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相似文献
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1.
采用高效毛细管电泳法(HPCE)测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的含量.运行电压20kV,运行缓冲液为25mml/L硼砂缓冲液(pH值8.5),压力进样5s,检测波长205nm.结果表明,该方法能够成功分离磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶,磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的线性范围分别为25~200μg/ml和5~40μg/ml,相关系数分别为0.9995和0.9991,平均回收率分别为99.5%(RSD=2%)和97.6%(RSD=2%).本方法简便、快速、灵敏,为复方磺胺甲(口恶)唑片含量测定提供了一种新的分析方法.  相似文献   

2.
建立了加压毛细管电色谱(pCEC)法同时测定鳗鱼中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑5种磺胺类药物残留的分析方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,HLB固相萃取柱净化,最后利用加压毛细管电色谱进行检测。通过优化有机相的比例,流动相中的盐浓度和电压等色谱条件,使5种药物的出峰时间控制在6.5 min内。结果表明:5种磺胺类药物在0.5~5μg/mL浓度范围内线性关系良好(R〉0.999 0),磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检出限为0.02 mg/kg;磺胺喹噁啉的检出限为0.03 mg/kg;磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑的检出限为0.04 mg/kg。在鳗鱼空白样本中加标浓度分别为2 mg/kg、5 mg/kg,5种药物相应的回收率在71%~82%之间,该法快速、准确,能够满足日常检测需要。  相似文献   

3.
为了准确测定蔬菜中16种磺胺类(磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰)药物残留,建立了液相色谱-串联质谱分析方法。试样经超声提取,Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离后进行HPLC/MS/MS多反应检测模式下的定性及定量分析。16种磺胺类药物的方法检出限为0.05μg/kg~0.5μg/kg,在0.1~100μg/L范围内呈线性,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.9990,在低、中、高三个添加水平范围内的平均回收率为80.1%~102.5%,相对标准偏差均小于9.6%。该方法快速、简便,适用于蔬菜中磺胺类药物的测定。  相似文献   

4.
本文介绍了高效液相色谱法测定甲氧苄氨嘧啶中的杂质。用μporasil柱;正已烷:乙酸乙酯:甲醇(10:5:1)为流动相;流量为1.5 ml/min;柱温为30℃;压力为3.43×10~6Pa;检测波长为280 nm。测定结果较好。  相似文献   

5.
采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.  相似文献   

6.
龚氏重组成的生物反应堆(以下简称为GRB)是用转交法将克隆成的供体DNA转入受体创建而成的.基因表达表明这一生物反应堆能耐高剂量盐(NaCl3.2M)、抗生素(四环素Te100μg/ml和三甲氧苄二氨嘧啶Trim 50μg/ml)以及毒素(铃兰氨酸Azet 100μg/ml).这一生物反应堆的后代对盐、抗生素和毒素保持同样高的耐力.这表明这一生物反应堆的耐力能代代相传.在波士顿、旧金山.深圳和青岛的海水加Te(100μg/ml)的条件下,它能生长;在深圳或青岛海水加Te(200μg/ml),矿物质和碳源的条件下,也能迅速增殖(干物质1.6mg/ml/24hrs);蛋白质产量为0.59mg/ml,胞外多糖为0.26mg/ml.  相似文献   

7.
优化的原子荧光法测定砷汞含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.  相似文献   

8.
采用液相色谱 串联质谱(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中亮菌甲素的浓度, 研究亮菌甲素在大鼠体内药动学特征及其绝对生物利用度. 结果表明, 亮菌甲素灌胃给药(ig)1.44 mg和静脉注射给药(iv)0.9 mg后, 在大鼠体内的主要药动学参数达峰浓度(cmax)分别为(58.33±23.41),(825.25±92.13) μg/L, 半衰期(t1/2)分别为(1.55±0.43), (0.75±035) h, 血药浓度-时间曲线下面积(AUC0~t)分别为(41.87±7.54), (140.64±19.73) h·(μg/L). 经剂量校正后求得亮菌甲素在大鼠体内的绝对生物利用度(Fab)为18.61%.  相似文献   

9.
采用高效液相色谱法同时测定五味子中五种木脂素成分的质量浓度,对不同产地五味子的木脂素类成分进行分析.色谱条件如下:色谱柱Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果表明,五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素的线性范围分别为0.34~0.85μg、0.17~0.34μg、0.03~0.18μg、0.14~0.48μg和0.04~0.143μg;平均加样回收率分别为99.34%、99.59%、100.34%、100.29%、99.78%.本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,为完善五味子的质量评价提供依据.  相似文献   

10.
用新洁尔灭测定核酸的共振瑞利散射方法研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
在酸性BR缓冲溶液 ,新洁尔灭(溴化十二烷基二甲基苄铵,BB)与小牛胸腺DNA(ctDNA)鲱鱼精DNA(hsDNA)、鲑鱼精DNA(sDNA)和酵母RNA(yRNA)反应,产生强烈的共振瑞利散射(RRS)增强,其最大散射峰位于470nm处。由此建立测定微量核酸的新分析方法。ctDNA,hsDNA,sDNA和yRNA的测定范围分别为0-4.2μg/mL,0-4.0μg/mL,0-4.6μg/mL,0-12.0μg/mL;检出限(3σ)分别为8.6ng/mL,9.2ng/mL,9.9ng/mL和27.9ng/mL。研究发现RRS强度变化与核酸构象转变有密切联系,因此RRS法有望成为研究核酸构象的有用手段。  相似文献   

11.
采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10~500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005~0.16mg/kg时,回收率范围为70%~108%,RSD范围为4.0%~14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1~0.8μg/kg,最低定量限为1.0~3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016~0.63mg/kg.  相似文献   

12.
实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.  相似文献   

13.
3种福建省柚子汁挥发性成分及香气分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用固相微萃取结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术检测了溪蜜柚汁、平和红柚汁、度尾文旦柚汁的挥发性成分,并计算了这3种柚汁中各挥发性成分的香气值.结果显示,溪蜜柚汁、平和红柚汁、度尾文旦柚汁中分别检测出了23种、17种、16种挥发性成分,其中溪蜜柚汁中含量最高的成分为反式-3-己烯-1-醇(765.26μg/L),平和红柚汁中含量最高的成分为正己醛(175.21μg/L),度尾文旦柚汁中含量最高的成分为d-柠檬烯(21.99μg/L).柚汁香气值计算结果显示,溪蜜柚汁香气值较大的成分为1-辛烯-3-醇、正己醛、2-甲基丁酸乙酯等,香气主要表现为蘑菇气味、青草气味、香甜气味等;平和红柚汁香气值较大的成分为正己醛、癸醛、顺式-3-己烯醛、辛醛、芳樟醇等,香气主要具有青草气味、水果气味、柑橘气味、香甜气味等;度尾文旦柚汁香气值较大的成分为癸醛和正己醛,香气主要由水果气味和青草气味组成.  相似文献   

14.
采用毛细管电泳淌度移动法研究盐酸麻黄碱、磷酸可待因与牛血清白蛋白(BSA)的结合常数.使用未涂层弹性石英毛细管柱75μm×60cm(有效长度50cm),在pH 7.40、浓度25mmol/L Tris-HCl的电泳缓冲溶液及分离电压20kV,紫外检测波长214nm,温度37℃的条件下,测得盐酸麻黄碱、磷酸可待因与BSA的结合常数分别为1.46×104 L/mol和0.75×104 L/mol.该法简单、快捷,可用于研究结合比为1∶1的药物小分子与生物大分子的相互作用.  相似文献   

15.
建立不同部位灵芝及子实体提取物中总三萜酸含量测定方法.灵芝样品用乙醇提取,依次经氯仿、5%碳酸氢钠萃取,酸化后再用氯仿萃取、浓缩至干,称重,即得灵芝总三萜酸量.结果:灵芝子实体总三萜酸为(8.58±0.25)mg/g,孢子粉为(3.48±0.03)mg/g,菌丝体仅为(1.75±0.09)mg/g;菌盖总三萜酸含量为(12.62±0.22)mg/g,菌柄为(7.66±0.08)mg/g.10批次灵芝子实体的总三萜酸含量范围为4.3416.39 mg/g.灵芝子实体提取物中的总三萜酸含量以醇-水提取物的最高为(208.70±5.54)mg/g;碱水提取物的最低,仅为(123.07±4.99)mg/g.HPLC初步分析子实体和孢子及子实体提取物间三萜酸成分大部分相同.本法适用于灵芝子实体及其提取物、灵芝孢子和菌丝体总三萜酸的含量测定,结果可靠,可为灵芝产品质量指标提供依据.  相似文献   

16.
以2个小白菜品种南京长梗和抗热605为试验材料,研究了不同浓度铝浸种后种子萌发和幼苗生理特性的变化.结果 表明,10~5000μmol/L的铝浸种处理对2个小白菜品种的发芽率无明显影响.5000 μmol/L的铝处理显著降低了小白菜的发芽势、发芽指数和活力指数.种子萌发后,南京长梗和抗热605分别在100和1000 μ...  相似文献   

17.
利用高温处理过的硅胶作为固相萃取剂,富集样品中的痕量金属Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ),并用火焰原子吸 收光谱法(FAAS)进行检测.考察了硅胶用量、pH、酸体积、酸浓度等对吸附率和解吸率的影响,同时考察了静态饱和吸附容量和共存离子的影响.结果表明,当硅胶用量为0.3 g和pH为6.0时,硅胶对Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的吸附率均可达到90%以上;用0.1 mol/L的HNO3可把吸附在硅胶上的Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)定量洗脱.硅胶对Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的静态饱和吸附容量分别为45.5 mg/g和35.3 mg/g;此法对Cd(Ⅱ)的检出限为3.10 μg/L,对Mn(Ⅱ)的检出限为2.90 μg/L;相对标准偏差分别为2.1%和2.2%.在优化的实验条件下,实测水样中Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的含量,加标回收率均为97 %104%,结果令人满意.  相似文献   

18.
将Hummers法合成的新鲜石墨烯滴涂于金电极表面,制备了石墨烯修饰金电极(Gr/AuE)。用循环伏安法研究了Gr/AuE的电化学性能,及多巴胺和尿酸在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:该修饰电极对多巴胺和尿酸都有电催化氧化作用且能在抗坏血酸存在条件下同时测定多巴胺和尿酸。在抗坏血酸存在下差分脉冲伏安法(DPV)氧化峰电流与多巴胺和尿酸的浓度分别在1.0~1000μmol/L和30~1000μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.67μmol/L和6.0μmol/L.  相似文献   

19.
目的 探讨习惯性吸烟对血浆内重金属含量变化以及DNA损伤的影响.方法 湘南学院94名健康大学三年级男生,20名不吸烟者(对照组,C组);74名吸烟者,按照吸烟数量分为E1组(≤20支/周),E2组(>20支/周);测定每个大学生血浆内汞、镉、铅及8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)的含量,并比较了组间有无差异.结果 C组,E1组,E2组血浆中:①汞含量分别为0.022±0.016、0.036±0.018、0.058±0.013 μmol/L;镉含量分别为0.012±0.008、0.020±0.010、0.031±0.013 μmol/L;铅含量分别为0.209±0.028、0.251±0.018、0.272±0.032 μmol/L,三组之间差异均有统计学意义(P 〈 0.01);②8-OHdG分别为204.23±28.48、354.84±36.13、517.15±19.74 μg/L,三组之间差异有统计学意义(P 〈 0.01);③吸烟者吸烟指数与血浆中镉、铅及8-OHdG的含量均呈正相关(r分别为0.646、0.520、0.743,P 〈 0.05).结论 习惯性吸烟能够导致机体重金属的集聚性中毒,并且伴有机体DNA的损伤.随着吸烟量与吸烟时间的累积,这种有害效应的危险性也将显著增大.  相似文献   

20.
利用超高效液相色谱-串联质谱,建立了水中五氯酚的定量分析方法.该方法不需要浓缩,样品经0.45μm微孔滤膜过滤后,直接进样超高效液相色谱-串联质谱分析.目标物的回收率为78%~110%,在1.0~200μg/L范围内,有很好的线性相关性,方法的检出限为0.01μg/L.结果表明该方法具有灵敏度高,操作简单、快速的优点.  相似文献   

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