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相似文献
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1.
介绍了采用气相色谱法对工业2,4-二氯氟苯中2,4-二氯氟苯含量进行测定。方法的线性范围在:5.0%~50.0%之间,变异系数(CV)为0.1%.该方法具有前处理简单、干扰因素小.对色谱系统污染小且快速、准确、分离完全等特点。  相似文献   

2.
以新型荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,在甲酰胺为溶剂,醋酸-醋酸铵为缓冲体系,毛细管柱长58.5cm(有效长度50cm),18℃,30kV,279nm二极管阵列检测(DAD)条件下,采用非水毛细管区带电泳模式考察并优化了氨基酸衍生物的分离条件,在不加任何添加剂的情况下实现了16种氨基酸的基线分离.  相似文献   

3.
采用毛细管电泳-紫外检测法,考察了波长,电压,缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响,得到了优化的实验条件.以硼砂20mmol/L(pH=7.5)为运行缓冲溶液.20kV为分离电压,检测波长为230nm的电泳条件下,进样时间为10s,山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离.山梨酸在5mg/L~50mg/L,苯甲酸在5mg/L~50mg/L,糖精在15mg/L~150mg/L范围内呈良好线性关系,迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4.5%,(n=5).用上述方法对实际样品进行测定,回收率在95%以上.  相似文献   

4.
研究了N,N,N’N’-四[2-(2-氨基乙氨基)甲酰基乙基]乙二胺的绿色合成方法.应用分段减压蒸馏方法使产物与溶剂甲醇(MeOH)和过量试剂乙二胺(EDA)分离,在较低真空条件下(0.06MPa).MeOH和EDA的回收率高达98.1%.对较低真空条件下的回收液进行气相色谱定性定量分析,在此基础上尝试了回收液的直接循环使用实验.对经过50次循环使用的回收液进行分析,未见杂质积累现象.该法用于合成N,N,N’N’-四[2-(2-氨基乙氨基)甲酰基乙基]乙二胺可省去回收液的分离纯化过程,节能降耗,具有工业应用价值.  相似文献   

5.
小肽不同高效液相色谱柱前衍生化反应的实验研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
分别用氯甲酸-9-芴基甲酯(9-fluorenylmethylchloroformate,FMOC-Cl)、9-芴基甲氧基甲酸琥珀酰亚胺类酯(9-fluorenylmethoxy carbonyl succinimide,FMOC-OSU)和丹磺酰氯(1-dimethylaminonaphthalene-5-sulfonyl-chloride,Dns-Cl)为衍生化试剂对小肽进行了衍生化反应.研究和比较了各种衍生试剂用量、衍生缓冲体系pH条件、衍生化时间等因素对衍生反应的影响及衍生产物的稳定性.结果发现,FMOC-Cl对肽的衍生反应速度快,衍生反应完全,衍生产物稳定.  相似文献   

6.
3,5-二氯(溴)苯乙酮的合成与表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
以对硝基苯乙酮为原料、氯化亚锡为还原剂,制备了对氨基苯乙酮,产率为68.0%.在0~5℃下对对氨基苯乙酮进行氯化和溴化,制备了3,5-二氯对氨基苯乙酮和3,5-二溴对氨基苯乙酮,产率分别为52.7%、60.8%.在亚硝酸钠盐酸体系下对中间体进行重氮化,以次磷酸为质子化试剂,合成了目标产物3,5-二氯苯乙酮和3,5-二溴苯乙酮,产率分别为60.2%、63.3%。并用阿R、MS对其结构进行了袁征.  相似文献   

7.
采用新型荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,利用毛细管电泳在胶束电动模式下对氨基酸进行了分离,考察试剂用于氨基酸分离的几个关键条件,实现了14种氨基酸的快速基线分离.  相似文献   

8.
高效毛细管电泳分离二肽化合物   总被引:1,自引:1,他引:1  
以咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)作为柱前衍生试剂,在胶束电动色谱模式下对16种二肽进行了分离,研究了用该试剂衍生的二肽物分离的几个关键的条件,在14min内实现了16种CEOC二肽衍生物的分离.  相似文献   

9.
采用新合成的荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)作为柱前衍生试剂,利用毛细管电泳仪对游离氨基酸进行了分离,研究了该试剂用于氨基酸分离的几个关键的条件,从而实现了对14种氨基酸的基线分离。  相似文献   

10.
目的:测定匝迪-5中胡椒碱的含量.方法:采用HPLC法.结果:进样在0.24~1.2μg有良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率为98.1%,CV=1.92%(n=5).结论:该方法分离效果好,简便、快速,结果准确,使用于测定匝迪-5中胡椒碱的含量.  相似文献   

11.
Switchable molecular electronic devices,which are triggered by electrostatics interactions or UV light,have potential applications in data storage,drug delivery,cell culture,biosensor and tissue engineering.By using quantum chemical calculations and molecular dynamics(MD)simulations,we investigated the conformational change and switching process for several kinds of electro-controllable surface-supported molecular switches.The polarizable  相似文献   

12.
用DSD法、X射线衍射法以及电镜观察分析了Cu_(71)Ni_(10)Sn_5P_(14)非晶态合金的晶化过程。证明该合金在晶化前发生非晶基体的相分离。此后,两种成分不同的非晶相分别按多型性晶化及共晶晶化的方式进行晶化反应。整个晶化过程分成三个主要阶段。  相似文献   

13.
A method for the selective separation of polychlorinated naphthalene (PCNs), hexabromocyclododecanes (HBCDs) and tetrabromobisphenol A (TBBPA) in complex matrices was developed. In the present study, the type of sorbents and the volume and composition of eluting solvents were investigated in detail. Under the optimal conditions, the recoveries of PCNs, HBCDs and TBBPA in different fractions were determined with liquid/gas chromatography tandem mass spectrometry (LC or GC-MS/MS), which was nearly close to 100%. To investigate the feasibility of the developed method, it was applied to isolate target compounds from spiked soil extracts. PCNs, HBCDs and TBBPA could be subsequently eluted with hexane, hexane/dichloromethane (1:1), and hexane/dichloromethane (1:3), and the recoveries of the analysts from three fractions were satisfactory (70.9%–107%) with the exception of γ-HBCD at low levels. The results indicated that the method exhibited good performance for the selective separation of PCNs, HBCDs and TBBPA and showed great potential in sample pretreatment in terms of alleviating influence from different class of impurities to some extent.  相似文献   

14.
为探讨吉林人参低聚肽对实验小鼠的抗疲劳作用,将336只SPF级雄性ICR小鼠随机分为7组,分别为空白对照组、乳清蛋白组(0.500 g/kg)及5个吉林人参低聚肽剂量组(0.125、0.250、0.500、1.000、2.000 g/kg)。连续灌胃30 d后,进行负重游泳实验测定各组小鼠负重游泳力竭时间,采用全自动生化仪测定各组小鼠血清尿素氮含量和乳酸脱氢酶活力,采用紫外分光光度计法检测各组小鼠血乳酸水平,采用试剂盒检测各组小鼠肝糖原含量。各项指标中空白对照组与乳清蛋白组之间均无统计学差异;与乳清蛋白组相比,适当剂量的吉林人参低聚肽干预可提高小鼠运动耐力,延长负重游泳时间,降低运动后血乳酸和血尿素氮的含量,提高乳酸脱氢酶活性和肝糖原的含量。因此,吉林人参低聚肽具有缓解实验小鼠体力疲劳功能。  相似文献   

15.
对铁催化的烯基环丙烷类化合物的自由基三氟甲基化反应进行了研究.以中等到良好的收率获得了含三氟甲基的二氢萘衍生物.方法具有反应条件温和,催化剂廉价易得,反应时间短等优点.同时对反应机理进行了初步研究.  相似文献   

16.
研究合成一种新型的季铵盐化合物, 它作为抗静电单体用于高分子缩合反应。探索了相转移催化合成叔胺的优化条件。通过分离提纯得到了纯度较高的产品, 并对产品进行了结构和抗静电性能测定  相似文献   

17.
研究在三价锰的作用下,在室温下用2-羟基芳香醛和1,2-二胺合成2-(1H-苯并咪唑-2-基)苯酚及其衍生物的反应,并对其荧光特性进行了分析.所合成的全部化合物的荧光光谱均在甲醇中进行测定.  相似文献   

18.
 设计并合成了8个未曾见文献报道的1-(2-(4-取代)苯氧乙基)-1H-1,2,3-三氮唑衍生物,并通过NMR、IR、MS确认了化合物的结构。以克拉霉素和左氧氟沙星为参照物,对8个化合物进行了金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和绿脓杆菌的体外抑制活性测试,测试结果表明其中一种化合物对金黄色葡萄球菌表现出一定的抗菌活性(MIC50=64 μg/mL)。  相似文献   

19.
Starch-g-poly(vinyl alcohol) as a compatibilizing agent for reducing the phase separation rates of polyvinyl alcohol/starch pastes has been investigated by blending and dissolving the two polymers in distilled water. The separation rates were quantitatively evaluated by the term of initial demisting time. The grafted starches, with a series of grafting ratios, were prepared by grafting a number of vinyl acetate onto granular cornstarch in aqueous dispersion and then alcoholating in methanol. It was found that the addition of small amounts of starch- g-poly ( vinyl alcohol) in the size compositions can effectively decrease the separation rates of the blended pastes in comparison to pure starch/PVA ones. Moreover, the influence of the grafting ratio, starch content, and PVA variety on the separation rates was also studied.  相似文献   

20.
由氮气保护,将乙基乙烯基亚砜和叔丁基乙烯基亚砜在三氟乙酸酐的活化作用下分别与吲哚、N-甲基吲哚、2-甲基吲哚反应合成相应的双吲哚硫醚衍生物。考察了体系中有无2-氯吡啶、原料的投料比、反应温度、反应时间等因素对目标产物产率的影响,得出的优化条件为:体系中加入2-氯吡啶,n(乙基乙烯基亚砜):n(2-氯吡啶):n(吲哚)=1:2:3,反应温度-78℃~室温,反应时间50 h。在该优化条件下,双吲哚硫醚衍生物产率可达41%。  相似文献   

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