正交试验优化乙酰水杨酸合成工艺

目的:研究乙酰水杨酸合成工艺的影响因素,探索乙酰水杨酸合成实验的最佳条件.方法:采用正交试验,考察水杨酸和乙酸酐的物质的量比(A)、反应温度(B)、反应时间(C)和催化剂浓硫酸的用量(与水杨酸用量的体积质量比)(D)四个因素对乙酰水杨酸产率的影响.结果:乙酰水杨酸合成的最佳条件为A_1B_3C_1D_1,即水杨酸和乙酸酐物质的量比为1︰2,反应温度为80℃,反应时间为8 min,催化剂用量为1%.结论:在此工艺条件下,乙酰水杨酸产率可达76.3%(以水杨酸的投料量计算).     

乙酰水杨酸合成条件的改进

利用正交试验设计对乙酰水杨酸合成实验的反应条件进行优化 .结果表明 ,用 2g水杨酸和 4.2ml乙酸酐 ( 1∶3 ,mol/mol)反应 ,固定催化剂浓硫酸的量 0 .1ml,在 75℃下恒温反应 12min是该合成反应的实验室最佳工艺条件 .用该条件合成乙酰水杨酸 ,反应的稳定性好     

三乙胺催化微波法合成乙酰水杨酸实验研究

普通高等院校本科"有机制备"实验课程中乙酰水杨酸的制备方法,由于采用浓硫酸作催化剂和传统加热法,具有操作复杂、耗时、副反应多、难以纯化和环境污染严重等缺点.以三乙胺为催化剂,用微波合成法快速制备乙酰水杨酸.通过系统地研究物料比、催化剂用量、微波功率、反应温度和时间等实验条件对乙酰水杨酸产率的影响,获得一套高效、绿色的乙酰水杨酸的制备方案.     

六氢吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以六氢吡啶为催化剂,合成了乙酰水杨酸,对反应条件进行了优化.结果表明,当水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶3,六氢吡啶为水杨酸质量的17%时,在83℃反应55min,乙酰水杨酸的产率可达88.4%.     

三乙胺催化微波法合成乙酰水杨酸实验研究简

普通高等院校本科“有机制备”实验课程中乙酰水杨酸的制备方法,由于采用浓硫酸作催化剂和传统加热法,具有操作复杂、耗时、副反应多、难以纯化和环境污染严重等缺点.以三乙胺为催化剂,用微波合成法快速制备乙酰水杨酸.通过系统地研究物料比、催化剂用量、微波功率、反应温度和时间等实验条件对乙酰水杨酸产率的影响,获得一套高效、绿色的乙酰水杨酸的制备方案.     

酸性膨润土催化合成乙酰水杨酸研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,在自制酸性膨润土催化下合成了乙酰水杨酸;探讨了催化剂的结构特征及最佳合成条件 结果表明:酸性膨润土对乙酰水杨酸的合成具有良好催化活性;在水杨酸与乙酸酐投料比为 1∶3. 6,酸性膨润土加入量等于 5%水杨酸投料量(质量)和 85~90℃下,催化反应 0. 5~1. 0h,产物收率可达 90. 44%     

乙酰水杨酸合成条件的改进

利用正交试验设计对乙酰水杨酸合成实验的反应条件进行优化．结果表明，用2g水杨酸和4．2ml乙酸酐(1：3，mol/mol)反应，固定催化剂浓硫酸的量0．1ml，在75℃下恒温反应12min是该合成反应的实验室最佳工艺条件．用该条件合成乙酰水杨酸，反应的稳定性好．     

L-组氨酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以L-组氨酸为催化剂,用乙酸酐和水杨酸合成了乙酰水杨酸。乙酰水杨酸合成的最佳条件为：乙酸酐与水杨酸的摩尔比为2．5：1、组氨酸的用量为0．4g（15moL％）、反应温度80℃、反应时间15min,此时产率达89．5％。     

微波辐射Dawson结构多金属氧酸盐催化合成乙酰水杨酸的研究

以Dawson结构多金属氧酸盐为催化剂,采用微波技术,用水杨酸和乙酸酐为原料直接合成乙酰水杨酸.考虑了不同Dawson结构多金属氧酸盐催化剂及最佳催化剂用量、水杨酸和乙酸酐物料配比、微波辐射功率以及辐射时间等对反应转化率的影响,为选择最佳合成条件提供了理论基础.     

硫酸氢钾催化合成乙酰水杨酸的研究

硫酸氢钾对水杨酸和醋酸酐合成乙酰水杨酸具有良好的催化作用.最佳的合成条件:水杨酸与醋酸酐的物质的量比为1∶2,硫酸氢钾用量为反应物总量的7%,反应时间为40min,反应温度为70℃,产率为76.4%.     

薄层色谱与均匀设计的应用

系统研究了有机与药物合成分析中的化学计量学 ,即合成计量学方法及其应用。研究薄层色谱分析法及均匀设计优化相结合的有机合成分析新技术 ,用于研究肉桂酸衍生物合成反应终点的推测与判断 ,获得良好指标。     

La添加对S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂性能的影响

柠檬酸三丁酯(TBC)是绿色环保无毒的增塑剂,其传统合成工艺采用浓硫酸作催化剂,设备腐蚀、三废问题严重,开发高效、绿色的替代催化剂是当前研究的重点。本文采用共沉淀-浸渍法向S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂中引入适量的La元素,制备出具有较高催化活性和稳定性的固体超强酸催化剂;以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应评价催化剂的活性,并通过红外光谱、X射线衍射、NH3程序升温脱附,吡啶红外光谱等表征方法考察了La的添加对催化剂结构和性能的影响,结果表明:La的加入能够阻止催化剂中过硫酸根的分解,增强S和O之间的相互作用;少量的La不仅能增加催化剂的比表面积、酸强度和酸量,且能提高催化剂的活性和稳定性,当La的加载量为1%时,制得的催化剂活性最高,柠檬酸的转化率达到93.69%。这表明La的引入可提高固体超强酸催化剂的活性和稳定性,所制备的催化剂可用于传统催化剂浓硫酸的替代品,并有效降低设备的损耗,提高产品TBC的品质,优化TBC合成工艺,具有良好的经济价值。     

聚酯类可吸收型医用缝合线的单体——乙交酯及丙交酯的合成

可吸收型医用缝合线是一种能经受生物组织反应,经降解后被人体吸收的高分子材料。本文以α-羟基酸为原料合成了聚酯类可吸收型缝合线的单体:乙交酯和丙交酯,测定了它们的IR,NMR,MS以及DSC图谱。利用中间产物的质谱讨论了交酯生成的反应途径。运用DSC图谱以及加热红外光谱讨论了α-乙交酯、β-乙交酯的稳定性,得到α-乙交酯较为稳定的结论。     

超支化聚酯的合成及表征

以双酚酸[4,4-双(4-羟基苯基)戊酸]为主要原料,采取熔融缩聚的方法制得了超支化聚酯,利用傅立叶变换红外、端基分析法、乌氏黏度计及热重分析对产物等测试技术进行了初步表征, 结果表明,超支化聚酯表现为较低的特性黏度、良好的溶解性和热稳定性.     

壬二酸的性质、合成和应用

本综述了壬二酸的性质，用途及合成方法。介绍了国内外采用臭氧氧化法合成壬二酸的研究进展。对臭氧氧化法合成壬二酸的反应机理，合成工艺做了较为系统的总结并对臭氧氧化法在精细化工中的应用做了展望：臭氧氧化法作为一种清洁工艺在油脂深加工和精细化工产品的开发方面大有可为。     

皂化氯代环烷酸萃取体系的合成实验

通过对环烷酸经由环烷酰氯、氯代环烷酰氯、氯代环烷酸合成及氯代环烷酸与异辛醇、磺化煤油混合再皂化四个过程合成皂化氯代环烷酸萃取体系,并由红外光谱测试分析合成过程中的中间产物、最终产物有机相的基团吸收频率变化。结果表明该合成方法可以实现对皂化氯代环烷酸萃取体系的成功合成。     

Process mineralogy characteristics of acid leaching residue produced in low-temperature roasting-acid leaching pretreatment process of refractory gold concentrates

To provide a theoretical basis for a suitable process to extract gold from refractory gold concentrates, process mineralogy on the acid leaching residue of gold calcine was studied by chemical composition, X-ray diffraction, scanning electron microscopy-energy spectrum, and mineral dissociation analysis. The results showed that the acid leaching residue contained Au 68.22 g/t, Ag 92.71 g/t, Fe 0.44%, As 0.10%, and S 0.55%. Gold and silver minerals existed as native gold, argentite, and proustite. Quartz, the main gangue mineral, accounted for 78.33wt/%. The dissociation degree analysis showed that the proportions of monomer and exposed gold in acid leaching residue were 96.66wt%. The cyanidation results showed that the cyanide gold leaching rate of acid leaching residues was close to 100wt%. However, the maximum cyanide gold leaching rate of gold calcine was only 85.31wt%. This suggests that acid leaching can increase the gold dissolution rate in the cyanide process.     

新型低膦系列水质稳定剂--膦酸基羟乙酸的研究

以二烷基亚磷酸酯与乙醛酸为原料,经一步反应得到膦酸基羟乙酸(HPA),产率为70%. 采用红外光谱、31P-NMR及液相色谱分析证实了合成产物的分子结构. 此合成路线克服了欧洲专利报道的剧毒、苛刻的反应条件和复杂的工艺路线等缺点. 对HPA的耐蚀性进行了探讨,得到了理想的结果.     

唑来膦酸的合成方法改进

通过两步反应合成得到唑来膦酸：咪唑和溴乙酸乙酯在相转移催化剂四丁基碘化铵作用下合成1H-咪唑-1-乙酸乙酯，直接水解制得1H-咪唑-卜乙酸；1H-咪唑-1-乙酸和三氯化磷、磷酸反应后再水解制得唑来膦酸，该方法操作简便，适用于工业化生产，通过元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振谱对唑来膦酸进行了确认。     

环氧丙烷合成技术现状与绿色合成研究进展

环氧丙烷(PO)是一种重要的有机化工中间体。本文对PO生产的主要方法(氯醇法、共氧化法、过氧乙酸法)的优缺点进行了分析;结合绿色化学的原理,对电化学催化氧化、光催化氧化、胶束催化氧化、生物酶催化氧化合成PO等生产技术进行了评述;对TS-1/H2O2催化烯烃环氧化反应机理及PO合成工艺进行了详细的介绍。结果表明,TS-1/H2O2催化环氧化工艺具有低污染、高选择性、反应条件温和等优点,代表了PO绿色合成的发展方向。