2-氯-4-硝基苯酚合成的新方法

采用廉价易得的工业原料2-甲氧基-5-硝基苯胺经重氮化、Sandmeyer反应得2-氯-4-硝基苯甲醚，产物与氢氧化钠发生亲核取代反应，经盐酸水解得到2-氯-4-硝基苯酚，该工艺路线简捷，实用.采用Gaussian 98量子化学程序包对2-氯-4-硝基苯甲醚苯环上各碳原子的Mulliken电荷分布进行计算，结果表明与甲氧基相连的苯环上5位碳原子Mulliken电荷分布最高，亲核取代反应的位点应在苯环5位碳原子上，量子化学计算预测了实验结果.     

手性氯甲基二环膦酰胺的合成

L-谷氨酸与苯胺在190℃反应5h，合成了(s)-2-N-苯基甲酰基-α-吡咯烷酮，经氢化铝锂还原后得到了(S)-2-N-苯基甲基吡咯烷，接着与氯甲基磷酰氯反应得到手性氯甲基二环膦酰胺，这是合成手性α-氨基膦酸的重要前体。     

含氮杂环羧酸类化合物的合成研究（Ⅱ）—2—[9—（2—氨基—6氯嘌呤）]乙酸及其衍生物的合成

以2－氨基－6－氯嘌呤为原料，在碱（K2CO3）、催化剂（KI）的作用下，以丙酮作溶剂，与氯代乙酸乙酯在75℃进行反应，生成2－[2-氨基－6－氯嘌呤)]乙酸乙酯，然后水解成酸，合成了6个新的嘌呤化合物，其结构经核磁、质谱和元素分析确证。另外，对影响反应的诸因素及产物的纯化进行了探讨。     

1,4-二(氯乙酰基)哌嗪的合成

以无水哌嗪和氯乙酰氯为主要起始原料,无水碳酸钠为缚酸刺,水为溶剂,经酰化反应得到1,4-二(氯乙酰基)哌嗪,并对反应的工艺参数进行了优化.最佳反应条件是:n(无水哌嗪)∶n(氯乙酰氯)=1∶2.2,反应温度-6℃,反应60 min,产品收率为83.9%.经1HNMR和MS分析确定产品结构与目标产物相符.     

2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯的合成

研究了以３氯４氟苯胺为起始原料，经桑德迈反应、傅—克反应及缩合反应制备２，４二氯５氟苯甲酰乙酸乙酯的方法．     

三苯基乙腈的合成

以三苯基氯甲烷和氰化亚铜为原料合成了三苯基乙腈。并通过对原料配比、反应温度和反应时间的研究，得到了较佳的合成工艺条件：三苯基氯甲烷与氰化亚铜的最佳摩尔比为1：1．3，反应温度为130℃，反应时间为2．5小时。产物经分离提纯后，产率可达79．30％，并对其进行TLC分析、红外光谱分析，证明了合成方法的可行性。     

氯蜡－70新工艺的初步研究

氯蜡－７０新工艺的初步研究郝子明，许申鸿，王化民，马艳（青岛大学化学系，青岛２６６０７１）关键词：石蜡；氯化；氯蜡－７０引言氯蜡一７０是以石蜡为原料，经氯化反应等工序制得的一种固体产品，含氯量在７０％左右．它是添加型阻燃剂的一种，阻燃效果好，与多种有...     

氯代烃结构特性对其还原脱氯反应速率的影响

以铁为主要反应介质，以Cu，Ag，Pd为催化剂研究了包括氯代甲烷系列、氯代乙烷系列、氯代乙烯系列、氯代苯系列等多种氯代有机物在这些反应体系中的还原脱氯反应，重点考察了氯代烃的结构特性对其还原脱氯反应速率的影响．结果表明，氯代有机物中氯取代基数目、位置、碳链甲基（-CH3）、不饱和碳键等，都能对氯代物脱氯速率产生重要影响．氯代烃在零价金属体系中的还原脱氯反应符合准一级动力学方程．通过In（c／co）对时间t的线性回归关系，可以计算出各种氯代烃的还原脱氯速率常数．研究了氯代烃结构性质和反应速率常数的关系，得出了氯代烃还原脱氯的规律性．     

3位联二杂环取代-2H-异色满并[4,3-C]吡唑衍生物的合成

以异色满酮－4为起始原料，经Claisen缩合得其β－二酮衍生物，再与水合肼进行Knorr反应环合成3－乙氧甲酰基和3－肼甲酰基异色满并吡唑衍生物，通过酰肼与糖醛反应成腙后，分别与巯基乙酸和氯乙酰氯反应合成了标题化合物。     

含1,3,4-噻二唑基的新型肟酯类化合物的合成及表征

芳香醛与羟胺反应合成了苯甲醛肟(2),苯甲醛肟(2)与氯乙酰氯反应得到关键中间体氯乙酰苯甲醛肟(3),中间体3与中间体2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑反应得到6个未见文献报道的目标化合物肟酯.经元素分析、IR和1H NMR进行了结构确认.     

碳纳米管的有机化学修饰研究进展

在碳纳米管研究的基础上,将碳纳米管的有机化学修饰分为加成反应、氟化与脱氟、与胺反应、自由基反应、硼氢化反应、环氧化反应、磺化、硫醇化、与重氮基反应、与有机硅化合物反应、与有机金属络合物反应和自成环反应等12类,并分别作了介绍。     

热重分析法石灰吸硫反应动力学方程的探索

本文对氧化钙吸硫反应动力学进行了研究。通过对研究数据的回归计算，提出了以相界面化学反应控制为机理的反应动力学模型，求出了表现活化能值，并对反应机理进行了分析探讨，目前氧化钙吸硫反应机理尚无定论，本文提出的在特定条件下的吸硫反应动力学方程，对提高吸硫反应速率提供了理论依据，并为更全面地理解吸硫反应机理提供了帮助。     

八角茴香油和肉桂油的臭氧化反应研究

八角茴香油和内桂油的臭氧化反应过程受反应控制,传质的影响很小;八角茴香油与臭氧反应６ｈ,反应已基本完全（９５％）茴香醛含量５４．４８（ＧＣ％）,再延长反应时间,茴香醛产量反而下降,肉桂油与臭氧反应１３．６ｈ反应也基本符合（９６％）肉桂醛含量０．３４（ＧＣ％）。     

Mg与SiO2玻璃反应组织、动力学及性能特征

通过Mg与SiO2玻璃间反应的研究,获得了由层状组成的反应组织.实验发现:层厚由表及里呈连续细化的变化规律;反应温度越高,反应层及层片厚度增加;反应时间延长,反应层及层片厚度增加.Mg与SiO2反应动力学呈线性关系,其原因是A层段层状存在显微裂纹,显微裂纹的存在使本应呈现非线性规律的Mg向SiO2扩散反应动力学发生了改变.整个反应组织与心部Mg基体结合良好,硬度由表及里呈连续变化,Mg与SiO2玻璃反应获得的是一种典型的梯度材料.     

松香聚合反应过程的色泽致变研究

研究硫酸-甲苯法制备聚合松香过程中催化剂,反应温度,反应时间和气体环境等因素对松香聚合过程中反应体系色泽变化的影响.结果表明,在松香聚合过程中,引起副反应(氧化反应)的主要来源是催化剂浓硫酸,其很强的氧化性促进氧化反应,使聚合松香产品色泽加深,并且随着浓硫酸的浓度增大,反应时间加长和反应温度升高,松香聚合过程中反应体系的颜色变得越来越深.     

非氧化还原反应设计成原电池的一种方法

通过提出将非氧化还原反应设计成原电池的一种方法,以扩散过程、中和反应和沉淀反应等电池反应为例,说明将反应设计成原电池的具体步骤．该方法也适用于将氧化还原反应设计成原电池,还可以防止将反应错误地设计成不相符的原电池．     

河砂颗粒与缓速土酸的反应动力学模型

通过实验研究了河砂颗粒与高浓度缓速土酸的酸岩反应过程及其影响因素.实验结果表明:在一定温度下,随着反应时间的延长,4种不同粒径河砂的损失量增大而反应速率减小;随着河砂颗粒变小,颗粒损失量增大,反应速率也增大;随着反应温度的增加,颗粒的损失量增加,反应速率也增大.基于未反应收缩核模型,建立了描述酸岩反应的反应动力学模型,可描述酸岩反应过程中岩石颗粒的损失量随时间的变化规律.     

高取代度阳离子淀粉合成反应动力学研究

研究了半干法制备高取代度阳离子淀粉的反应动力学过程,讨论了不同温度、反应物料配比、催化剂用量等反应条件对淀粉醚化反应速率的影响．结果表明,提高反应温度,反应速率明显加快,反应程度与体系黏度的变化并无直接关系,淀粉阳离子化反应符合二级动力学的反应机理,阳离子醚化反应的表观活化能E_(?)=76．5 kJ/mol．醚化反应速率随着体系中醚化剂和催化剂浓度的增加而升高,但副反应也逐渐加剧．     

2，4-二硝基甲苯加氢反应历程及操作条件对反应速率的影响

研究2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)在Ni/硅藻土催化剂上的加氢反应历程和操作条件对反应速率的影响.通过GC-MS分析,提出2,4-DNT加氢合成2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)的反应历程.用初速率分析法考察操作条件对反应速率的影响,分析结果表明:在最佳实验条件下,当搅拌速率达1 500 r/min时,反应进入本征区;反应速率随催化剂用量的增加而线性增加;反应速率随压力和温度的升高而加快;温度与催化剂用量是影响2,4-DNT加氢反应速率的关键因素.     

冶金反应过程动力学的分段尝试法

冶金反应工程学属于一门独立的学科,需要建立自己的一套研究反应动力学的新方法。为了避免与冶金物理化学的方法和内容的重叠,本文提出分段尝试法可作为研究冶金反应过程动力学的新方法。依据反应过程特点,建立相应动力学模型进行拟合尝试,能够得到该过程控制环节转换时间点以及动力学参数,为冶金模拟提供必要的物性参数。由于在实际冶金反应过程中,化学反应过程和质量传输过程的耦合是客观存在的,化学反应控制时质量传输也发生;同理,质量传输控制时也有化学反应。因此,提出通过引用不可逆过程热力学唯象理论来确定出化学反应和扩散控制的两种通量之间的影响,从而进一步完善分段尝试法。