MAPO-11分子筛的合成及表征

研究了MAPO-11分子筛的合成工艺，考察了镁-铝摩尔比、模板剂、晶化温度以及晶化时间等因素对合成工艺的影响，采用X射线衍射、电镜扫描、热重量一差热分析等手段对合成的样品进行了表征。结果表明，在一定的镁-铝摩尔比范围内，能合成出结晶度和纯度较高的MAPO-11分子筛，这种分子筛的热稳定性较差。     

1,8-辛二胺作为结构导向剂合成ZSM-11分子筛

ZSM-11是重要的固体酸催化剂,在石油化工领域应用广泛,因此,ZSM-11的高效合成备受关注.采用1,8-辛二胺(DAOT)作为结构导向剂,用水热法在较宽范围内成功地合成了不含ZSM-5杂晶的ZSM-11分子筛.研究了水平转速、晶化温度、晶化时间以及硅铝比对ZSM-11分子筛制备的影响.在不同的合成条件下,得到了不同的晶体尺寸、形貌以及不同结晶度的ZSM-11分子筛.样品晶粒通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(FESEM)进行表征.研究拓展了ZSM-11的高效合成方法,得到了ZSM-11分子筛的最佳合成条件为水平转速50r/min,160℃晶化48h.     

MCM-41中孔分子筛的微波、常温和水热合成比较

分别用微波晶化、常温晶化、水热晶化3种方法合成MCM-41中孔分子筛,详细比较了这3种合成方法在操作参数和所合成分子筛物性方面的差异.实验结果表明,微波法合成的MCM-41中孔分子筛品质优于常温晶化法合成的分子筛,与传统的水热晶化法相当,甚至在某些方面优于水热晶化法.微波晶化法具有下列明显的优势:节能、操作便利、环境污染少,且在实验过程中无转晶现象;合成时间短,较传统水热晶化法省时3~4倍;样品比表面积可达1000m2/g以上,晶粒直径小至30nm,且呈高度均匀分散分布,结构致密,孔径最可几分布极窄,孔容积可达1.178mL/g,具有良好的高温稳定性(大于900℃)及水热稳定性(分子筛孔壁厚可达2.55 nm).因此微波晶化法完全有望取代传统的水热晶化法,成为制备MCM-41中孔分子筛的实用化技术.     

硅或钛取代AlPO-11分子筛的合成及表征

介绍了硅，钛取代A1PO-11分子筛SAPO-11、TAPO-11的合成方法，采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、热重-差热、氮气吸脱附等手段对合成的分子筛进行了表征，考察了晶化温度和原料比对分子筛合成的影响。结果表明，硅，钛取代A1PO-11分子筛能生成AEL结构的TAPO-11分子筛；SAPO-11与A1PO-11分子筛表观形貌相差不大，而TAPO-11分子筛表观形貌则与A1PO-11分子筛有很大不同；硅，钛取代后分子筛的孔道半径及其孔容有所改变；3种分子筛都具有较好的热稳定性。     

硅或钛取代AlPO-11分子筛的合成及表征

介绍了硅,钛取代AlPO-1分子筛SAPO-11、TAPO-11的合成方法,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-差热、氮气吸脱附等手段对合成的分子筛进行了表征,考察了晶化温度和原料比对分子筛合成的影响.结果表明,硅,钛取代AlPO-11分子筛能生成AEL结构的TAPO-11分子筛;SAPO-11与AlPO-11分子筛表观形貌相差不大,而TAPO-11分子筛表观形貌则与AlPO-11分子筛有很大不同;硅,钛取代后分子筛的孔道半径及其孔容有所改变;3种分子筛都具有较好的热稳定性.     

非自发成核体系合成EU-1分子筛的研究

通过添加自主发明的液态晶种,首次在非自发成核体系中制备了EU-1沸石分子筛,并采用XRD,SEM,IR,TG-DTG等手段对样品进行表征。考察了水的添加量、硅铝摩尔比、碱硅摩尔比、晶化温度、晶化时间等因素对合成的影响,获得了合成EU-1分子筛适宜的配比n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(Na2O)∶n(H2O)=(30~80)∶1∶(1.82~5.44)∶(691~1 000),晶化温度为453K,晶化时间为48~120 h。液态晶种法合成的分子筛为形貌规整、轮廓清晰的薄片层状结构。采用此方法合成的EU-1中模板剂的使用量仅为常规法的1/5,在很大程度上降低了生产成本,具有潜在的工业化应用前景。     

MgAPO—44舂子筛的合成与性能研究

以Ａｌ（ＯＨ）３．Ｈ３ＰＯ４，ＭｇＣｌ２．６Ｈ２Ｏ为原料，以环己胺为模板剂，用水热晶化法合成了ＭａＡＰＯ－４４分子筛纯相，研究了反应物配比、酸碱度及铝源等水热晶化条件对产物物相的影响，骼ＸＲＤ．ＩＲ，ＳＥＭ／ＥＰＭＡ，ＴＧ－ＤＴＡ等对产物进行了表征。研究表明，所合成的ＭｇＡＰＯ－４４分子筛具有小孔结构和较高的热稳定必一。     

由煤系高岭土原位合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料 ,经碱熔活化、补硅 ,在优化的合成条件下 ,可以原位水热合成NaY分子筛。详细考察了晶化温度、晶化时间、加水量、老化时间和合成体系中硅铝比等反应因子对合成产物的结构和热稳定性的影响。得出的最佳反应条件如下 :合成体系中硅铝经为 2 ,晶化温度 370K、晶化时间 10h、老化时间 12h、加水量 4 0～ 6 0mL。其中 ,晶化温度和加水量是影响结晶产物物理结构性能的主要因素。采用XRD、IR、N2 静态容量吸附法、DTA DTG等手段对结晶产物的晶态结构、比表面积及孔分布、热稳定性等进行了表征。结果表明 ,以高岭土为原料可以原位合成出结晶度较高、无杂晶的NaY分子筛。所得分子筛比表面积较高 (42 0m2 /g) ,孔径分布集中 (集中在 0 .6nm) ,热稳定性好。     

MCM-22分子筛静态水热晶化法合成的优化

系统地考察静态水热晶化法合成条件如硅源、晶化时间、凝胶配比及成胶老化方式等对MCM-22合成的影响,并通过XRD、SEM和FT-IR等方法对合成的MCM-22分子筛进行表征.研究结果表明:硅酸、硅溶胶、硅胶在适当比例下都能合成出较纯的MCM-22分子筛,但其聚集形貌及晶粒大小有所不同;晶化时间为8～10 d,MCM-22分子筛结晶度较高;凝胶的初始配比对产物物相的影响较大,最佳条件为n(SiO2)/n(Al2O3)=30～60,n(OH-)/n(SiO2)=0.15～0.25,n(HMI)/n(SiO2)=0.35～0.6,n(H2O)/n(SiO2)=20～45;成胶老化方式对MCM-22分子筛的晶化影响不大.     

由煤系高岭土原位合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料，经碱熔活化、补硅，在优化的合成条件下，可以原位水热合成NaY分子筛。详细考察了晶化温度、晶化时间、加水量、老化时间和合成体系中硅铝比等反应因子对合成产物的结构和热稳定性的影响。得出的最佳反应条件如下：合成体系中硅铝经为2，晶化温度370K、晶化时间10h、老化时间12h、加水量40-60mL。其中，晶化温度和加水量是影响结晶产物物理结构性能的主要因素。采用XRD、IR、N2静态容量吸附法、DTA-DTG等手段对结晶产物的晶态结构、比表面积及孔分布、热稳定性等进行了表征。结果表明，以高岭土为原料可以原位合成出结晶度较高、无杂晶的NaY分子筛。所得分子筛比表面积较高（420m^2/g），孔径分布集中（集中在0.6nm），热稳定性好。     

一种新型磷酸硅铝分子筛的合成及表征

采用水热合成法,以三乙烯四胺(TETA)为模板剂,磷酸、正硅酸乙酯、乙酸镁及氢氧化铝为原料,通过调节模板剂的用量、晶化温度、晶化时间和 pH 值,合成出含镁的磷酸硅铝分子筛,原料的物质的量之比为 n(P): n(Si): n(H2O): n(Ni): n(Al): n(TETA)=1.00:0.25:0.18:0.51:30.00:0.65,晶化温度为150~170, pH ℃值为6.0,晶化时间为24 h     

水热晶化法合成介孔氧化铝分子筛研究

有序介孔氧化铝是一类比表面大、结构严整、孔径分布狭窄的介孔材料,广泛地应用于化工领域．采用仲丁醇铝为铝源,硬脂酸为模板剂通过水热晶化法制备了介孔氧化铝分子筛,并对其制备条件进行了优化,其最佳条件为晶化温度为110℃,晶化时间为2d．通XRD、低温吸附一脱附、SEM等分析发现所得样品的比表面积高达408m2／g,孔容为0．65cm3／g,孔径分布在3～6nm范围内,平均孔径为3．4nm,证明其是一种典型的介孔分子筛．     

MCM-48介孔分子筛的合成研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,用传统的水热合成法合成介孔分子筛MCM-48,探索模板剂、水、氢氧化钠等不同因素对合成MCM-48介孔分子筛的影响。在较低模板剂用量的条件下,合成了介孔分子筛,用XRD对MCM-48介孔分子筛进行了结构表征。     

SO42-/Al-MCM-41介孔分子筛合成与表征

采用十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,铝酸钠为铝源,用水热晶化法在乙二胺为碱性介质中合成了n(Si):n(Al)=50:1的Al-MCM-41介孔分子筛,并用浸渍法制备SO42-/Al-MCM-41。通过XRD、氮气吸附-脱附、Hammett指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行表征。     

乙醇-水体系中SAPO-5分子筛的合成与表征

目的合成SAPO-5分子筛,并对其结构进行表征。方法以三乙胺为模板剂,在乙醇-水体系中进行合成,考察了晶化时间、HF用量以及醇-水比例对合成SAPO-5分子筛的影响,并利用XRD,SEM,吡啶吸附FT-IR等技术对所得产物进行表征。结果合成了具有较高长径比(a/c)的SAPO-5分子筛。结论在醇-水体系中,在HF作用下,SAPO-5分子筛的结晶速度明显减缓;SAPO-5分子筛其长径比随醇-水比例改变发生明显变化,所得的SAPO-5分子筛产生了一定的BrΦnsted和Lewis酸中心。     

在Pr_3N－P_2O_5－Al_2O_3－H_2O体系中合成AlPO_4－5分

选用三正丙胺为模板剂．采用水热晶化法合成ＡｌＰＯ４－５分子筛。在Ｐｒ３Ｎ－Ｐ２Ｏ５－Ａｌ２Ｏ３－Ｈ２Ｏ体系中研究了水热晶化条件──模板剂用量、反应混合物ｐＨ值、晶化时间和晶化温度等。对ＡｌＰＯ４－５分子筛晶相形成和产物结晶度的影响。通过ＸＲＤ、ＩＲ、ＳＥＭ及ＤＴＡ、ＴＧ等分析手段，表征了ＡｌＰＯ４－５的结构和热稳定性能。     

不同硅铝比的Beta/MCM-41复合分子筛的合成和性能

分别以四乙基氢氧化铵和十六烷基三甲基溴化铵作为微孔相和介孔相的模板,采用两步晶化法制备了4种具有不同硅铝比,含微孔和介孔双模孔结构的Beta/McM-41复合分子筛.采用X射线衍射、N2吸附-脱附对Beta/MCM-41复合分子筛的结构进行了表征,利用吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)以及正庚烷裂解作为探针反应,对不同硅铝比的Beta/MCM-41复合分子筛的酸量和催化性能进行了研究.实验结果表明,随投料硅铝比的增加,复合分子筛介孔相有序性逐渐提高,微孔相的结晶度逐渐减小,酸量降低,正庚烷裂解的转化率明显下降.说明该复合分子筛的性能可随硅铝比的变化进行调变.     

偏高岭土基磷酸硅铝分子筛合成及其催化性能研究

以偏高岭土兼作Al、Si源,H3PO4作磷源,十六烷基三甲基溴化铵－三乙醇胺为复合模板剂,采用分段晶化的方法制备磷酸硅铝分子筛。利用X射线衍射分析、扫描电镜、XPS及NH3-TPD等手段对产物进行了表征。实验结果表明：产物为柱状的磷酸硅铝分子筛,其晶粒尺寸大约为20 μm×5 μm×5 μm,其晶体结构中P:Al:Si＝1:1.19:0.67（摩尔比）,硅含量较高;采用分段晶化方式制备的SAPO-5分子筛的总酸量为578.0 μmol/g高于一段晶化方式制备的SAPO-5分子筛的总酸量;采用分段晶化生成的SAPO-5分子筛的催化正丁烷异构化反应初始活性可达到24.8 %,远高于一段晶化制备的SAPO-5分子筛的初始活性14.1 %。     

Mo-ZSM-5型分子筛合成规律研究

用水热晶化法合成了Mo-ZSM-5型分子筛,并对影响合成的诸因素作用做了研究,用光谱等方法确证了钼存在于分子筛骨架上。