多西环素-β-环糊精超分子体系荧光特性研究与应用

建立了用荧光光谱研究多西环素与β-环糊精形成包合物的荧光光谱特性的方法.对多西环素与β-环糊精形成包合物的条件、作用机理进行了研究,探讨了可能的包合方式,测定了包合物的包合常数.实验结果表明:pH10.90的NH3-NH4Cl介质中β-环糊精与多西环素能包合生成1:1的包合物,可显著增强多西环素的荧光强度,据此建立了测定药物制剂中多西环素的新方法.多西环素浓度在4.7×10-7mol·L-1～9.4×10-6mol·L-1范围内,与体系荧光强度呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9943,检测限为1.1×10-7mol·L-1,对药物制剂中多西环素的含量进行了测定,测定结果与标示量吻合,回收率在98.5%～100.3%之间.     

分离富集动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)

研究了在稀硫酸介质中 ,痕量钯 (Ⅱ )催化溴酸钾氧化对溴偶氮氯膦腿色的指示反应及其动力学条件 ,据此建立测定痕量钯 (Ⅱ )的新方法 ,该方法的检出限为 1.33× 10 -10g/mL ,测定范围为 0～ 0 .4 μg/ 10mL。采用聚酰胺在盐酸或王水介质中分离富集样品中的钯 ,使方法的选择性大大提高。用于样品的测定获得满意结果     

胶束电动色谱法测定食品中的抗生素

建立了一种同时测定食品中的四环素、美他环素、多西环素及氯霉素含量的胶束电动色谱法.考察了缓冲溶液的浓度、添加剂、分离电压、进样时间以及温度等条件对分离的影响,得到了最佳的分离条件,即运行缓冲溶液为70 mmol/L硼砂-20 mmol/L十二烷基硫酸钠溶液,检测波长215 nm,分离电压25 kV,分离温度15 ℃.最佳分离条件下4种抗生素在12 min内达到基线分离,且氯霉素为5.00～250.00 μg/mL,四环素、美他环素和多西环素为10.00～250.00 μg/mL时呈现良好的线性关系(相关系数大于0.991 2).该方法可用于食品中残留抗生素的检测.     

密闭容器中痕量氢气的分析测试研究

讨论了对密闭容器中痕量氢气样品利用钯合金吸氢的特性进行浓缩的方法,对钯合金的吸氢容量做了理论分析,采用样品气透过钯管的方式进行了实验研究。结果表明:利用钯合金吸氢特性设计的透氢装置,以高纯N:为携带气,在温度390～450℃、适当的样品气流速条件下,H2渗透率达70％-80％且恒定,可用于氢的痕量分析;经稳定性、可靠性实验证明该分析方法具有精度高、简便迅速等特点,对痕量氢气的检测极限可提高10-100倍。     

连杆机构的拆杆运动弹性动力分析方法

为简化连杆机构运动弹性动力分析的计算方法(简称KED分析),提高计算速度,使KED分析方法能在机械设计中推广应用,提出“拆杆KED 分析方法”.它是根据连杆机构中各构件之间动力耦合关系,把整个机构KED分析近似等效为机构中几个单一构件的KED分析,从而较大程度地提高了连杆机构KED分析的效率.为KED分析的应用和推广提供了一条新途径.     

痕量钯的高液相色谱法研究及应用

采用固定时间法，用ＨＰＬＣ作检测技术，研究了钯（Ⅱ）－亮绿－次亚磷酸盐催化体系，建立了一个贵金属钯的ＨＰＬＣ分析新方法，其测定范围和检出限分别为０．８￣５０ｍｇ／Ｌ和０．３ｍｇ／Ｌ Ｐｄ，已有于催化剂中痕量钯的分析。     

多西环素选择性电极的制备及其性能研究

制备了一种以多西环素与四苯硼酸根形成的缔合物为电活性物质的聚氯乙烯(PVC)膜多西环素选择性电极,用直接电位法对多西环素制剂进行了测定.实验表明:该电极的Nernst响应范围为9.077×10-3～9.077 ×10-5 mol/L;Nernst响应斜率为49.24 mV/pc;该电极制备简单,选择性、重现性良好,用于...     

以Al~(3+)为媒介的UV-Vis法测定多西环素

为建立一种间接测定多西环素含量的紫外—可见分光光度法,在pH=5.0的醋酸—醋酸钠缓冲溶液介质中,将多西环素与Al~(3+)进行络合反应,得到在392 nm处有明显的特征吸收的六元环配合物,通过测定该络合物的吸光度A来间接测定多西环素的含量。在7.50～22.50μg/mL的浓度范围内,该配合物的吸光度A与多西环素的浓度C呈现出良好的线性关系,A=0.031 6C+0.011 9,r=0.999 7,检出限为1.8μg/mL。将方法用于实际样品的加标回收实验时,回收率为101.2%～104.9%,RSD为0.63%～1.2%。该方法简单准确、重复性好、精密度高,选择性好,可应用于多西环素制剂样品的定量分析。     

有序介孔炭固相萃取-毛细管电泳联用测定水样中抗生素残留

建立了固相萃取-毛细管电泳联用测定河水水样中四环素类抗生素残留的分析方法.以有序介孔炭(OMC)作为固相萃取吸附剂,考察了有序介孔炭对四环素类抗生素(四环素、土霉素和多西环素)的吸附性能,探讨了影响固相萃取效率的因素,得到最佳萃取条件为:水样2.00 mL(pH 10.0),有序介孔炭5.0 mg,V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1的洗脱液4.00 mL,洗脱速度0.7 mL/min,此时富集倍数达50倍.在最佳的毛细管电泳分离条件下,各组分含量在3 000~11 000μg/L呈良好的线性关系,且各组分峰面积的日内相对标准偏差低于8.5%(n=5).四环素、土霉素和多西环素的最低检测限和平均回收率分别为1.96~2.14μg/mL和46.7%~93.6%.研究表明,有序介孔炭可作为环境样品中多西环素和土霉素的高效吸附材料.     

克拉霉素与阿奇霉素、多西环素治疗生殖道衣原体感染的疗效比较

目的:探讨分析比较克拉霉素、阿奇霉素、多西环素治疗生殖道沙眼衣原体感染的临床疗效、病原体清除情况及其安全性.方法:选择本院皮肤科门诊的150例生殖道沙眼衣原体感染患者,随机分为A、B、C三组,每组各50例,A组口服克拉霉素,B组口服阿奇霉素,C组口服多西环素,连续治疗2周为一个疗程.疗程结束后两周进行疗效评价,记录临床症状、体征及不良反应,并做尿道(宫颈)分泌物沙眼衣原体检测.结果:疗程结束两周后,克拉霉素组疗效总有效率为93.3%,明显高于阿奇霉素组的77.3%和多西环素组的71.1%,差异均有统计学意义(P0.05);阿奇霉素组的有效率虽略高于多西环素组,但无统计学差异.对病原体的清除率分别为93.3%、77.3%、71.1%,统计学分析与上述临床疗效的有效率结果一致.三组不良反应的发生率均较低,且不良反应均较轻微.结论:克拉霉素具有临床疗效好、病原体清除率高、不良反应少等特点,是临床治疗生殖道沙眼衣原体感染的较好药物之一.     

火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂、钯、金

样品中铂、钯和金经火试金法富集后,所得贵金属合粒用硝酸（1＋1）和盐酸溶解,直接在电感耦合等离子体质谱仪上测定试样中微量铂、钯和金的含量.对火试金法的试验条件进行了优化,方法用于分析国家标准物质,测定结果准确度和精密度均能满足要求.     

ICP-MS对土壤和灌溉水样品中部分微量元素的测定

建立了一种用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定土壤和灌溉水中微量元素的方法.与常规的元素测试方法相比,该方法可以同时快速有效地完成多元素测试,检测线性范围宽,测试结果准确可靠.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯气体中痕量铝、磷、硼

研究了用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定高纯气体五氟乙烷中铝、磷、硼等杂质的分析方法．在最佳仪器条件下，通过选择合适的吸收液与测定同位素、采用Sc作为内标以及碰撞池技术，避免了基体效应以及多原子离子对测定的干扰．方法简单、灵敏度高，对高纯气体的质量监控有指导意义．     

基于ICP-MS的四川荥经砂器微量元素分析

利用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对荥经砂器3种原料及成品进行了微量元素的测试分析,通过砂器原料中微量元素与一般土壤中微量元素含量的对比分析,以及人食物中的微量元素与砂器样品中微量元素的对比分析,重点对在4种样品中检测出的11种生命必需微量元素和11种生命毒性元素进行了研究.最后通过对比分析得出荥经砂器及原料中含有多种生命必需微量元素,且生命必需微量元素和毒性微量元素普遍低于一般土壤;按最大浸出量计算砂器中生命毒性元素含量大多数在人体正常范围之内.     

主成分分析多点pH络合滴定测定铜共存下的微量钯

钯和铜是性质十分相似的两种物质,要测定在大量铜存在下的微量钯,是有一定难度的。文中将主成分分析用于多点pH络合滴定,并用这种方法测定了EDTA络合物稳定常数极为相近的钯铜混合试样中钯的质量浓度。实验结果表明,将主成分分析多点pH络合滴定法用于铜钯质量浓度比为30∶1体系中钯的测定是可行的。     

ICP-MS在高纯稀土氧化物分析中的应用

综述了1990～2006年问有关高纯稀土氧化物中痕量金属杂质电感耦合等离子体（ICP—MS）检测法的研究进展，内容包括ICP—MS应用中存在的主要问题、ICP—MS直接测定高纯稀土材料中痕量杂质以及分离技术与ICP—MS联用测定高纯稀土材料中痕量杂质技术。     

活性炭固载钯催化剂的制备及催化Ullmann反应的研究

采用双氧水改性活性炭,增加表面酚羟基的含量,并与硅烷偶联剂[(CH3O)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH2]反应,引入双胺基官能团,络合氯化钯,制备了活性炭固载钯催化剂;同时采用Bohem滴定、元素分析(EA)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)以及多晶X射线衍射(XRD)对制备的催化剂进行了表征,并研究了它对卤代芳烃Ullmann反应的催化性能.实验结果表明:催化剂中钯键载在载体上,钯在载体表面分布均匀,粒径在4 nm左右;该催化剂能够较好地催化卤代芳烃的Ullmann反应,具有较好的重复使用性能,4-碘苯甲醚反应的产率是90.5%,溴代芳烃偶联反应的最高收率为73.6%,氯代芳烃的最高收率为41.4%.催化剂AC-NH(CH2)2NH2-Pd重复使用7次后,溴苯偶联产物的收率为35.9%.     

高压密封消解ICP—MS测定钩藤不同部位微量元素

本文建立了钩藤药材中微量元素含量测定方法。方法：样品采用高压密封消解后,用电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）测定钩藤不同部位微量元素。结果：该方法简便、快速、准确,工作曲线相关系数r≥0．9967,各元素检出限为0．0021～9．46rig／m1,标准偏差为1,29～2．80,加标回收率为93,9％～106．0％,适用于钩藤中微量元素含量的测定。本实验测得Na、K、Fe、Eu、Mo、Sb、Hg在钩中的含量大于茎中的含量,有害元素A8、cd、sb、Ph在钩和茎中的含量都很低。     

ICP-MS法测定隐伏矿床植物中的多种微量元素

采用HNO3-H2O2处理样品,Rh作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定隐伏矿床植物样品中的Ti、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、W、Pb共9种微量元素的含量。结果建立的方法的各元素检出限为0.01～0.50 ng.ml-1,样品分析结果的相对标准偏差为1.32%～6.32%,加标回收率为91.7%～103.5%。建立的方法简便、快速、准确,适用于隐伏矿床植物中微量元素的测定。     

湘西地区矿泉水资源水质分析

通过对湘西自治州各县市的实地考察,选取具有代表性的泉眼采样取水,采用离子色谱法（IC）、电感耦合离子体质谱法(ICP-MS)及化学滴定法测定水样中微量元素,并对所取水样进行了水质分析与评价.实验结果表明湘西州地区水质多为淡泉水,含有人体所需的多种微量元素,限量元素含量很低,卫生指标全部符合标准要求.