具有重要的意义.     

利用电石渣制备球形碳酸钙的研究

为有效利用电石制乙炔的副产物电石渣资源,以电石渣为原料用化学沉淀法合成了球形碳酸钙,并利用X射线衍射、扫描电镜等手段研究了溶液的pH值、电石渣的预处理方式、碳化反应温度、Ca2 浓度、CO2流量等对球形碳酸钙合成的影响.结果表明:电石渣可直接与氯化铵反应,当pH>7时,合成的球形碳酸钙的纯度(质量分数)大于97%,白度大于98;合成球形碳酸钙的最佳碳化反应温度为10℃左右,碳化反应温度是影响球形碳酸钙形成的主要因素;在一定的范围内,随着CO2浓度的提高,球形碳酸钙的分散性变好,粒度变小;当反应溶液中Ca2 的浓度适当时(如0.08 mol/L),球形碳酸钙粒径较均匀,分散性好;利用电石渣可以制备出高质量的球形碳酸钙.     

循环法制备高纯碳酸钙工艺研究

目的制备电子陶瓷工业用高纯碳酸钙。方法以工业碳酸钙为原料,采用改进的氢氧化物沉淀法,经过煅烧、浸出、沉淀、碳化等步骤制备高纯碳酸钙,并用原子吸收分光光度法和电位滴定法对杂质进行了分析,用粒度分析仪对产品粒度分布进行了测定。结果得到一条循环法生产高纯碳酸钙的优化工艺路线,该工艺过程如下:原料经煅烧后与氯化铵反应,加入沉淀剂过滤,除去杂质;将前工序煅烧时产生的CO2气体通入过滤后的滤液中,进行碳化反应;生成物经过滤干燥后即得到高纯碳酸钙;滤液循环使用。结论浸出温度,浸出时间,pH,pH调节试剂,碳化温度,洗涤水温等对产品均有影响。     

高纯硅酸三钙矿物的制备及其早期水化特性

为制备高纯度硅酸三钙矿物并研究其早期水化特性,采用溶胶-凝胶法制备硅酸三钙单矿,通过X射线衍射、扫描电镜、差热分析以及乙二醇-乙醇法、激光粒度分析等测试手段,研究制备高纯硅酸三钙的最佳工艺以及其早期水化特性。结果表明:制备高纯硅酸三钙的最佳预烧温度为540℃,最佳煅烧温度为1 450℃并保温12 h;制备的硅酸三钙样品中游离CaO质量分数为0.2%,平均粒径为9.67μm,比表面积为15.16 cm~2/kg;硅酸三钙具有良好的水化活性,早期水化产物C-S-H微观形貌的演变规律是花瓣状—片状—片层纤维,另一水化产物Ca(OH)_2发生了择优取向,沿着(001)晶面定向生长。     

废弃贝壳制备纳米带状羟基磷灰石的研究

本研究探索了利用废弃贝壳制备生物活性材料羟基磷灰石的工艺路径。采用水浴加热的方法,以贝壳粉为原料、磷酸氢二氨为磷源,尿素为添加剂,成功制备出高纯相、尺寸均匀可控的纳米带状羟基磷灰石。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FTIR)等方法表征产物的晶相组成及形貌。XRD分析结果显示:贝壳中的碳酸钙已经完全转化为羟基磷灰石;SEM分析结果表明:采用水浴法合成得到的羟基磷灰石为纳米级别的带状结构;FTIR表征检测到羟基磷灰石中的羟基,进一步验证产物为羟基磷灰石。本研究解决了废弃贝壳环境污染的问题,同时降低了羟基磷灰石的制备成本。     

阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂的合成及表征

系统研究了丙烯酰胺(AM)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)共聚反应制备阳离子絮凝剂的工艺条件。对聚合温度、引发剂浓度、单体质量分数等对合成目标产物的影响进行了详细探索,并对聚合产物的结构和热行为进行了表征。结果表明,最佳聚合条件为聚合温度55 ℃,过硫酸铵与甲醛次硫酸氢钠（质量比为7:3）总质量分数0.0125%,偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)的质量分数0.0125%,单体质量分数35%,阳离子度35%;在最佳工艺条件下,所得阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂(CPAM)的分子量为2.5×10⁶,具有良好的絮凝效果。     

电化学法原位碳化制备纳米碳酸钙的探索

本文聚焦大理石加工行业废浆的资源化利用问题,以湿法冶金萃取工艺纯化得到的氯化钙溶液为主要原料,重点探索利用电化学原位碳化的方法从氯化钙制备纳米碳酸钙,实现从固废转变成高端钙基材料的目标。研究采用电化学法+原位碳化反应的制备方法,创造适合环境,使得氯化钙与二氧化碳直接发生碳化反应。通过调控直流电压、反应温度、反应时间、晶型控制剂添加量(柠檬酸)和CO2通气速率等影响因素,研究其对生成碳酸钙形貌和粒径的影响。采用X衍射光谱(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)分别对碳酸钙形貌、粒径及比表面积进行表征。实验结果表明,电化学原位碳化反应的较佳工艺条件为直流电压12V、反应温度20℃、反应时间3h、柠檬酸添加量5mmol/L、CO2通气速率30mL/min。该条件下可得到链状纳米碳酸钙,直径30nm,长径比(L/D)约8。利用电化学法原位碳化氯化钙可制备获得链状纳米碳酸钙,不需要外加碱,其碳化过程可表述为电化学复分解反应。     

电石渣氯化铵循环法制备高纯氯化钙的工艺

本文以电石法乙炔生产中产生的副产物电石渣为原料,将其经过预处理后与NH4Cl反应制备高产率、高纯度的Ca Cl2,通过实验考察电石渣与NH4Cl的摩尔比、加水量和反应时间等对Ca Cl2产率和纯度的影响,并采用正交实验设计进行优化,结果表明:最佳反应条件为电石渣与氯化铵的摩尔比为1∶1.7;加水量30 m L,反应时间为40min,反应温度为20℃,搅拌速度200 r/min,生成Ca Cl2产率为90.26%,纯度为95.25%,产品达到工业级氯化钙标准;副产物NH3与CO2反应生成0.236 mol/L(NH4)2CO3可直接用于与Ca Cl2反应制备活性碳酸钙晶须的实验中,表明不仅能将电石渣变废为宝,解决环境污染问题,而且能生产具有一定市场价值的氯化钙,同时实现了副产物NH3的循环利用。     

氯化铵焙烧生石灰提取可溶性钙

为实现生石灰的高附加值利用,采用水浸氯化铵与生石灰的焙烧熟料提取氧化钙,考察了焙烧温度、焙烧时间及铵矿物质量的比对生石灰中氧化钙提取率的影响.通过正交试验,确定了最佳提取氧化钙焙烧条件.研究结果表明:最佳的焙烧工艺为焙烧温度250℃,焙烧时间90min,铵矿物质的量比2.2∶1,此时,氧化钙的提取率可达97.26%.利用差热法进行了机理分析,结果表明氯化铵焙烧生石灰过程总体分三个化学反应步骤.     

用磷石膏制备硫酸铵和氯化钙的研究

以磷石膏、碳酸氢铵和氨水为原料进行复分解反应制备硫酸铵 ,副产碳酸钙粗品。考察了影响氧化钙转化率的各种因素 ,通过正交试验确定了复分解反应的工艺条件 ;用盐酸处理碳酸钙粗品制备氯化钙 ,研究确定了工艺条件。磷石膏得到较好的处理和利用 ,研制的产品质量达到有关标准 ,应用前景广阔。     

电压对微生物诱导生成碳酸钙沉淀的影响

微生物诱导碳酸钙沉淀(microbial induced calcium carbonate precipitation,MICP)是一种新型环保固化方法,但碳酸钙的生成量直接影响MICP技术的固化效果,为了在一定界限内提高碳酸钙的生成量,利用MICP技术,研究了不同电压梯度下,脲酶活性的变化规律,在此基础上进一步研究了不同电压梯度、不同通电时间、不同通电方式条件下微生物诱导生成碳酸钙的沉积规律。试验所用微生物为巴氏芽孢杆菌,营养液为三种钙源(氯化钙、硝酸钙、醋酸钙)与尿素1∶1等体积混合,菌液与营养液体积比为1∶15,溶液环境的pH为7.3。结果表明:最佳通电电压为1.2 V;最适通电时间为20 min;最佳的通电方式为全程通电;氯化钙为最佳钙源。故电压对巴氏芽孢杆菌的生物活性起促进作用,提高了其脲酶活性,最终提高了碳酸钙的产量。     

杂质对磷石膏与碳酸铵反应及产物碳酸钙结晶的影响

用碳酸铵与磷石膏反应制取硫酸铵是磷石膏利用的有效途径之一,但磷石膏中的杂质会对石膏的转化过程及碳酸钙的结晶产生不利影响,进而影响碳酸钙的分离过程。以二水硫酸钙与碳酸铵为原料,以磷酸、硝酸镁、氟化钠及酸不溶物(AI)为杂质添加剂,研究了磷石膏复分解反应制取硫酸铵过程中杂质P2O5、Mg2+、F-及AI对硫酸钙转化率的影响,并对反应产物碳酸钙的结晶形态和晶型进行了SEM和XRD分析。结果表明,杂质的存在不仅降低了石膏中硫的转化率,而且使碳酸钙的晶型和晶体形状发生了变化,从而将影响产物的物性和过滤性能。     

添加剂条件下氯化钙制备纳米碳酸钙

基于化工生产中大量副产氯化钙,以氯化钙、氨水和二氧化碳为原料,在添加剂条件下对制备纳米碳酸钙进行了研究。实验研究了添加剂种类和用量、反应温度和二氧化碳流量等工艺条件对产物粒径的影响,采用XRD和TEM对产物进行了分析。实验结果表明:在添加剂条件下,以氯化钙、氨水和二氧化碳为原料可以制备纳米碳酸钙,反应条件温和能耗低;实验条件下制备的产物为方解石型近球状纳米碳酸钙。     

铝酸钙粉制备聚合氯化铝生产条件实验研究

铝酸钙酸溶一步法生产聚合氯化铝工艺具有工艺简单、操作方便以及生产成本低等优点,因此该工艺成为聚合氯化铝絮凝剂生产厂家通用的生产方法之一.在生产过程中,充分利用原料并降低成本的前提是提高铝酸钙的溶出率,即通过化学浸渍方法最大限度地从铝酸钙固体中溶出Al2O3.以铝酸钙溶出率作为聚合氯化铝生产条件的优化指标,通过调节反应时间、酸浸温度以及盐酸的初始质量分数,合成一系列聚合氯化铝.在此基础上分别研究这些因素对聚合氯化铝制备工艺的影响.结果表明,最佳的工艺条件为反应时间2 h、酸浸温度90℃、盐酸的初始质量分数7%,在这一条件下溶出率可以达52.35%,同时为磨盘山水厂提出了相关的建议,使其以较低的成本获取较高的溶出率及较纯净的絮凝剂产品.     

含少量钙钡的碳酸锶制备方法

使用工业上新型的除钙剂,由工业级原锶液,可直接制得化学纯碳酸锶。介绍了除钙工艺条件和沉淀碳酸锶的工艺条件。如果将除钙剂回收利用,则本工艺不失为一种经济有效的方法。     

多孔性球形超细碳酸钙制备及其生成机理

通过将CaCl2水溶液与混有结晶控制剂H2SO4的NH4HCO3水溶液进行撞击反应,制得了疏松均匀的多孔性球形超细碳酸钙粉体.在撞击反应体系中CaCl2浓度为1 mol/L,NH4HCO3浓度为2 mol/L,H2SO4浓度为0.4 mmol/L.扫描电镜(SEM)分析结果表明,制得的碳酸钙为内部结构疏松的球形颗粒.对多孔性球形碳酸钙的生成机理进行探讨的结果表明,在碳酸钙制备过程中,采用撞击反应以减少反应物接触时间、反应过程中CO2逸出形成爆破力以及适当浓度的结晶控制剂硫酸,对制得的碳酸钙颗粒形貌有着至关重要的影响.     

氯化钙废液联产碳酸钙及氯化铵技术

传统盐酸法生产饲料级磷酸氢钙工艺,生产1t饲料级磷酸氢钙要产生7～8tw(CaCl_2)为10％～15％的CaCl_2母液。少数企业将母液浓缩回收CaCl_2·2H_2O。多数企业因回收过程能源消耗高,产品销售季节性强,采取母液直接外排,结果造成二次环境污染。“盐酸法制作饲料级磷酸氢钙副产碳酸钙及氯化铵新工艺”实施专利建成的生产装置既可大量消化副产盐酸,又可在生产饲料级磷酸氢钙的同时联产碳酸钙和氯化铵产品,消除了CaCl_2废液外排。