异辛酸镍的电化学合成

研究异辛酸镍的电化学合成,考察支持电解质氢氧化钠浓度、氯化钠浓度、电流密度和温度对合成过程中的影响,确定各个影响因素的最佳条件。并通过溶解过滤洗涤对产物进行除杂,再通过蒸馏分离有机溶剂获得产品。使用红外光谱定性分析确定产物结构。通过稀盐酸溶解产物来对产品中的镍质量分数进行分析。最后对电解液进行重复循环利用。研究结果表明:在最佳实验条件下,即氢氧化钠浓度为0.2 mol/L、氯化钠浓度为2.0 mol/L、电流密度为2 380 A/m2和温度为60℃时,产率在95%以上,产物镍金属质量分数在10%以上,技术指标符合Q/FMH02—2011标准要求。通过红外光谱表征,确定产物为异辛酸镍。通过电解液的循环利实验,5次循环实验中产品中的镍质量分数、产率以及产品杂质钠质量分数均比较稳定,可以实现电解液的循环使用。     

食用菌多糖的提取工艺研究

本文以平菇子实体为对象,探讨了食用菌子实体多糖的提取工艺,考察了料水比、浸提时间、浸提温度、醇析浓度等因素对提取结果的影响.实验结果表明,水法提取的最佳工艺条件为1∶40料水比,100℃,提取3.0h,80%乙醇醇析;碱法提取的最佳工艺为0.7 mol/L氢氧化钠,1∶60料液比,100 ℃,提取5h,80%乙醇醇析.     

电化学发光法测定氟哌啶醇的研究

基于氟哌啶醇对钌联吡啶电化学发光强度的增强作用,建立了测定氟哌啶醇的电化学发光新方法.结果表明,在6.0×10-7mol/L钌联吡啶和0.10 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值为7.50)中,控制铂电极的工作电位为1.25 V,氟哌啶醇增强化学发光强度与氟哌啶醇浓度在1.0×10-9~9.0×10-6g/mL范围内呈线性关系,检出限为8.0×10-10g/mL(S/N=3),对1.0×10-8g/mL的氟哌啶醇进行11次平行测量,相对标准偏差为1.9%.所建立的方法已应用于针剂和片剂中氟哌啶醇的测定.     

α-呋喃甲醛直接电氧化合成α-呋喃甲酸

报道了在NaOH溶液中,以α-呋喃甲醛为原料,在Ni电极上直接电氧化制备α-呋喃甲酸.研究了Ni电极对α-呋喃甲醛电氧化反应的电催化活性及电流密度、α-呋喃甲醛浓度、NaOH浓度、温度对选择性和电流效率的影响.发现在α-呋喃甲醛浓度为30mmoL/L,电流密度为0.8mA/cm^2,NaOH浓度为0.25mol/L,反应温度为20℃的条件下,α-呋喃甲酸生成的电流效率为46.4%,选择性为79.9%.     

间接电合成邻溴苯甲醛

采用间接电合成法,以Ce4 /Ce3 为媒质合成了邻溴苯甲醛.在隔膜电解槽中Ce3 电氧化的最佳条件是c(Ce3 )=0.6mol/L,c(H2SO4)=0.5mol/L,电流密度200A/m2,电量1.0F/mol,Ce4 的电解收率90.9%;槽外合成邻溴苯甲醛的最佳条件是n(Ce4 )∶n(邻溴甲苯)=4∶2,c(H2SO4)=0.5mol/L,反应温度80℃,邻溴苯甲醛反应收率82.3%.     

溶剂法制备高粘度羧甲基淀粉

以玉米淀粉为原料,乙醇为溶剂,用溶剂法制备高粘度羧甲基淀粉。应用正交设计法研究了影响淀粉羧甲基化反应的各种因素,通过检测粘度确定了制取高粘度羧甲基淀粉的最佳反应条件:淀粉、氢氧化钠、氯乙酸的浓度分别为0.7、0.586、0.36 mol/L,乙醇质量分数为0.85,醚化时间为1 h,醚化温度为50℃。通过实验获得粘度为1 128 mPa.s的羧甲基淀粉产品。     

碱法回收铜渣氯浸渣中的硫

以铜渣氯浸渣为研究对象,氢氧化钠和稀酸为反应剂,氧为氧化剂,采用碱法回收铜渣氯浸渣中的硫,在高效回收硫的同时实现渣中Ni、Co等贵金属的富集.研究氢氧化钠物质量浓度、反应温度、反应时间及液固比对硫回收率的影响,采用电感耦合等离子光谱发生仪对产物进行检测分析.结果表明:最佳反应条件为氢氧化钠物质的量浓度1.67mol/L,温度80℃,液固比9∶1,反应时间30min,搅拌速度400r/min;该条件下硫的回收率为96.1%,纯度为99.3%.     

羧甲基化甜玉米芯多糖的制备

以甜玉米芯为原料,通过细胞破壁的方式将多糖分子从细胞壁或者细胞质中释放,溶解出的多糖经过脱蛋白、脱色、乙醇沉淀等后续处理步骤得粗多糖.在此基础上,将分子修饰技术应用到甜玉米芯多糖研究中,通过羧甲基化进一步对其进行分子修饰和改性.且分别以氢氧化钠溶液浓度、一氯乙酸用量以及反应温度为单因素条件进行羧甲基化修饰,在单因素实验基础上,通过正交试验进一步确定了最适修饰反应条件为,氢氧化钠溶液浓度4.0 mol/L,一氯乙酸用量2.360 g,反应温度45℃.在此条件下得到羧甲基化多糖取代度为0.051 6.     

固体酸SO2-4/SnO2-杭锦2#土催化合成乙酸松油酯

采用溶胶-凝胶法制备SO2-4/SnO2-杭锦2#土固体酸催化剂,将其用于松油醇和乙酸酐的酯化反应,系统考察了催化剂的制备条件对酯化反应活性的影响,采用红外光谱、热重-差热、X-射线衍射、比表面分析等对催化剂进行表征,结果表明,最佳制备条件为:SnCl4溶液浓度0.3 mol/L,硫酸浸渍浓度2.5 mol/L.焙烧温度350℃.该条件下,松油醇转化率达到99%以上,产物中乙酸松油酯的选择性达90%.     

Mn3+/Mn2+间接电氧化法分解辉钼矿

采用Mn3 /Mn2 间接电氧化法湿法分解辉钼矿.在强酸介质中,媒介Mn3 /Mn2 氧化能力很强,能将MoS2氧化分解为MoO3和硫酸,且锰离子可以循环利用.探讨了Mn3 /Mn2 间接电氧化法的工艺条件,结果表明:在H2SO4浓度为7 mol/L,MnSO4浓度为0.5 mol/L,电解电量为20 A·h·g-1,电极间距15 mm,阳极电流密度为800 A·m-2,矿浆液固比为40,温度为55 ℃的条件下,钼的浸出率为88.5%.此外,对氧化浸出过程采用了超声波外场强化,Mo浸出率可以提高到92.3%.     

蔗糖电解还原制备甘露醇、山梨醇研究

研究了蔗糖水解产物电解还原制甘露醇和山梨醇的工艺,以Raney Ni为催化剂,H2SO4为支持电解质,当总糖浓度为1.0mol/L,pH=9-10,电流密度为32mA/cm2,温度为40℃,通电量为理论电量的1.2倍时,总糖的转化率大于95%.     

利用Ti-IrO2阳极在硝酸盐介质中电沉积MnO2

利用X射线衍射和电化学工作站表征了钛基二氧化铱(Ti-IrO2)电极的相结构及电化学性能,确定了将其作为阳极在硝酸盐介质中电沉积MnO2的最佳条件,并对所得电解MnO2进行了质量分析.研究结果表明:Ti-IrO2电极在抗钝化性能和电催化活性方面都好于Ti电极,更有利于MnO2的沉积;当电沉积条件为Mn2+浓度06mol/L、HNO3浓度03mol/L、电解温度90℃、电流密度60A/m2时,MnO2的电流效率为9956%,电耗为5809kW·h/t,所得到的MnO2纯度符合电池工业电解MnO2的标准,其晶型为γ型.     

苯为原料电化学合成对苯醌和对苯二酚的研究

研究在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下,在H型电解槽中,以0．5mol／L硫酸为支持电解质,以铅基二氧化铅为阳极,将苯氧化为对苯醌。以碳棒为阴极,将对苯醌还原为对苯二酚的最佳工艺条件。通过正交实验,研究了反应温度、电流密度、苯与硫酸的体积比、对苯醌浓度对电流效率的影响。结果表明,最佳工艺条件：温度为400℃、电流密度为5A·dm^-2,苯与硫酸的体积比为1：2,对苯醌浓度为0．4％时,电流效率达42．46％,对苯二酚的产率达49．75％。     

层层组装纳米金/天冬氨酸传感器对尿酸的电化学性质研究

采用层层组装法制备了金和天冬氨酸复合膜传感器.用循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV)等研究了尿酸在该传感器上的电化学行为.结果表明,在PBS 7.0作为支持电解质的条件下,尿酸在该组装传感器上的氧化峰的峰电流是裸电极传感器上的6.5倍.优化条件下,用DPV对尿酸进行了测定,在尿酸浓度为4.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内浓度与尿酸的氧化峰电流具有良好的线性关系,线性方程为:I(μA)=0.010-0.022 C(μmol/L),相关系数为0.998.检出限(RSN=3)为1.0×10-7 mol/L.该方法用于实际尿样的测定,回收率为99.4%~104.1%.     

酸性条件下煤电化学脱硫实验研究

为了降低煤的脱硫成本,提高脱硫效率,以某矿高硫煤为实验样品,考察煤浆质量浓度、电解质浓度、电解时间、电流密度等因素对煤电化学脱硫效率的影响。通过单因素实验和正交实验,确定了煤在以HCl为电解质条件下电化学脱硫最佳条件。为了优化电化学脱硫工艺,探索使用有机添加剂,以最大限度提高脱硫率。结果表明:电化学脱硫最佳条件为电流密度0.044 A/cm~2,煤浆质量浓度0.02 kg/L,电解时间4 h,电解质浓度0.75 mol/L,在最佳脱硫条件下煤的全硫脱除率达到76.20%,灰分降低20.00%。     

介孔炭空气扩散电极电催化氧化产过氧化氢的影响

以压片法制备了介孔炭空气扩散电极,优化制备工艺,并将其用于自制的电化学降解装置中,以求高效产H_2O_2的能力和提高对气态污染物的降解效率。结果表明,当介孔炭与PTFE乳液质量比为3∶1、压片压力为15 MPa、在管式炉中300℃焙烧1 h后,所制得的介孔炭空气扩散电极性能最佳。在鼓气速率为6 L/h、电解质浓度为0.8 mol/L的Na_2SO_4溶液、电流密度为30 m A/cm~2、污染物含量12%时,能高效生成H_2O_2,浓度为1 598 mg/L。制作的空气扩散电极在数次使用之后,仍能保持良好的产H_2O_2能力。     

纳米SnO/Ti电极电催化还原KBO2制备KBH4

先在乙二醇中电解锡片, 制备得到锡醇盐配合物, 再将电解液水解后凝胶, 在钛丝表面通过提拉法涂抹、 300 ℃煅烧2 h制备得到纳米SnO/Ti电极.
在0.3～1.2 mol/L KOH+02～0.8 mol/L KBO₂的溶液中测试SnO/Ti电极的催化还原性能,  研究影响电解还原KBO₂的主要因素, 并通过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征SnO/Ti电极和KBH4的结构. 结果表明, 纳米SnO/Ti电极表面颗粒分散均匀, 修饰电极催化性能较好, 放电电流增大, 产率和电流效率分别为16.9%和29.2%.     

CNTs气体电极高效产H2O2及在直接蓝脱色中的应用

以碳纳米管等气体电极为阴极，石墨为阳极，构成电化学体系现场产生H2O2，考察电流密度对H2O2产生量的影响．结果表明：pH值为7、电流密度为20mA／cm^2、曝气量为1．3L／min时，通电1h，CNTs气体电极H2O2产生量为1036mg／L，是活性炭气体电极的1．7倍．以CNTs气体电极为阴极，Sb-SnO2／Ti电极为阳极，阴阳极联合降解直接蓝染料，60min脱色率达96％，且反应符合拟一级反应动力学．     

基于钛网基膜电极组件的被动式直接甲醇燃料电池

基于钛网基膜电极组件（membrane electrode assembly,MEA）设计并制作被动式直接甲醇燃料电池（directmethanol fuel cell,DMFC）．钛网基MEA以钛金属网作为电极支撑体基底材料,Nafionll7作为质子交换膜．PtRU／XC-72R作为阳极催化剂,Pt／XC-72R作为阴极催化剂．被动式DMFC壳体采用有机玻璃材料制作．密封元件采用硅胶片制作．紧固件选用标准件．在室温空气自呼吸条件下,选取不同甲醇浓度的电解液．测试了基于钛网基MEA的被动式DMFC极化性能．结果表明：当电解液中甲醇浓度从0．5mol／L经过1．0mol／L增大到1．5mol／L时．基于钛网基MEA的被动式DMFC的功率密度峰值呈现先增大、后减小的规律;当甲醇浓度为1．0mol／L。电池功率密度峰值为3．91mW/cm2．     

RaneyNi电极在葡萄糖、蔗糖电还原上的应用

采用自制隔膜电解槽,首先对阴极材料进行了选择,选出葡萄糖转化率最高的RaneyNi粉电极作为电解阴极。将氢过电位低的RaneyNi粉作为阴极应用到葡萄糖、蔗糖的电解还原中,在pH=10～11,通入电量为1.2F·mol-1,温度为60℃,电流密度为4A·dm-2,糖浓度为0.5mol·L-1最佳工艺条件下阴极电解还原葡萄糖转化率为73%,甘露醇产率为30%;在pH=9,通入电量为1.3F·mol-1,温度为35℃,电流密度为3.0A·dm-2,糖浓度为0.5mol·L-1工艺条件下电解还原蔗糖处理液,转化率为84%,甘露醇产率可达46%。