二硫基二苯并噻唑的绿色合成

以2-巯基苯并噻唑(M)为原料,于水相(含少量丙酮)体系中,在过氧化氢的氧化下发生反应,高产率获得二硫基二苯并噻唑(DM)。     

二硫基二苯并噻唑的微波合成

2-巯基苯并噻唑(M)溶解于少量丙酮中,加入过氧化氢,在微波促进下进行反应,高产率获得二硫基二苯并噻唑(DM)。     

二酰硫基苯并噻唑与胺反应合成二酰胺

由二酰氯1_(a～e)与巯基苯并噻唑反应得到5个二酰硫基苯并噻唑2_(a～e),产率为72％～94％.后者与劳胺衍生物反应得到二酰芳胺衍生物4_(a～j),其中4_((a～f),(b～i))产率为83％～97.9％.4_g的产率为47.2％.2_(a,b,e)未见报导.     

取代基对苯并噻唑性质的调控作用

研究了2-巯基苯并噻唑(MBT)和2-氨基苯并噻唑(ABT)的紫外吸收光谱、荧光光谱,探讨了取代基-SH和-NH2对苯并噻唑性质的调控作用.结果表明:在苯并噻唑的邻位上引入-SH和-NH2,对苯并噻唑的光谱性质、配位性质均有很强的调控作用.进一步考察溶剂极性、溶液pH值和金属离子对MBT和ABT紫外光谱和荧光光谱的影响,发现随溶剂极性增大,MBT的最大吸收波长基本不变,但其吸收强度明显增强;而ABT的吸收光谱峰位发生了显著的红移并且峰值增大;金属离子对MBT、ABT的紫外光谱、荧光光谱产生一定影响.     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。     

酰硫基苯并噻唑与丁酮酸乙酯、丙二酸二乙酯及戊二酮的反应

芳甲酰硫基苯并噻唑l_(a～d)分别与丁酮酸乙酯2_a、丙二酸二乙酯2_b及戊二酮2_c反应得到α-芳甲酰基-β-丁酮酸乙酯3(a～d)芳甲酰基丙二酸二乙酯3(e～h)及3-苯甲酰基-2,4-戊二酮3_i。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚光度法测定微量钌研究

在pH=6.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,在表面活性剂5-磺酸-2-氨基吡啶存在下,2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙基氨基苯酚(MBTAE)与钌(Ⅲ)形成稳定的紫红色的络合物,其最大吸收波长位于562nm处,表观摩尔系数ε=3.33×104mol／L·cm,钌(Ⅲ)含量在0~20μg／10mL范围内符合比尔定律,线性方程为A=0.2740c(μg／mL)+0.03293,线性相关系数r=0.9817,体系简单、方法简便,用于钌碳催化剂样品中钌含量的测定,结果令人满意.     

二(苯并噻唑-2-巯)乙烷与铜的配合物的合成和性质

本文报导了由2—巯基苯并噻唑合成二(苯并噻唑—2—巯)乙烷(bbte)以及铜与bbte的配合物,并测定了该配合物的电导、电子光谱和红外光谱。     

3-［苯并噻唑偶氮］-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸与铜的显色反应及其应用

合成了新显色剂３-［ 苯并噻唑偶氮］-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸， 用其与Cu２＋显色反应， 在0.1 %溴代十六烷基吡啶 （CPB）水溶液存在下， Cu^２＋与显色剂在pH=6.98的缓冲溶液中形成稳定的1 ∶2的红色配合物. 其最大的吸收波长为533.0　nm， 表观摩尔吸光系数为3.64×10⁴　L·mol ^－１·cm^－１， 灵敏度较高 ， 选择性较好. Cu^２＋含量在0.001　4~1.2　μg/mL服从比耳定律. 此显色反应应用于铝合金和铜锰铸铁中微量Cu^２＋的测定， 结果令人满意.     

2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯合成方法的改进

6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯1β-氧化物同2-巯基苯并噻唑反应后,与硫酰氯作用得2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯.     

2,2''''-二苯基二硫的间接电解氧化合成

以KJ—NaI为间接电解质，丙酮为溶剂，用间接电解氧化的方法对硫酚进行偶联，高产率地得到了偶联产物2，2’-二苯基二硫(Ph2S2)．     

TiO2修饰电极电催化研究及在有机电合成中的应用

结合研究工作，介绍了TiO2修饰电极的制备方法，间接电催化反应的机理，以及在有机电合成中的应用实例，并对TiO2修饰电极的电催化研究进展和应用前景作出综述．     

用缔合物解析光度法测定微量铜(I)

研究了铜（Ⅰ）－２，２′－联喹啉（Ｂｉ－ｑｕ）－溴酚蓝（ＢＰＢ）缔合物的萃取及分解反应，利用分解游离出的溴酚蓝在水相间接测定微量铜。表观摩尔吸光系数由２．０２×１０４增加至５．３２×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），提高了２．７倍，在０．４～８．０ｍｇ／Ｌ内服从比尔定律。该方法选择性高，可不经分离直接用于人发中微量铜的测定。     

对耦合板间接静电放电辐射场的数值分析

静电放电(ESD)抗扰度实验是电磁兼容(EMC)实验和测试技术的一项非常重要的实验之一,主要用于测试电子器件及设备的电磁敏感度.目前该标准规定了2种放电方式:直接放电和间接放电.其中间接放电模拟的是带电操作人员对受试器件放电的情形,这在实际生活中经常发生.本文基于IEC61000-4-2中规定的抗扰度实验平台,采用时域有限差分法(FDTD),结合脉冲函数形式的放电电流波形表达式,在对垂直耦合板实施间接放电情形下,对其附近空间的瞬态辐射场作了数值分析与计算.     

苏北滨海土壤无机碳含量的测定方法比较

【目的】无机碳是苏北滨海土壤碳库的重要组成部分，探索其含量的精准测定方法，以期为深入认识土壤无机碳(SIC)的形成和转化提供基础。【方法】在苏北地区野外选取杨树人工林和互花米草湿地作为样地，采集0～10、≥10～20、≥20～40、≥40～60、≥60～80和≥80～100 cm深度的土壤样品，在实验室分别使用气量法、二氧化碳(CO₂)吸收法和间接法测定SIC含量及其回收率，比较3种方法的精准性。【结果】使用气量法、CO₂吸收法和间接法测得的SIC含量的变化范围分别为4.25～9.93、6.18～11.50和5.50～12.60 g/kg,平均值分别为8.11、9.58和9.54 g/kg。当外源碳酸钙添加梯度为2.35～12.90 g/kg时，气量法、CO₂吸收法和间接法的回收率的平均值分别为96.9%、105.0%和71.5%。根据回收率校正后的SIC含量，间接法的结果明显高于其他两种方法，这表明间接法的回收率被低估。气量法、CO₂吸收法和间接法测定平行土壤样品无机碳含量的变异系数分别为1.19...     

结核分枝杆菌HSP65-hIL-2融合基因稳定转染细胞系的建立

建立可稳定表达结核分枝杆菌HSP65-hIL-2融合蛋白的稳定转染P815细胞系. 在阳离子脂质体作用下,将HSP65-hIL-2真核表达质粒转染与BALB/c 遗传背景一致的P815细胞(H-2d).G418筛选阳性克隆,RT-PCR和间接免疫荧光法检测目的蛋白的转录和表达. 阳性克隆细胞经RT-PCR检测到HSP65-hIL-2融合基因特异性的mRNA表达;用鼠抗人的IL-2 mAb进行间接免疫荧光检测,可在转染的P815细胞浆中观察到较强的绿色特异性荧光,而未转染细胞则为阴性.成功获得稳定表达HSP65-hIL-2融合蛋白的稳定转染细胞系,为其疫苗的CTL研究提供了合适的靶细胞.     

AuCrS2材料的第一性原理研究

采用实验给出的晶格参数,用全势线性缀加平面波法的第一性原理计算方法,研究AuCrS2材料的磁学特性和晶体结构与铁电性之间的关系.研究结果表明:AuCrS2结构的基态是层间反铁磁耦合、层内双条纹反铁磁耦合的磁结构,其层内Cr离子间的间接磁交换相互作用,对磁结构的形成具有重要作用,且整个晶体表现出三维磁结构.由于AuCrS2处于基态时,晶体结构中心对称,因而没有表现出铁电性.     

CO加氢合成甲醇Cu-Mn~(2+)/SiO_2催化剂的研究

负载型Cu/SiO_2或Mn/SiO_2催化剂对CO加氢合成甲醇反应的催化活性甚低,而Cu-Mn~(2+)/SiO_2催化剂的催化活性却很高,研究表明,Mn~(2+)的加入使催化剂表面的分散度增大,并可能通过Cu-Mn~(2+)间的有关轨道相互作用或通过Cu、Mn与载体间的氧桥间接发生作用,使催化剂吸附氢和异裂氢的能力增大,为HCOO~-后续加氢提供充足的氢原,从而提高Cu-Mn~(2+)/SiO_2催化剂CO加氢合成甲醇的催化活性。     

NaY(BH_4)_2Cl_2电子结构的第一性原理计算

运用第一性原理方法研究了NaY(BH4)2Cl2的物理和化学性质.发现NaY(BH4)2Cl2是一种间接带隙为5.14eV的绝缘体.通过对其态密度分析得知NaY(BH4)2Cl2中B和H仍以共价键相结合,电荷是从Na原子和Y原子转移到BH4四面体和Cl原子的.另外计算得到其氢原子解离能与其他配位氢化物接近.     

德国小蠊Bla g 2的原核表达及其多克隆抗体的制备

利用RT-PCR技术扩增德国小蠊Blag2基因,将其克隆进pET-41b载体.在大肠杆菌中经IPTG诱导表达获得GST-Blag2蛋白,SDS-PAGE分析表达产物,得到相对分子量约74kDa的融合蛋白.通过亲和层析法纯化表达的GST-Blag2蛋白,并以此表达产物制成油乳剂疫苗免疫新西兰白兔,制备多克隆抗体.间接ELISA法测得抗体效价达到1∶300000.Western印迹表明抗体有较高的特异性,可分别与GST-Blag2融合蛋白和德国小蠊变应原浸提液反应.Blag2在大肠杆菌中的成功表达及其多克隆抗体的制备,为德国小蠊过敏患者的诊断和治疗提供了帮助.