首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 139 毫秒
1.
附子不同组织中生物碱含量的测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
对附子不同组织中乌头总碱和3种双酯型生物碱一新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量进行了测定。用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱的含量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,色谱柱为:Zorbax extend—C18(150mm×4.6mm,5.0μm),流动相为乙腈-0.1%乙二胺,梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为240mn,柱温30℃。结果表明:附子不同组织中生物碱的含量呈现明显的差异性。子根、茎秆、叶、须根和母根中乌头类总生物碱含量分别为:5.53,3.81,14.77,8.87和4.58mg/g;3种双酯型生物碱含量在不同组织中的含量顺序为:须根〉子根〉母根〉叶片〉茎秆。该研究可为附子资源的综合利用提供科学依据。  相似文献   

2.
利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.  相似文献   

3.
用反相高效液相色谱法分离并测定了中药粉防己中的粉防己碱,建立了中药中粉防己碱分离测定的色谱方法.色谱条件:ODS柱,甲醇-水-三乙胺(85:15:0.25V/V)为流动相,紫外检测波长283um.方法简便、灵敏、准确快速.本研究为中药粉防己的质量评价提供了科学依据.  相似文献   

4.
本文研究了用 Nova Pak C18反相柱同时分离槐胺碱,双号碱,槐果碱,苦参碱,槐定碱,氧化苦参碱六种生物碱的分离,试验了在不同甲醇比例,不同柱温及不同pH值条件下,六种生物碱的保留行为及分离效果,并在此基础上找到了分离六种生物碱的最佳色谱分离条件.  相似文献   

5.
运用反相高效液相(RP-HPLC)色谱法测定槐米中芦丁、槲皮素等黄酮类化合物.采用InertSustain C18色谱柱,柱温25℃,甲醇︰水=70︰30为流动相,流速0.8 mL/min 等度洗脱,检测波长254nm.实验结果表明,各组分的色谱峰均达到基线分离,该方法重复性好,灵敏度高,回收率高.对超声提取和热碱提取-酸沉淀提取的样品前处理方法进行比较,采用HPLC法考察不同前处理方法对提取成分及含量的影响,结果表明,超声提取无需加热,比热碱提取-酸沉淀法提取时间短,面积归一法分析超声60%乙醇提取产物中芦丁占98.6%,未检测到槲皮素.  相似文献   

6.
麻黄生物碱类化合物电喷雾电离质谱   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)法,研究了麻黄生物碱类化合物的质谱行为及分子结构与裂解规律间的关系.样品通过直接进样,进行一级质谱正负离子全扫描(扫描范围m/z:50~800)和选择性离子二级质谱分析(扫描范围m/z:50~200).流动相:甲醇一水(50:50V/V),流速:0.2mL/min,离子源喷雾电压:4.5kV;毛细管温度:200℃,鞘气流速:40个单位.结果显示,该类化合物在电喷雾电离一级质谱中易得到质子产生正离子,并有部分自发丢失小分子H20的碎片产生.应用碰撞诱导解离(CID)技术得到的二级质谱显示,麻黄生物碱侧链氮原子比较活跃,质谱碰撞容易失去连接在N原子上的取代基团,特征性丢失为CH2、CH4、NH4、NH2等中性碎片.一级、二级质谱图适宜作为麻黄生物碱提取物特征图谱,实验结果可应用于麻黄生物碱类化合物的结构分析研究,并为麻黄药材有效成分的鉴定提供了一种快速、准确的检测方法.  相似文献   

7.
广西地不容块根生物碱成分研究   总被引:17,自引:3,他引:17  
从防己科千金藤属植物广西地不容(Stephania kwangsiensis Lo.)块根中分离出9种生物碱,经MS,^1H NMR,^13C NMR等方法鉴定出它们的化学结构,它们分别是l-罗默碱(l-roemerine)、去氢罗默碱(dehydroroemerine)、d-异紫堇定(d-isocorydine)、紫堇定(corydine)、l-四氢巴马亭(l-tetrahadropalmatine)、巴马亭(palmatine)、氯仿巴马亭(palmatine chloroform)、青风藤碱(sinoacutine)和dehassiline,均属于异喹啉类生物碱.其中紫堇定、青风藤碱、氯仿巴马亭和dehassiline为首次从该植物中分离.  相似文献   

8.
异三尖杉酯碱1是从三尖杉属植物中分离得到的具有抗肿瘤活性的生物碱。它的合成已有三条成功的路线,这些方法都是先合成关键中间体α—酮酰基三尖杉碱2,然后再进一步反应而得到异三尖杉酯碱及其立体异构体。为了探索异三尖杉酯碱侧链酸与三尖杉碱(ROH)直接酯化一步合成异三尖杉酯碱新合成法的可行性,寻找异三  相似文献   

9.
分别在C18柱和Metachem Taxsii-3紫杉醇专用柱上研究了云南红豆杉粗提物中紫杉醇(1)、三尖杉宁碱(2)、7-表-10-去乙酰基紫杉醇(3)和7-表-10-去乙酰基三尖杉宁碱(4)的反相色谱行为.在Metachem Taxsil-3紫杉醇专用柱上,水:乙腈(54:46)的流动相使这四种色谱行为相近的化合物获得了基线分离.使用溴化法处理含有(2)和(4)的红豆杉粗提物,通过分离纯化得到了二溴-7-表-10-去乙酰基三尖杉宁碱的两个非对映异构体(5和6).体外活性实验结果表明,5和6对于人乳腺癌(MCF-7)、人肺癌(A549)和人卵巢癌的体外毒性比紫杉醇略强.  相似文献   

10.
采用固相萃取反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中的多沙唑嗪.血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后,在 YMC C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)上,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比70:30,pH 3.0)为流动相,流速0.6 mL/min,检测波长246 nm对多沙唑嗪进行测定.实验结果表明,多沙唑嗪的血药浓度在0.2-50 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.06%,精密度为2.5%,最低检测限为0.1 μg/mL,该方法简便、快速、准确度高、可靠性好.  相似文献   

11.
可可茶嘌呤生物碱的分离和分析   总被引:5,自引:2,他引:5  
采用重量法对可可茶(CameliaptilophylaChang)嫩芽的嘌呤生物碱进行了分离和测定,用硅胶薄层层析TLC,对所得到产物与咖啡碱、可可碱和茶叶碱的标准品比较,表明重量法分离得到的是咖啡碱和可可碱,且纯度甚高.又用核磁共振1HNMR对所得的产品进行了化学结构的测定,也证明它们分别与标准品咖啡碱和可可碱的完全一致.由此再一次证实纯系可可茶嘌呤生物碱以可可碱为主.研究还以从原生地移植的22株可可茶进行了种内个体嘌呤生物碱表现的研究,结果表明22株茶树中有18株嘌呤生物碱以可可碱为主,不含咖啡碱,另外4株则以咖啡碱为主,也含少量的可可碱.  相似文献   

12.
采用硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶柱、MCI柱和Pre-HPLC等色谱方法,对海南蕊木总生物碱进行分离纯化,共分离鉴定12个吲哚生物碱.根据理化性质、UHPLC-MS/MS、NMR等现代波谱技术,对分离得到的生物碱进行结构鉴定,分别为(-)-eburnamenine(1)、O-Methyl-vincanol(2)、epivincanol(3)、picralinal(4)、5-methoxystrictamine(5)、leuconolam(6)、kopsinine(7)、(-)-aspidofractinine(8)、(2β, 5β)-aspidofractinin-16-ol(9)、pleiomalicine(10)、dihydrocorynantheol(11)、vincadiffine(12).其中生物碱4、5和10~12为首次从蕊木属中分离得到.  相似文献   

13.
超声法提取博落回果荚中主要生物碱,并采用HPLC法对提取液进行生物碱含量测定,以此来研究博落回果荚中主要生物碱在超声条件下提取的动力学特征.获得了提取液中四种主要生物碱(原阿片碱,别隐品碱,血根碱和白屈菜红碱)的含量,并根据等温动力学方程图解法确定了提取过程的反应级数.求得了不同温度下四种主要生物碱的反应速率常数k,进一步依据速率常数k求得了四种生物碱的活化能.结果表明,超声提取博落回果荚中主要生物碱的过程符合二级动力学方程的模型.  相似文献   

14.
柳珊瑚共生细菌Bacillus subtilis发酵液化学成分研究   总被引:3,自引:0,他引:3       下载免费PDF全文
采用多种常规柱色谱和高效液相色谱分离技术,运用理化和波谱分析方法,对柳珊瑚共生细菌Bacillus subtilis的化学成分进行分离鉴定,并对分离得到的化合物进行抑菌活性测试和抗污损生物幼虫附着活性测试.结果分离得到7个环二肽类化合物,依次为环(S-脯氨酸-甘氨酸),环(S-脯氨酸-R-亮氨酸),环(4-羟基-脯氨酸...  相似文献   

15.
应用高效液相色谱/电喷雾串联质谱联用技术(HPLC/ESI-MSn)对药用植物喜树叶提取物中的微量活性成分进行分析研究,探讨了喜树叶中喜树碱类及鞣花酸类化合物的质谱裂解规律,建立了1种快速识别喜树中喜树碱类生物碱和鞣花酸类成分的液质联用方法;运用这一方法在线识别了5个喜树碱类生物碱和5个鞣花酸类成分,其中3个推测为新化合物.  相似文献   

16.
黄藤素是药用植物黄藤中提取的生物碱之一,具有广谱抑菌抗病毒作用,在临床上具有广泛的应用价值和确切的疗效.以3,4-二甲氧基苯乙胺和2,3-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经缩合、还原、与氯化氢成盐得到黄藤素关键中间体,再与乙二醛缩合得黄藤素铜盐,经脱铜、成盐共计6步反应得目标产物盐酸黄藤素,总收率71%,产品结构经1H NMR、13C NMR、IR、MS确证.与已有方法相比,优化后的合成工艺采用钯碳为氢化反应催化剂,脱铜反应用石灰粉替代氨水,提高生产安全性的同时简化了操作工艺.  相似文献   

17.
北草乌生物碱的超声辅助浸提及含量测定   总被引:6,自引:0,他引:6  
对北草乌的生物碱的溶剂提取及超声辅助浸提进行了比较,结果表明通过超声辅助浸提,可以提高总碱的提取收率,缩短浸提时间,测定了生物总碱的含量为0.43%,通过反相离子对高效液相色谱分离得到的总乌头碱进行了分析,结果看出北草乌中所含生物碱主要有四种,其中的三种为:新乌头碱、次乌头碱,在北草乌中上述三种乌头碱的含量分别为0 24%、0.05%、0.01%。  相似文献   

18.
以C60-脱氢枞胺吡咯烷衍生物和C60-脱氢枞胺氮烯加成物为原料,通过两种不同的水性化途径分别合成了两种水溶性的C60-脱氢枞胺富勒醇衍生物和两种水溶性的C60-脱氢枞胺甘氨酸衍生物。产物经TEM、FT-IR、ESI-MS、1H NMR和HPLC等分析方法检测确认为目标产物,且为加成度不同的混合物。对合成出的4种水溶性C60-脱氢枞胺衍生物进行了生物活性测试。结果表明,4种水溶性C60-脱氢枞胺衍生物对rTaq DNA聚合酶和HIV-1反转录酶均表现出一定的抑制作用,对卵巢癌细胞株几乎不表现出抑制活性。  相似文献   

19.
以二环[3,1,0]己烷为骨架设计前列腺素光化学前体的反应路线,经过10步反应合成了具有NorrishⅡ型光化学特点的光化学反应前体目标产物.通过MS、HPLC、1 H NMR、13C NMR和DEPT 135等手段的表征了该化合物的一维结构,并且利用二维核磁共振技术1 H-1 H COSY、HSQC、HMBC、ROESY和NOE等手段对所合成目标产物的二维结构物进行了测定,确定了目标产物的空间结构.  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号