高速逆流色谱分离制备苦茶中的苦茶碱

 应用高速逆流色谱法分离制备了苦茶中的苦茶碱。以正己烷-二氯甲烷-甲醇-水(体积比为1∶〖KG-*2〗5∶〖KG-*2〗4∶〖KG-*2〗2)为两相溶剂系统,在主机转速800 r/min、流速20 mL/min、检测波长278 nm条件下进行分离制备。所得流分经高效液相色谱法检测,与对照品进行比较,并通过质谱、核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构。结果表明,从222 g苦茶总生物碱提取物中分离得到了3个化合物,分别为可可碱5 mg,苦茶碱389 mg,咖啡碱41 mg,纯度均在99%以上,系首次采用高速逆流色谱法对苦茶中的苦茶碱进行分离。该法具有简便、快速的优点。     

用高速逆流色谱技术分离纯化莪术中的姜黄素

摘以莪术粗提物为原料,应用高速逆流色谱（HSCCC）技术,通过对制备分离方法和溶剂系统的筛选,采用溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水和正己烷-乙醚-乙醇-水,转速880r／min,流速1.5mL／min,进样量30mg,检测波长254nm,记录仪衰减为200,分离得到姜黄素。通过外标物的对照,^1H-NMR进行结构鉴定,HPLC进行纯度分析,确定得到的物质为姜黄素,纯度为94.069%。     

高速逆流色谱在天然产物化学成分分离中的应用

高速逆流色谱是一种新型的分离纯化技术,本文综述了近几年该技术在天然产物化学成分分离中的应用.     

高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。     

近十年高速逆流色谱在中药化学成分分离中的应用概况

本文对近几年来高速逆流色谱法在中药化学成分分离方面的进展进行了综述。     

高速逆流色谱在天然产物有效成分分离中的应用

高速逆流色谱是最近20多年发展起来的一项液-液分配技术,在天然产物分离提取方面具有很多优势,应用广泛。本文简要介绍了高速逆流色谱溶剂系统的选择,并综述了该方法在天然产物活性成分分离中的应用。     

高速逆流色谱分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物

采用高速逆流色谱技术快速分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇 水(4:6:3.5:6.5,V/V)为溶剂系统,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm。从500 mg粗提物中分离得到4个黄酮类化合物：黄芩素 (87 mg)、木犀草素 (35 mg)、槲皮素 (46 mg)和芹菜素 (92 mg),经高效液相色谱法分析,其纯度分别为94.6%、92.5%、98.2%、97.5%。研究结果表明,应用高速逆流色谱分离灯盏细辛中的黄酮类化合物快速、高效且纯度高。     

豆豉姜中生物碱的pH区带逆流色谱分离研究

建立pH区带逆流色谱分离制备豆豉姜中生物碱的方法。运用pH区带逆流色谱对豆豉姜中的生物碱进行分离,以氯仿-甲醇-水(4:3:2,V/V)作为溶剂系统,在上相溶液中加入70 mmol/L盐酸作为固定相,在下相溶液中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相,仪器转速为800 r/min,流速为2 m L/min,检测波长为254 nm,固定相保留率为65%。经一次pH区带逆流色谱分离,从1.5 g豆豉姜粗提物中得到波尔定246 mg,六驳碱524 mg和异波尔定317 mg。经HPLC分析,其纯度分别为97.35%,95.48%,97.54%。研究结果表明,pH区带逆流色谱能对豆豉姜中的主要活性成分(阿朴啡型生物碱)进行有效的分离制备。     

高速逆流色谱分离纯化番泻叶中的苷类化合物

采用高速逆流色谱法从中药番泻叶中快速分离得到4个苷类化合物,溶剂体系为正丁醇-水(9:10,V/V),流速2.0 m L/min,检测波长280 nm,转速860 r/min。从200 mg番泻叶正丁醇萃取物中分离得到10 mg芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷、9 mg山奈酚-3-O-β-D-龙胆二糖苷、15 mg异鼠李素-3-O-β-D-龙胆二糖苷和5 mg番泻苷B,纯度分别为97.6%、98.9%、98.3%和99.3%。该方法稳定、高效,适合番泻叶中苷类化合物的分离纯化。     

应用高速逆流色谱分离天然产物中成分的研究进展

目的:研究高速逆流色谱(HSCCC)分离天然产物中成分的应用进展.方法:采用Pubmed和CNKI数据库收集和整理HSCCC相关的实验研究情况,并主要综述了HSCCC的工作原理、特点、溶剂系统的选择、成分(生物碱、黄酮类及其它成分)分离与纯化、技术联用与改进等的应用及研究进展.结果:高速逆流色谱是最近几十年发展起来的一种具有独特优点的创新色谱技术(新型液-液分配技术),并随着对药物有效成分药用和食用疗效研究不断深入,已被广泛的用于天然产物的研究.结论:在色谱技术领域中,HSCCC应用于分离天然产物成分具有重要地位.     

碱化条件对苦参总碱收率的影响

用溶剂法对黑龙江产的苦参进行生物碱的提取研究，并对工艺中的碱化部分进行了重点的考察。在实验中采用五种不同的碱化条件，结果证明以浓氨水进行碱化为最佳条件，生物碱收率最高。     

决明子活性成分的高速逆流色谱分离

为了高效分离得到高纯度的决明子活性成分,应用高速逆流色谱,在流速为2.0 mL/min、固定相为正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比5∶3∶6∶6)的上相、流动相为从正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比5∶3∶6∶6)到正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比5∶3∶5∶7)的梯度洗脱的两相溶剂系统中,从决明子的乙酸乙酯萃取物中同时分离得到5种单体化合物.利用理化常数、质谱(MS)、核磁共振(~1HNMR、~(13)CNMR)等波谱技术鉴定出5种化合物分别为橙钝叶决明素(Ⅰ)、甲基钝叶决明素(Ⅱ)、钝叶决明素(Ⅲ)、大黄素甲醚(Ⅳ)和大黄素(Ⅴ).从500 mg粗提物中分离得到5种化合物的量分别为90.42、45.39、31.84、121.71和39.10 mg;纯度分别为97.4%、93.0%、94.8%、96.3%和95.5%;回收率分别为91.5%、96.7%、93.3%、95.6%和98.4%.     

苦参生理活性物质研究现状与展望

研究者已从苦参中分离出了上百种化学成分包括生物碱、黄酮、三萜类、酚类、多糖等,其中部分化学成分具有强大的生理活性.溶剂萃取是苦参活性物质的主要提取方法,包括煎煮、回流、浸渍、超声波、微波、超临界流体萃取、亚临界水萃取等.苦参的生理活性物质以生物碱和黄酮为主,具有丰富的药理作用,如抗过敏、抗菌抗炎、抗肿瘤、抗病毒、抗心律失常、镇静镇痛等.其中,苦参生物碱已经用于临床治疗慢性乙肝和一些妇科疾病以及农业上抗病虫害.现对近年来苦参中生理活性物质的化学成分、提取方法以及主要药理作用的研究概况予以综述,并对苦参活性物质的研究方向进行展望.     

苦参总碱对血管生成抑制作用的初步研究

水煎煮法提取苦参总碱（Alkaloids of Sophora Flavescens,ASF）,检测其对鸡胚绒毛尿囊膜（chick chorioallantoic membrance,CAM）血管生成的影响,并以鸡胚绒毛尿囊膜为模型检测其活性．结果发现,2mg／ml、4mg／ml、8mg／ml给药组的血管数目较对照组均明显减少（P〈0．05）,所有给药组显微镜所见的血管结构均较对照组模糊．2mg／ml、4mg／ml、8mg／ml三个给药组对CAM血管生成的抑制率分别为14．8％、28．1％和46．0％．因此,苦参总碱对CAM血管生成有一定的抑制作用．     

正交实验法优选苦参总碱提取工艺

目的：在单因素实验的基础上采用L9（3^4）正交试验优选苦参总碱提取工艺．方法：以浸膏得率、苦参总碱提取率为评价指标,选择乙醇浓度、加乙醇量（倍）、提取时间（h）为考察因素,利用L9（3^4）正交试验法优选乙醇提取苦参总碱的最佳工艺．结果：最佳提取工艺条件为用75％乙醇8倍量,提取lh.结论：该提取工艺方法方便而结果可靠．     

苦参种子抑菌活性研究

为考察苦参（Sophora flavescens）种子的抑菌活性,采用超声法对其成分进行提取.首先比较苦参种子与苦参根的抑菌作用,然后再分别采用不同极性溶剂（石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和乙醇）提取苦参种子中的成分,考察苦参种子中抑菌成分存在部位.结果表明,苦参种子的乙醇提取液对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑菌效果均较明显,且优于苦参根的乙醇提取液;苦参种子的乙醇提取液和三氯甲烷提取液都有抑菌作用,其中乙醇提取液的抑菌效果更好.由此可以得出在抑菌作用上,可以用苦参种子的醇提取液代替苦参根.     

利用高速逆流色谱分离纯化微小小球藻Chlorella minutissima中的EPA

采用高速逆流色谱与蒸发光检测器联用技术分离纯化微小小球藻Chlorella minutissima油脂中的二十碳五烯酸(EPA),经筛选合适的两相溶剂体系为乙腈-正庚烷-乙酸-甲醇(体积比为5∶4∶1∶1).利用响应面分析法对高速逆流色谱实验中的关键参数流动相流速、高速逆流色谱转速、分离温度进行了优化设计,得到的最佳条件为:流速3.0mL/min,转速913r/min,分离温度21℃,在此条件下,500mg微小小球藻粗油脂中分离纯化得到75mg EPA.利用高效液相色谱和蒸发光检测器联用技术检测其纯度为99.44%.     

高速逆流色谱法分离制备甘草中的芒柄花苷

应用高速逆流色谱分离制备甘草中的芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物先经聚酰胺柱色谱分离,所得组分Fr1再用高速逆流色谱进一步分离,采用的两相溶剂系统为乙酸乙酯-水(5:5,v/v),以其上相作固定相,下相为流动相,主机旋转方向顺时针,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm,从80 mg组分Fr1中得到12.3 mg纯度为99.3%的芒柄花苷。所得产物的结构经NMR鉴定。利用该方法可以对甘草中的芒柄花苷进行快速的分离和纯化。     

内蒙古苦豆子Sophoraalopecuroides生物碱成分及分离研究

用薄层扫描法测定了内蒙古苦豆子中主要生物碱的含量，真空液相层析法分离总碱得八种结晶。其中七种已知生物碱。通过熔点、薄层定性、红外、核磁等理化分析比较确认为槐果碱、苦参碱、槐定碱、槐胺碱、氧化苦参碱、金雀花碱和Ｎ－甲基金雀花碱。晶（１）经ＩＲ，￣１ＨＮＭＲ及ＭＳ谱表征，初步认为是槐定碱的Ｎ－氧化物，是首次从国产苦豆子植物分离得到．