HPLC法直接拆分dracocephins A对映异构体

建立了一种直链淀粉键合手性固定相拆分dracocephins A对映异构体的方法。使用Chiralpak IA柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为正己烷-乙酸乙酯(10∶90),流速1.0 mL·min-1,检测波长290 nm,柱温为室温。所建立的方法能有效实现dracocephins A两对对映异构体的同时拆分,通过CD检测器检测结合与单一构型异构体的比对,可以确定4种异构体出峰顺序。直链淀粉键合手性固定相可以用于dracocephins A对映异构体的手性分离。     

利胆醇在新型多肽键合环糊精硅胶手性柱上分离条件的优化

将胰蛋白酶酶解牛血清白蛋白产生的多肽与环糊精键合,用羰基咪唑法键合到硅胶上,得到新型多肽键合环糊精硅胶手性固定相.反相液相色谱法拆分手性化合物利胆醇,考察了流动相的pH梯度变化时间、离子强度以及流速对利胆醇手性拆分的影响,探讨了该新型多肽键合环糊精硅胶手性柱对利胆醇的手性识别机理及利胆醇在该柱上的手性拆分重复性.实验表明:流动相组成为60 mol/L磷酸盐缓冲液;pH梯度为1 min 5.6,10 min 6.4;流速为0.5 mL/min时分离效果最佳.     

HPLC法直接拆分dracocephinsA对映异构体

建立了一种直链淀粉键合手性固定相拆分 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ对映异构体的方法。使用 ＣｈｉｒａｌｐａｋＩＡ柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ,５μｍ）,流动相为正己烷 －乙酸乙酯（１０∶９０）,流速１０ｍＬ·ｍｉｎ^－１,检测波长 ２９０ｎｍ,柱温为室温。所建立的方法能有效实现 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ两对对映异构体的同时拆分,通过 ＣＤ检测器检测结合与单一构型异构体的比对,可以确定４种异构体出峰顺序。直链淀粉键合手性固定相可以用于 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ对映异构体的手性分离。     

新型苄氧羰基苯丙氨酸环糊精衍生物键合石丰胶手性固定相的合成与评价

在β-环糊精6位羟基上导入苄氧羰基（CBz）保护苯丙氨酸,并将该衍生物与硅胶键合制备了高效液相色谱手性固定相．采用莫氏颜色试验、红外光谱、X射线光电子能谱等方法表征了环糊精衍生物和键合固定相．以苯和萘为测试物评价了键合固定相色谱柱的效能．使用该色谱柱实现了硝基苯酚和氨基苯酚位置异构体的分离．盐酪青俭特男和5．6-氢-异丙叉基-3-硫-己酸-1,4-内酯的手性异构体也获得一定程度的拆分．     

手性固定相合成中原料YWG-NH_2与Spher-NH_2性能的比较

利用液相色谱手性固定相进行手性分离的研究越来越多，因此手性固定相的合成也就成了该项研究中必不可少的关键问题．在手性固定相的合成中氨丙基硅胶作为手性固定相的键合基体，其性质的好坏直接影响手性固定相的手性分离能力．分别利用国产和进口分装的氨丙基硅胶作基体，合成结构完全相同的手性固定相，结果表明进口的氨丙基硅胶合成的手性固定相的性能优于用国产氨丙基硅胶合成的手性固定相，并论述了可能产生这种差别的原因．     

手性固定相合成中原料YWG—NH2与Spher—NH2性能的比较

利用液相色谱手性固定相进行手性分离的研究越来越多，因此手性固定相的合成也就成了该项研究中必不可少的关键问题。在手性固定相的合成中氨丙基硅胶作为手性固定相的键合基体，其性质的好坏直接影响手性固定相的手性分离能力。分别利用国产和进口分装的氨丙基硅胶作基体，合成结构完全相同的手性相，结果表明进口的氨丙基硅胶合成的手性固定相的性能优于用国产氨丙基硅胶合成的手性固定相，并论述了可能产生这种差别的原因。     

3，5-二硝基苯甲酰化的β-环糊精键合固定相的合成及性能评价

对 3,5 二硝基苯甲酰基衍生化的 β 环糊精键合固定相进行研究 ,采用均匀设计法对衍生化反应的工艺条件进行优化 .用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征 ,结果表明此键合相性能稳定 ,适用于正相及反相液相色谱 .用 3,5 二硝基苯甲酰化的 β 环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相 ,结合氯仿 丙酮 三乙胺和乙腈 φ =1%乙酸三乙胺 乙酸展开剂系统 ,7种手性药物得到完全分离 ,对映体间的相对比移值 α 为 1 19～ 2 0 3.     

三唑类手性农药高效液相色谱分离的研究

采用正相高效液相色谱研究了三唑酮、烯唑醇、腈菌唑、粉唑醇、多效唑和双苯三唑醇6种三唑类手性农药在Chiralcel OD-H和Chiralcel OJ-H手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分,并探讨了流动相极性对分离的影响。在此基础上对比了2种纤维素手性固定相的手性拆分效果,探讨了相应的手性识别机理。     

天麻素键合固定相的合成及其拆分应用*

制备了天麻素糖手性固定相,以正己烷∶异丙醇=90∶10(体积比)为流动相,拆分5种手性药物,分开3种.结果表明,天麻素手性固定相拆分效果较好.     

3,5—二硝基苯甲酰化的β—环糊精键合固定相的合成及性 …

对３,５－二硝基苯甲酰基衍生化的β－环糊精键合固定相进行研究,采用均匀设计法对衍生化尖的工艺条件进行优化,用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征,结果表明此键合相竽正相及反葙液相色谱,用３,５－二硝基苯甲酰化的β－环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相,结合氯仿－丙酮－三乙胺和乙腈乙酸三乙胺－乙酸展开剂系统,７种手性药物得到完全分离,对映体间的相对比移值α为１．１９～２．０３。     

3，15-聚{7，11，18，21-四氧杂三螺[5．2．2．5．2．2]二十一烷}化合物的合成及^1H-NMR谱特征

本文将4，4＇-二环己二酮单缩酮与季戊四醇反应，分别制得化合物3，15-双{8-（1，4-二氧杂螺[4．5]癸烷基）}-7，11，18，21-四氧杂三螺[5．2．2．5．2．2]二十一烷（1）和3，15-聚{7，11，18，21-四氧杂三螺[5．2．2．5．2．2]二十一烷}（2），对其^1H—NMR的特征进行了讨论．发现三螺环中（B，C）原季戊四醇中的cH：不裂分，是个单峰；而A、D环上的CH2（H1，H5，H13，H17）受手性轴的影响而裂分成多重峰（如无手性轴的影响应为三峰）．表明手性轴对手性的影响主要集中在轴的外侧，对中心影响较小．所获结论对不对称合成中进行手性催化剂和手性固定相的设计具有理论意义．     

涂敷地3,5—二甲基苯基氨基甲酸酯固定相手性识别？…

在4种不同组成的溶剂中,采用溶剂挥发的方法将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷到氨基丙烷化多孔硅胶(APS)表面．对所得到的4种高效液相色谱手性固定相的手性识别能力进行了评价．不同溶剂分子与纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)之间的相互作用明显影响纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)在多孔硅胶表面的排列,从而表现出不同的手性识别能力．其中以四氢呋喃为溶剂得到的手性固定相具有最佳的手性拆分能力．     

涂敷溶剂对纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相手性识别能力的影响

在6种不同组成的溶剂中,采用溶剂挥发的方法将纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)(CTPC)涂敷到氨丙基多孔硅胶表面上,对所得6种手性固定相(CSP)的手性识别能力进行评价.结果表明,不同涂敷溶剂分子明显影响CTPC在硅胶表面的排列,6种CSP表现出不同的手性识别能力.     

Optical resolution ability of optically active poly (N-diphenyl-methyl maleimide)

A new optically active polymer, (+)poly(N-diphenylmethyl maleimide), was coated on macroporous silica gel and used as a chiral stationary phase for high performance liquid Chromatographic resolution of enantiomers. The chiral polymer showed efficient resolution ability to some polar racemates, and eleven pairs of racemates are resolved effectively.     

纤维素三苯甲酯手性固定相的制备及对映体的拆分

用微晶纤维素和苯甲酰氯的超声反应合成了纤维素三苯甲酯 ( CTB) ,并将其涂敷于硅胶上 ,用作液相色谱手性固定相。在正相条件下 ,用此手性固定相对一系列外消旋缩水甘油芳香基醚类化合物进行了拆分 ,并对拆分机理进行了探讨。考察了流动相中添加不同的醇对缩水甘油间甲基苯基醚对映体拆分的影响     

牛血清白蛋白手性毛细管整体柱的分离性能

以牛血清白蛋白为手性选择器,基于甲基丙烯酸酯整体柱表面所带环氧基团具有较强反应活性的特征,采用一步法将牛血清白蛋白直接键合到其表面上,制备成牛血清白蛋白手性固定相毛细管整体柱.在毛细管电色谱模式下,进行柱分离性能研究.在-5kV的分离电压、214nm紫外检测波长、5s进样时间、10mmol/L磷酸盐流动相分离条件下,成功拆分了4种对映体和手性药物华法令,分析时间均小于15min,分离度大于1.90,最大达到8.81.     

酞菁铜硅胶固定相上分离嘧啶核苷

利用合成的磺化酞菁铜硅胶固定相,在反相ＨＰＬＣ条件下对３种结构极为相似的嘧啶核苷进行分离。同时研究了酸、有机修饰剂用量、流动相流速等对分离效果的影响。     

A new biselector chiral stationary phase derived from tartaric acid and its enantioseparation evaluation

Two chiral selectors were synthesized from tartaric acid. The selectors were simultaneously immobilized on 3-aminopropyl silica gel to obtain a new biselector chiral stationary phase (CSP) in order to determine the influence of selector structure of biselector CSPs on the chiral recognition capability. For comparison, the single-selector CSP was also prepared. The biselector CSP shows an improved overall chiral recognition capability in comparison with the single-selector CSP. During the enantioseparation, temporary diastereoisomers are likely formed by complexation between a chiral analyte and the two selectors on the biselector CSP. The functional groups in the two selectors are complementary in electronic effect and/or in steric hindrance for the chiral recognition.     

N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸衍生化环糊精键合硅胶固定相的合成与性能研究

合成了N-叔丁氧蓑基-L-丙氨酸（BOC-L-Ala）衍生化环糊精键合硅胶手性固定相（BCDS），采用X射线光电子能谱、傅里叶虹外光谱对其进行了表征，采用甲苯、萘为柱效测试物评价了该固定性的性能。考察了该固定相对硝基苯胺位置异构体的分离情况，得到了很好的分离。说明叔丁氧羰基丙氨酸对环糊精的衍生化改变了环糊精键合固定相的保留性能和分离选择性。     

表面活性剂涂层高效液相色谱固定相用于手性分离

研究脱氧胆酸钠和溴化四丁铵的混合态表面活性剂涂层烷基键合硅胶 ( ODS)固定相的制备和它在手性对映体分离中的应用 .利用表面活性剂胶束在水系洗脱液中会形成具有疏水内腔的螺旋状结构和分布均匀的静电作用点 ,使不同空间结构的消旋混合物产生色谱保留差别 .实验表明 ,以水为洗脱液在涂敷离子胶束相上对氨基酸对映体的拆分模式 ,具有不改变生物样品存在环境、无污染、低成本等优点 ,是一种对环境友好的绿色、简便、实用的分离体系