钴掺杂对二氧化钛晶粒尺寸及相变的影响

通过溶胶凝胶法制备了纯Ti O_2与不同Co浓度掺杂的Ti O_2纳米粉体,并对样品进行了450、550、650℃保温2 h的热处理.采用X射线衍射仪对制得的纳米粉体进行了晶体结构表征,研究了热处理温度以及Co掺杂浓度对Ti O_2晶粒尺寸以及锐钛矿金红石相变的影响.结果表明:纯Ti O_2与Co-Ti O_2在450℃时为单一的锐钛矿;550℃时,纯Ti O_2有微量金红石生成,Co-Ti O_2仍然全部为锐钛矿;650℃时纯Ti O_2大部分转变为金红石,当Co掺杂量较低时,Co能促进锐钛矿相向金红石相的转变,而当掺杂浓度为8%时,Co抑制锐钛矿相向金红石相的转变;热处理温度升高以及Co掺杂浓度增加有利于Co Ti O_3相的生成,相同温度下,Co掺杂后Ti O_2晶粒尺寸减小.     

六钛酸钾纳米晶须的水热反应相转变行为

以偏钛酸为钛源,与无水碳酸钾混合,利用高温固相法成功制备了六钛酸钾(K2Ti6O13)纳米晶须,并通过不同的水热反应条件考察了K2Ti6O13晶须相转变过程.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段表征了K2Ti6O13水热反应过程中的物相转变与形貌变化.结果表明:在不同酸介质水热反应条件下,K2Ti6O13发生相转变,并可控得到锐钛矿相TiO2纳米颗粒、纳米棒及纺锤体金红石TiO2,这种相转变过程可归结为K2Ti6O13风洞结构的溶解-重组机制;在浓NaOH作用下,K2Ti6O13通过剥离与重组作用,向Na2Ti3O7相转变.此外,考察了酸介质水热产物的催化性能,可见光条件下,1mol/LHCl、130℃保温12h得到锐钛矿纳米TiO2颗粒具有优异的光催化性能.     

钛网表面TiO2纳米管表征及光催化性能研究

采用阳极氧化的方法在钛网基体上制备了二氧钛纳米管.利用SEM、XRD、TEM和XPS对试样进行了表征,并对其紫外光光催化性能进行了测试.结果显示,以钛网为载体试样,SEM照片显示出特别的背脊结构.XRD分析表明TiO_2纳米管在热处理温度450℃与550℃之间发生了锐钛矿相向金红石相的转变.由XPS拟合分峰后表明,试样表面Ti元素存在方式有TiO_2和Ti_2O_3.经热处理TiO_2纳米管降解罗丹明B实验表明,锐钛矿与金红石混合结构较单纯锐钛矿结构光催化效率高,金红石含量存在一个最佳值.     

钛粉氧化法制备TiO_2及其光催化性能研究

对纯钛粉及已氧化钛粉在空气中进行加热处理,采用氧化法制备Ti O_2,利用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)对制得的Ti O_2进行物相分析,以罗丹明B为目标污染物,并对其进行光催化性能分析.实验结果表明,当纯钛粉加热温度不超过450℃时,XRD未检测出Ti O_2衍射峰;当加热温度达到550℃时开始出现金红石Ti O_2,且随氧化温度升高,纯钛粉氧化生成的Ti O_2逐渐增多;650℃加热后制得的Ti O_2光催化效率最高,对罗丹明B的降解率达到71.7%;XRD检测表明已氧化的钛粉以Ti_4O_7的形式存在,对其加热至450℃时开始出现金红石Ti O_2,550℃热处理后Ti_4O_7全部被氧化成金红石Ti O_2,但其光催化性能低于纯钛粉氧化制得的金红石Ti O_2.     

Sm~(3+)掺杂纳米TiO_2的制备及其可见光光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备Sm3+掺杂Ti O2催化剂,以可见光照下罗丹明B的光催化降解为模型反应考察其光催化性能。结果表明在煅烧温度500℃、Sm3+掺杂量1%时所制的Sm3+-Ti O2具有最优异的光催化性能。紫外可见漫反射(DRS)、扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附(BET)等表征结果表明,稀土Sm3+的掺杂不仅使Ti O2的光吸收带边拓展至可见光区,而且抑制了Ti O2晶相由锐钛矿向金红石相的转变以及晶粒的烧结,增大了其比表面积,从而使Sm3+-Ti O2具有良好的可见光催化性能。     

功能材料二氧化钛光催化降解酸性黑染料

采用溶胶-凝胶法制备纳米粉末TiO2,运用XRD技术对样品进行了表征.以中压汞灯为光源, 在圆柱型石英光催化反应器上进行了酸性黑染料光催化反应性能考察.讨论了煅烧温度、空气流量、试液的pH值、光照时间与酸性黑染料光催化降解率的关系.实验结果表明, 煅烧温度使TiO2光催化性能得到显著改善.TiO2在400℃煅烧3h,XRD曲线上出现宽化锐钛矿型衍射峰;到500℃,所有晶粒均为锐钛矿型结构,随着煅烧温度升高,晶粒中金红石型含量相应增加;到750℃,粉末中的所有晶粒均为金红石型结构.但是对于同一煅烧温度,煅烧时间不同,晶型不发生变化.煅烧温度为600℃时,TiO2光催化活性最高.在优化实验条件下,光照140min, 酸性黑染料光催化降解率达到100%.     

纳米多晶TiO2的光催化性能

以纯锐钛矿型和纯金红石型TiO2为原料,通过超声分散制备复合晶态的TiO2,研究纳米TiO2的晶相组成对光催化性能的影响.通过X射线衍射分析表征晶相组成与晶粒尺寸;以甲苯为目标降解物,采用气相色谱检测复合晶态的TiO2对甲苯的降解效果.结果表明:锐钛矿型TiO2的光催化性能明显地优于金红石型TiO2,但由于协同作用,一定比例的金红石能提高纳米多晶TiO2的光催化性能;当晶相中锐钛矿型与金红石型TiO2的质量比为83∶17时,纳米多晶TiO2具有最佳光催化活性.     

Ti_(0.9925)Co_(0.0075)O_2粉末的制备及退火处理后的光催化性能研究

以钛酸正丁酯、六水硝酸钴等为原料制备了溶液前驱体,将前驱体置于高压反应釜中170℃反应7 h,得到Ti0.9925Co0.0075O2粉末样品.然后将样品在空气氛围下550℃进行退火处理,得到退火处理的Ti0.9925Co0.0075O2粉末样品.利用X射线衍射仪(XRD)和拉曼光谱(Raman)对样品的结构进行表征.利用紫外—可见光谱(UV-Vis)以罗丹明B溶液为目标降解物,考察了样品的光催化性能.研究发现,未退火处理和退火处理的Ti0.9925Co0.0075O2粉末样品均为锐钛矿结构.退火处理的Ti0.9925Co0.0075O2粉末样品结晶更完善,晶粒尺寸长大.光催化研究结果表明,未退火处理的样品光催化活性较好,退火处理的样品光催化活性稍差.     

纳米TiO2壳聚糖模板法制备及其光催化性能

以壳聚糖为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了平均粒径为15nm,具有较高分散性、热稳定性和光催化活性的纳米TiO2粒子.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)以及紫外-可见光谱(UV-vis)等手段对产物进行了分析和表征.条件实验结果表明,在500℃下灼烧1h所得TiO2产物由锐钛矿相及少量金红石相构成.光催化实验结果表明,所得产物在日光下对有机染料亚甲基蓝有很好的催化降解作用.     

聚乙二醇600作用下TiO2薄膜的制备及光催化性能

以TiCl4为原料、玻璃载玻片为载体,采用溶胶-凝胶法制备了聚乙二醇600(PEG600)作用下的TiO2薄膜.实验发现:经550℃煅烧,得到了锐钛矿与金红石混相的TiO2;随着PEG600含量的增加,金红石相TiO2含量增加,TiO2的形貌由不规则向球状转化,所得TiO2的粒径减小;PEG600的加入,提高了TiO2薄膜的光催化性能.     

ZnO/Sm-TiO_2纳米粉体制备及光催化性能

以钛酸四正丁酯为钛源,采用水热法制备Sm掺杂的纳米Sm-TiO2粉体.将ZnO引入到SmTiO2粉体中得到ZnO/Sm-TiO2粉体,研究不同焙烧温度、ZnO添加量对催化剂光催化性能的影响,确定最佳掺杂量及最佳焙烧温度;利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)等测试手段对产物进行表征.结果表明:Sm-ZnO共掺杂能抑制TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变,拓宽光催化剂的光谱响应范围,抑制了纳米晶体的生长;经掺杂后的TiO2纳米粉体的光催化性能有了明显的提高,在温度为400℃,Sm的掺杂质量百分比为0.2%,ZnO与TiO2的掺杂比为1∶8时所得样品的光催化效果最佳,甲基橙降解率可达96.34%.     

原料和焙烧温度对TiO2光催化制氢活性的影响

使用不同的反应物组成、经不同温度焙烧后制备了4个系列的TiO2样品.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)及N2吸附等技术对其进行表征,考察了样品的光催化分解水制氢活性.结果表明,TiO样品的组成、粒径、比表面积、结晶度和粒子分散性随着反应物组成和焙烧温度的改变而改变,而它们又与催化剂的光催化活性紧密相关.Ti[OCH(CH3)2]4, (CH3)2CHOH, HCl作为反应物有利于小粒径、大比表面积、较好粒子分散性的TiO2的制备,而且相对于CH3CH2OH, (CH3)2CHOH作为溶剂提高了锐钛矿-金红石的相变温度.所有样品中,以Ti[OCH(CH3)2]4-(CH3)2CHOH-HCl-H2O为原料、500 ℃焙烧制备的TiO2样品具有最高的光催化制氢活性.     

一步法合成锐钛矿相和金红石相TiO2的光催化活性的研究

以酞酸丁酯为钛源,利用一步合成法分别合成出锐钛矿相和金红石相TiO2,并利用XRD、BET和SEM表征其晶相、粒度和表面状态,其结果证实两种晶相TiO2具有相近的结晶度和粒度.在此前提下,通过对两种晶相TiO2进行第一性原理、DRS和ζ电位的分析,得出金红石相TiO2的光催化活性优于锐钛矿相TiO2的结论.此外,在可见光条件下,选取带不同表面电荷的三种有机物进行2 h光催化实验,其光催化反应动力学的结论证实了金红石相TiO2的光催化反应速率较优,并对其原理进行了解释.     

利用铁酸镍控制二氧化钛结构相变提高其光催化性能研究

分别采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备铁酸镍和二氧化钛纳米粉体,探讨了铁酸镍纳米掺杂对二氧化钛"锐钛矿"→"金红石"的晶体结构转变及其光催化活性的影响.结果表明,铁酸镍的掺杂可抑制二氧化钛由"锐钛矿"到"金红石"的结构相变,显著提高其光催化活性,在最佳掺杂浓度时,其光催化降解曙红的效率可以提高约2倍.     

纳米TiO_(2-x)N_x光催化薄膜的制备及其性能表征

采用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶,负载于玻璃微珠表面,并采用NH3气氛焙烧法制得掺氮纳米TiO2薄膜.运用X射线粉末衍射仪、扫描电镜和紫外-可见漫反射吸收光谱等技术,考察不同焙烧温度和负载次数对掺氮的TiO2样品性能的影响.研究结果表明,350,400,450℃热处理的样品的晶相为锐钛矿相,而在500℃时开始出现金红石相,且随温度的进一步升高,金红石相的含量逐渐增多;掺氮的TiO2样品具有可见光吸收性能,450℃热处理的样品达到最佳,其吸收边红移至约720 nm.另外,薄膜的厚度对样品的光催化性能影响显著,负载3次后,样品对罗丹明B的光催化活性最高.     

Yb掺杂量对混晶相TiO_2可见光催化活性的影响

采用简单的溶胶-凝胶法制备稀土Yb掺杂混合晶相TiO_2纳米粉体,通过XRD、XPS、TEM、FT-IR、UV-Vis-DRS、PL和Nano-sizer纳米粒度仪等对样品进行表征,以可见光辐照下催化降解亚甲基蓝(MB)为模型,研究了Yb掺杂对纳米TiO_2的结构和可见光催化活性的影响.结果表明,Yb掺入TiO_2后在表面存在Yb~(3+)和Yb~(2+)两种形态,Yb掺杂抑制了TiO_2从锐钛矿向金红石的相转变,阻碍晶粒生长,增加了纳米TiO_2表面-OH数量;适量的Yb掺杂可促使合适比例的金红石与锐钛矿的混晶相形成,有效降低TiO_2光生e~-/h~+对的复合率,扩大吸收光谱的波长范围,提高TiO_2光催化活性.当热处理温度500℃、掺杂量n(Yb):n(Ti)=0.009时Yb-TiO_2样品在普通日光灯下对MB在6 h内的光催化降解效率达95.2%,明显高于同等条件下纯TiO_2样品的降解率56.4%.     

溶胶-凝胶法制备不同晶相组成TiO2及其可见光催化活性

采用溶胶-凝胶法制备了不同晶型的TiO2纳米粒子,以X-射线衍射、扫描电镜、红外光谱和紫外-可见固体漫反射吸收光谱对其进行了表征及光吸收特性研究,以可见光下TiO2对罗丹明B的降解率评价其光催化活性.结果表明TiO2纳米粒子的晶相分别为锐钛矿纯相、锐钛矿/金红石混晶和金红石纯相,粒子的平均粒径为10 nm左右,许多纳米粒子聚集形成较大的颗粒,且表面含有活性羟基.制备的三种晶相组成的TiO2对罗丹明B均具有较高的可见光催化活性,活性均高于商品TiO2(P25),且活性按锐钛矿纯相、混晶和金红石纯相的顺序依次降低,可见TiO2的可见光催化活性与其晶相组成密切相关.     

金属氧化物半导体对庚烷的气固复相光催化反应

制备 Ti O2 ,Fe2 O3 ,Zn O超细粉 ,采用 XRD对制得的超细粉进行结构、粒径表征 .考察不同粒径的超细粉和普通商品 (体相 ) Fe2 O3 ,Ti O2 ,Zn O对庚烷的光催化反应 .结果表明 ,光催化活性大小的顺序为 Ti O2 (锐态矿型 ) >Zn O>Fe2 O3 ,锐钛矿型 Ti O2 光催化活性较金红石型 Ti O2 好 ,对于同一结构的粒子来说 ,粒径越小 ,光催化活性越高     

Al掺杂TiO2的制备及酸化处理对其光催化活性的影响

锐钛矿相TiO2的光催化活性高于金红石相。采用化学溶液分解法制备了舢掺杂锐钛矿TiO2,并用硝酸对其进行酸化处理。利用TG—DTA、XRD、FTIR、BET和UV-vis等手段对样品进行了表征,通过对甲基橙的降解分析了酸化处理对Al掺杂TiO2光催化活性的影响。结果表明：掺杂Al能有效抑制TiO2由锐钛矿向金红石转变。酸化处理因能增大Al掺杂TiO2的比表面积而使其光催化活性提高。Al／Ti掺杂比为1：4的样品在酸化处理后具有的光催化活性最高,60min后对甲基橙的降解达到100％。     

复合催化剂Fe/ZnO-TiO_2的制备及其光催化活性

采用柠檬酸溶胶自燃烧法制备粒径为12～48 nm的复合催化剂Fe/ZnO-TiO2及纯TiO2粉体.用XRD、TEM对其进行表征,研究Fe3 、Zn2 的加入、柠檬酸的加入量、燃烧合成温度对粉体组成、结构的影响.以甲基橙为模型污染物,测试其光催化活性.结果表明,锐钛矿型向金红石型转变的临界温度为500～600 ℃.当Ti(OBu)4与柠檬酸的摩尔比为9∶12,合成温度为550 ℃时,复合催化剂的主晶相为金红石型TiO2,并有少量锐钛矿相和ZnTiO3,其光催化降解甲基橙效率最高,可达95%以上.